一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法

摘要

本发明涉及一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，所述的方法包括：取干燥苦马豆全草，粉碎，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本方法制备后莫紫檀素，操作简便、产品纯度高。

权利要求

1.一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥苦马豆全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。

2.根据权利要求1所述一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的提取方法为：每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为75-90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60-70%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为8:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:3的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-6份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

3.根据权利要求2所述一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于，所述加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为80%的乙醇。

4.根据权利要求2所述一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。

5.根据权利要求2所述一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。

说明书

一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及天然产物领域，尤其是从植物中提取化合物技术领域。

背景技术

[0002] 苦马豆Swainsonia salsula Taubert，为豆科苦马豆属植物，多年生草本植物、高20-60厘米。茎直立，具开展的分枝，全株被灰白色短伏毛。单数羽状复叶，两面均被短柔毛。
奇数羽状复叶；托叶披针形，小叶13-19，倒卵状长圆形或椭圆形，长7-15毫米，基部近圆形或近楔形，先端钝而微凹，有时具1小刺尖，两面均被贴生的短毛，有时表面毛较少或近无毛。总状花序腋生，花冠红色比叶长；荚果宽卵形或矩圆形，膜质，膀胱状。种子肾形，褐色，苞披针形，长约1毫米；萼钟状、5齿裂，花冠红色，长12-13毫米，旗瓣开展，两侧向外反卷，瓣片近圆形，长约10毫米，宽约13毫米，顶端微凹，基部具短爪，翼瓣比旗瓣稍短，与龙骨瓣近等长；子房有柄，线状长圆形，密被毛，花柱稍弯，内侧具纵列须毛。荚果卵圆形或长圆形，膨大成囊状，1室。种子小，多数，肾形，褐色。花期6-7月，果期7-8月。

[0003] 生于盐化草甸、河滩林下，草原、沙质地、碱地或溪流附近以及农田，沟渠边缘。分布于我国北方各地。蒙古、西伯利亚地区。

[0004] 饲用植物。全草、果入药，能利尿、止血，主治肾炎、肝硬化腹水、慢性肝炎浮肿、产后出血。地上部含球豆碱，可用于催产、产后出血、子宫松弛及降低血压，亦可代替麦角(含麦角碱ergotine)，且毒性小，对胎儿无副作用。

[0005] 后莫紫檀素（Homopterocarpin），又名高紫檀素，CAS登录号：606-91-7，分子式C17Hl604，结构式如下：

[0006]

[0007] 研究表明，后莫紫檀素具有很强的抗肿瘤、抗真菌等多种药理活性。

[0008] 现有技术中，后莫紫檀素往往从紫檀中提取，原料紫檀十分价格昂贵，这就限制了后莫紫檀素的产业化开发。

[0009] 这就使得寻找后莫紫檀素新的植物基源，具有十分重要的意义。

[0010] 现有技术中并没有关于苦马豆中含有后莫紫檀素的相关报道。

发明内容

[0011] 本发明所要解决的技术问题是提供一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，使得该方法操作简便、产品纯度高。

[0012] 为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案：

[0013] 一种从苦马豆中提取后莫紫檀素的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥苦马豆全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。

[0014] 优选的，所述的提取方法为：每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为75-90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60-70%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:3的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-6份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

[0015] 优选的，加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为80%的乙醇。

[0016] 优选的，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为65%。

[0017] 优选的，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。

[0018] 采用本发明的方法制备后莫紫檀素，操作简便、产品纯度高。

[0019] 为了更好的阐述技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明所要求的保护范围不限于下列实施例。

具体实施方式

[0020] 实施例1

[0021] 取干燥苦马豆全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入8mL的体积百分比浓度为75%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为60%的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-8份的流份，回收溶剂并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为5:3的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-6份的流份，回收溶剂并浓缩，加入石油醚结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得10.2g。

[0022] 经HPLC检测，化合物的纯度为99.1%。

[0023] 该化合物的理化性质及波谱数据如下:

[0024] IR(KBr)cm-1:2996,2947,2839,1621,1580,1494,1379,1465,1120,938,838,791。白色针簇状结晶（石油醚）,mp78-80℃,Hcl-Mg反应阴性。IMSm/z(%):285(M++1,17.5),284+ 1
(M ,100.0),283(M-1,45.0),254(M-CH3-CH3,13.4),161(19.8),148(30.7)。HNMR(300MHz,CDCL3，TMS内标)δppm:3.49-3.57(1H,m,C6a-H),3.63(1H,d,),3.63(1H,t,J=10.5Hz,C6-aH),4.25(1H,dd,J=10.5,4.6Hz,C6-eH),5.50(1H,d,J=6.5,C11a-H),6.43~6.47(3H,m,C4-H，C8-H, C10-H),6.64(1H,dd,J=8.8,2.1Hz,C2-H),7.10(IH,d,J=8.7,C7-H),7.42(1H,d,J=
13
8.9Hz,C1-H。CNMR(300MHz,CDCL3，TMS内标)δppm: 131.8（1-C），112.3(1a-C)，109.8(2-C)，161.0(3-C)，101.4(4-C)，156.6(4a-C)，66.6(6-C)，39.5(6a-C)，124.7(7-C)，119.1(7a-C)，106.3(8-C)，161.2(9-C)，96.9(10-C)，160.6(10a-C)，79.1(11a-C)，55.5、55.4