一种菲汀的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种菲汀的分离纯化方法，具体包括如下步骤：（1）沉降处理；（2）树脂吸附；（3）解析洗脱；（4）中和、沉淀；（5）板框过滤。本发明大大降低了玉米水中不溶性蛋白含量，彻底解决玉米水堵塞离交柱的问题，并降低菲汀中蛋白含量，进一步提高菲汀的品质和收率。同时采用了新型的吸附树脂，显著提高产品收率。

权利要求

1.一种菲汀的分离纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：

①取有机磷含量0.6％的玉米浸泡水119m3，经速流罐沉降10小时；

②吸附：上清液进入装有7吨处理好的阴离子交换树脂，树脂型号D315，树脂与废水的吸附比例范围1:17，上样流速控制在每小时3倍柱体积；

③解析洗脱：用压缩空气吹净残留在柱子内的玉米水，反方向进1倍柱体积自来水，配制6.5％的盐酸以每小时2倍柱体积的速度洗脱树脂，洗脱时间3小时，再用压缩空气吹净柱子内的洗脱液，用1倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液；

④中和：用氢氧化钙配制16％的悬浊液，逐步调节洗脱液至pH为7；

⑤板框过滤分为两级，一级压滤是将菲汀混合液中的菲汀固形物初步分离出来，初级滤液回收用于配制洗脱剂、中和剂；经一级压滤分离出的菲汀用3倍清水再次洗涤后送入二级压滤，分离出菲汀。

说明书

一种菲汀的分离纯化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种菲汀的生产方法，具体涉及一种从玉米浸泡水中生产菲汀的分离纯化方法。

背景技术

[0002] 利用玉米水或米糠提取物来生产菲汀是目前国内工业生产肌醇原料的主要方法。其具体生产方法主要分为传统法和吸附分离两种。

[0003] 传统法采用直接向玉米水中加入生石灰来生成菲汀，造成废水无法继续利用，污染大。而一般的树脂吸附法虽然克服了传统法的一些污染问题，但由于玉米水中的大量可溶性蛋白极易造成吸附树脂的堵塞，需要大量的人工和时间来清洗，同时也会带来菲汀产量收率的下降。玉米水中的蛋白也会造成淀粉厂后续浓缩工序极易结垢，每天需要清洗浓缩蒸发设备，工作效率较低。

[0004] 本发明采用将玉米水通过速流罐，沉降杂质，可大大降低玉米水中不溶性蛋白含量，彻底解决玉米水堵塞离交柱的问题，并降低菲汀中蛋白含量，进一步提高菲汀的品质和收率。由于玉米水中蛋白含量的降低使得后续废水浓缩结垢问题显著改善，降低了废水对对环境的污染。本发明同时采用了新型的吸附树脂，显著提高产品收率。

发明内容

[0005] 为解决目前生产工艺问题，本发明提供了一种菲汀分离纯化方法，该方法将玉米水通过前期沉降蛋白处理，采用新型吸附树脂来提高产品收率。同时解决后续玉米水浓缩困难问题。

[0006] 本发明提供了一种菲汀的分离纯化方法，具体步骤包括：

[0007] （1）沉降处理：将玉米废水通过速流罐，沉降杂质，沉降时间8~10小时，底部浓浆通过卧螺离心机分离，除去水不溶性蛋白及颗粒物，此部分物料富含蛋白等营养成分，可进一步加工为饲料。

[0008] 速流罐工作原理：料液由圆筒部分以切线方向进入，作旋转运动而产生离心力，下行至圆锥部分更加剧烈。料液中的固体粒子或密度较大的液体受离心力的作用被抛向器壁，并沿器壁按螺旋线下流至出口（底流）。澄清的液体或液体中携带的较细粒子则上升，由中心的出口溢流而出。

[0009] （2）树脂吸附：沉降后的玉米浸泡废水进入树脂柱，树脂型号为D315，流速控制在每小时2 ~3倍柱体积与树脂接触吸附，树脂与废水的吸附比例范围1:15~20，经过树脂吸附后的玉米浸泡废水返回玉米浸泡废水回水池，然后重新回到玉米废水的浓缩装置，继续蒸发浓缩。此过程仅仅将植酸提取出来，不改变原来玉米浸泡废水中有效成分的含量。

[0010] （3）解析洗脱：将吸附后的树脂用质量浓度5~8%的盐酸洗脱剂洗脱，洗脱速度控制在每小时2~3倍柱体积，洗脱时间2~3小时。用1~2倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液。

[0011] （4）中和、沉淀：在洗脱液中加入质量浓度10-20%的中和剂Ca(OH)2溶液,中和至洗脱液ph值7，得到菲汀沉淀混合液。

[0012] （5）板框过滤：过滤分为两级，一级压滤是将菲汀混合液中的菲汀固形物初步分离出来，初级滤液回用于配制洗脱剂、中和剂；经一级压滤分离出的菲汀用2~4倍清水再次洗涤后送入二级压滤，分离出比较纯净的菲汀，二级滤液同样回收用于配制洗脱剂、中和剂。滤液回用有利于减少新鲜水使用量，另外可将离子有效回收利用。二级压滤后的菲汀即可用于肌醇的水解生产。

[0013] 本发明在不改变玉米浸泡废水的本身性质和用途的前提下制备菲汀，大大降低玉米水中不溶性蛋白含量，彻底解决玉米水堵塞离子交换树脂的问题，并降低菲汀中蛋白含量，进一步提高菲汀的品质，提高肌醇的收率，降低废水对对环境的污染。

具体实施方式

[0014] 下面进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。

[0015] 实施例1：

[0016] 玉米水不经速流罐除杂直接进离子交换树脂柱，依次包括如下步骤：

[0017] 吸附：取有机磷含量0.6%的玉米浸泡水105m³，进入装有7吨处理好的阴离子交换树脂，树脂型号D305，上样流速控制在每小时2倍柱体积。

[0018] 解析洗脱：用压缩空气吹净残留在柱子内的玉米水，反方向进1倍柱体积自来水，配制5%的盐酸以每小时2倍柱体积的速度洗脱树脂，洗脱时间2小时，再用压缩空气吹净柱子内的洗脱液，用1倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液。

[0019] 中和：用氢氧化钙配制10%的悬浊液，逐步调节洗脱液至pH7。

[0020] 板框过滤分为两级，一级压滤是将菲汀混合液中的菲汀固形物初步分离出来，初级滤液回收用于配制洗脱剂、中和剂；经一级压滤分离出的菲汀用2倍清水再次洗涤后送入二级压滤，分离出比较纯净的菲汀。烘干得到菲汀1502.96kg，检测有机磷含量37.21%，蛋白含量2.1%，收率88.77%。

[0021] 实施例2：

[0022] 玉米水先经速流罐除杂再进离子交换树脂柱，依次包括如下步骤：

[0023] 取有机磷含量0.6%的玉米浸泡水105m³，经速流罐沉降8小时。

[0024] 吸附：上清液进入装有7吨处理好的阴离子交换树脂，树脂型号D305，上样流速控制在每小时2倍柱体积。

[0025] 解析洗脱：用压缩空气吹净残留在柱子内的玉米水，反方向进1倍柱体积自来水，配制5%的盐酸以每小时2倍柱体积的速度洗脱树脂，洗脱时间2小时，再用压缩空气吹净柱子内的洗脱液，用1倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液。

[0026] 中和：用氢氧化钙配制10%的悬浊液，逐步调节洗脱液至pH7。

[0027] ⑤板框过滤分为两级，一级压滤是将菲汀混合液中的菲汀固形物初步分离出来，初级滤液回收用于配制洗脱剂、中和剂；经一级压滤分离出的菲汀用2倍清水再次洗涤后送入二级压滤，分离出比较纯净的菲汀。烘干得到菲汀1492.79kg，检测有机磷含量39.35%，蛋白含量0.56%，收率93.24%。

[0028] 实施例3：

[0029] 玉米水先经速流罐除杂再进离子交换树脂柱，依次包括如下步骤：

[0030] 取有机磷含量0.6%的玉米浸泡水105m³，经速流罐沉降8小时。

[0031] 吸附：上清液进入装有7吨处理好的阴离子交换树脂，树脂型号D315，上样流速控制在每小时2倍柱体积。

[0032] 解析洗脱：用压缩空气吹净残留在柱子内的玉米水，反方向进1倍柱体积自来水，配制5%的盐酸以每小时2倍柱体积的速度洗脱树脂，洗脱时间2小时，再用压缩空气吹净柱子内的洗脱液，用1倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液。

[0033] 中和：用氢氧化钙配制10%的悬浊液，逐步调节洗脱液至pH7。

[0034] ⑤板框过滤分为两级，一级压滤是将菲汀混合液中的菲汀固形物初步分离出来，初级滤液回收用于配制洗脱剂、中和剂；经一级压滤分离出的菲汀用2倍清水再次洗涤后送入二级压滤，分离出比较纯净的菲汀。烘干得到菲汀1400.1kg，检测有机磷含量43.26%，蛋白含量0.54%，收率96.14%。

[0035] 实施例4：

[0036] 玉米水先经速流罐除杂再进离子交换树脂柱，依次包括如下步骤：

[0037] 取有机磷含量0.6%的玉米浸泡水140m³，经速流罐沉降10小时。

[0038] 吸附：上清液进入装有7吨处理好的阴离子交换树脂，树脂型号D315，上样流速控制在每小时3倍柱体积。

[0039] 解析洗脱：用压缩空气吹净残留在柱子内的玉米水，反方向进1倍柱体积自来水，配制8%的盐酸以每小时3倍柱体积的速度洗脱树脂，洗脱时间3小时，再用压缩空气吹净柱子内的洗脱液，用1倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液。

[0040] 中和：用氢氧化钙配制20%的悬浊液，逐步调节洗脱液至pH7。

[0041] ⑤板框过滤分为两级，一级压滤是将菲汀混合液中的菲汀固形物初步分离出来，初级滤液回收用于配制洗脱剂、中和剂；经一级压滤分离出的菲汀用4倍清水再次洗涤后送入二级压滤，分离出比较纯净的菲汀。烘干得到菲汀1900.32kg，检测有机磷含量42.93%，蛋白含量0.51%，收率97.12%。

[0042] 实施例5：

[0043] 玉米水先经速流罐除杂再进离子交换树脂柱，依次包括如下步骤：

[0044] 取有机磷含量0.6%的玉米浸泡水119m³，经速流罐沉降10小时。

[0045] 吸附：上清液进入装有7吨处理好的阴离子交换树脂，树脂型号D315，树脂与废水的吸附比例范围1:17，上样流速控制在每小时3倍柱体积。

[0046] 解析洗脱：用压缩空气吹净残留在柱子内的玉米水，反方向进1倍柱体积自来水，配制,6.5%的盐酸以每小时2倍柱体积的速度洗脱树脂，洗脱时间3小时，再用压缩空气吹净柱子内的洗脱液，用1倍柱体积自来水清洗树脂，混合得到洗脱液。

[0047] 中和：用氢氧化钙配制16%的悬浊液，逐步调节洗脱液至pH7.