二氨基甲苯异构体的检测方法

摘要

本发明公开了二氨基甲苯异构体的检测方法，它是采用气相色谱法进行测定的，包括如下操作步骤：(1)取待测二氨基甲苯异构体供试品；(2)将供试品注入气相色谱仪中,其中，色谱条件如下：色谱柱：聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱；载气：N2，柱前压0.1MPa；柱温条件：初温130℃，保持5分钟，升温速率10℃/分钟，终温200℃，保持20分钟；汽化室温度：250℃～280℃；检测器：火焰离子化检测仪(FID)，检测温度：250℃～280℃。本发明检测方法涉及TDA六种异构体单体纯度及其混合物各组分的含量分析，最小检测量达0.001％；同时，由于能有效地分离和检测TDA六种异构体，使得TDA生产装置能长期连续稳定运行。

权利要求

1.二氨基甲苯异构体的检测方法，其特征在于，它是采用气相色谱法进行测定的，包括如下操作步骤：(1)取待测二氨基甲苯异构体供试品；

(2)将供试品注入气相色谱仪中,其中，色谱条件如下：色谱柱：聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱；

载气：N2，柱前压0.1MPa；

柱温条件：初温130℃，保持5分钟，升温速率10℃/分钟，终温200℃，保持20分钟；

汽化室温度：250℃～280℃；

检测器：火焰离子化检测仪(FID)，检测温度：250℃～280℃。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱选择安捷伦公司生产的CAM色谱柱，其规格为15m×0.25mm×0.25μm。

说明书

二氨基甲苯异构体的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及异构体检测方法，特别涉及二氨基甲苯异构体的检测方法。

背景技术

[0002] 二氨基甲苯，简称TDA，目前采用气相色谱分析方法对其异构体进行检测，检测时主峰只有一个峰，不能将TDA的六种异构体完全分离，对于80/20TDA、20/80TDA来说不能检测其异构比，也就是说不能将2，6-TDA及2，4-TDA完全分离，只能检测其总的质量分数，就不能计算其异构比，也就不能准确检测其异构比是否满足工艺控制和客户的要求。同时针对单一产品2,6-TDA或2,4-TDA，因两者不能分离，那我们分析结果只能是两者之和，不能检测出每种组分的质量分数，那么我们分析结果并不代表产品的真实质量。以前的分析方法只能检测2,6-TDA及2,4-TDA的总量，也不能将2,3-TDA与3,4-TDA分离，不能满足高标准企业对产品的检测与分离要求。为了解决上述问题，我们在试验的基础上得到此分析方法，满足了质量检测的要求，也为TDA单一产品提供了新的分析方法。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供新的二氨基甲苯异构体的检测方法。

[0004] 为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

[0005] 二氨基甲苯异构体的检测方法，它是采用气相色谱法进行测定的，包括如下操作步骤：

[0006] (1)取待测二氨基甲苯异构体供试品；

[0007] (2)将供试品注入气相色谱仪中,其中，色谱条件如下：

[0008] 色谱柱：聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱；

[0009] 载气：N2，柱前压0.1MPa；

[0010] 柱温条件：初温130℃，保持5分钟，升温速率10℃/分钟，终温200℃，保持20分钟；

[0011] 汽化室温度：250℃～280℃；

[0012] 检测器：火焰离子化检测仪(FID)，检测温度：250℃～280℃。

[0013] 发明人通过长期的色谱分离理论和实践经验,根据供试品的相关性质，在通过了数次实验探究和分析后,利用气相色谱仪和石英毛细管色谱柱，选择了本发明所述的色谱条件进行检测，使TDA六种异构体得到完全分离，同时能检测出TDA的其他有机组分质量分数。

[0014] 上述色谱柱选择安捷伦公司生产的CAM色谱柱，其规格为15m×0.25mm×0.25um。

[0015] 与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明检测方法涉及TDA六种异构体(即2,4—TDA、2,6—TDA、2,3—TDA、2,5—TDA、3,4—TDA、3,5—TDA)单体纯度及其混合物各组分的含量分析，最小检测量达0.001％；同时，由于能有效地分离和检测TDA六种异构体，使得TDA生产装置能长期连续稳定运行。

[0016] 本发明检测方法根据TDA生产厂家的不同要求，可主要应用于80/20-TDA异构体的分离、2,4-TDA的纯度检测、2,6-TDA纯度的检测及其他TDA产品的检测，以保证TDA生产厂家在产品出厂时对产品的高质量要求，也极大程度上在研发TDA新产品试验方面提供了极大的技术支持。

附图说明

[0017] 图1为实施例1的气相色谱分离谱图；

[0018] 图2实施例2的气相色谱分离谱图；

[0019] 图3为实施例3的气相色谱分离谱图；

[0020] 图4为实施例4TDA六种异构体及甲苯胺的气相色谱分离谱图。

具体实施方式

[0021] 下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

[0022] 实施例1二氨基甲苯异构体的检测方法

[0023] 二氨基甲苯异构体的检测方法，它是采用气相色谱法进行测定的，包括如下操作步骤：

[0024] (1)取待测二氨基甲苯异构体供试品；

[0025] (2)将供试品注入气相色谱仪中,其中，色谱条件如下：

[0026] 色谱柱：聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱，为安捷伦公司生产的CAM色谱柱，其规格为15m*0.25mm*0.25um；

[0027] 载气：N2，柱前压0.1MPa；

[0028] 柱温条件：初温130℃，保持5分钟，升温速率10℃/分钟，终温200℃，保持20分钟；

[0029] 汽化室温度：250℃～280℃；

[0030] 检测器：火焰离子化检测仪(FID)，检测温度：250℃～280℃。

[0031] 根据本例检测条件，对80/20TDA(即80％2,4-TDA与20％TDA的二氨基甲苯异构体混合物)的分析，其分离谱图见图1，其分析结果见表1和表2。

[0032] 表1

[0033]

[0034] 表280/20TDA分析结果

[0035]

[0036] 从图1、表1和表2可以看出，本例检测方法对80/20TDA(即80％2,4-TDA与20％TDA的二氨基甲苯异构体混合物)分离彻底，不仅能检测出主要成分，还能检测出低含量的3,4-TDA异构体，检测效果好，能对成分进行定量分析。

[0037] 实施例2

[0038] 根据实施例1的检测条件，对20/80TDA(即20％2,4-TDA与80％TDA的二氨基甲苯异构体混合物)的分析，其分离谱图见图2，其分析结果见表3和表4。

[0039] 表3

[0040]

[0041] 表420/80TDA分析结果

[0042]

[0043] 实施例3

[0044] 根据实施例1的检测条件，对2,4-TDA产品进行分析，其分离谱图见图3，其分析结果见表5和表6。

[0045] 表5

[0046]

[0047] 表62,4-TDA分析结果

[0048]

[0049] 实施例4二氨基甲苯异构体的检测方法，它是采用气相色谱法进行测定的，包括如下操作步骤：

[0050] (1)取待测二氨基甲苯异构体供试品；

[0051] (2)将供试品注入气相色谱仪中,其中，色谱条件如下：

[0052] 色谱柱：聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱，为安捷伦公司生产的CAM色谱柱，其规格为15m*0.25mm*0.25um；

[0053] 载气：N2，柱前压0.1MPa；

[0054] 柱温条件：初温130℃，保持5分钟，升温速率10℃/分钟，终温200℃，保持20分钟；

[0055] 汽化室温度：250℃～280℃；

[0056] 检测器：火焰离子化检测仪(FID)，检测温度：250℃～280℃。

[0057] 本例分离谱图见图4。