本发明公开了一种煅烧制备新材料的防氧化装置及方法，属于冶金化工设备领域，所述防氧化装置包括带有小坩埚盖(5)的小坩埚(6)和大坩埚(1)，待煅烧的材料(7)盛装在小坩埚(6)中，小坩埚(6)放置在大坩埚(1)内部，大坩埚(1)下部填充有能够完全包埋住小坩埚(6)的高温亲氧粉末(4)，大坩埚(1)上部填有用于密封大坩埚(1)的密封层(2)。本装置通过内外两个系统简单而有效的结合，既防止了材料氧化，又保证了煅烧化学反应正常进行，操作方便，省时安全，成本低廉，非常适合于一般的教学和实验，以及不经常使用或间断性使用的中小型工业生产用户。
1.一种煅烧制备新材料的防氧化装置，其特征在于，包括带有小坩埚盖(5)的小坩埚(6)和大坩埚(1)，待煅烧的材料(7)盛装在小坩埚(6)中，小坩埚(6)放置在大坩埚(1)内部，大坩埚(1)下部填充有能够完全包埋住小坩埚(6)的高温亲氧粉末(4)，大坩埚(1)上部填有用于密封大坩埚(1)的密封层(2)，密封层(2)和高温亲氧粉末(4)之间有用于隔离两者的防水隔离材料(3)，煅烧时小坩埚(6)内部化学反应产生的气体可以通过小坩埚(6)与小坩埚盖(5)之间的细小罅隙放出；所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合；所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
2.根据权利要求1所述的煅烧制备新材料的防氧化装置，其特征在于，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
3.煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，将待煅烧的材料装入小坩埚(6)，在大坩埚(1)底部铺设高温亲氧粉末(4)，把装有待热处理的材料的小坩埚(6)盖上小坩埚盖(5)后放入大坩埚(1)，放置平稳，再继续将高温亲氧粉末(4)缓缓倒入大坩埚(1)，一边倒一边用工具将倒入的高温亲氧粉末(4)逐层舂紧，完全将小坩埚(6)包埋，并保证小坩埚(6)上部高温亲氧粉末(4)的厚度至少达到小坩埚(6)高度的一半，然后在高温亲氧粉末(4)上表面铺一层防水隔离材料(3)，以防舂紧密封层(2)时与高温亲氧粉末(4)混合并防止密封层(2)阴干前水分下渗，将水和密封材料和成的浆料倒入大坩埚(1)舂紧作为密封层(2)，修平密封层(2)表面，密封层(2)周围与大坩埚(1)内壁贴紧，等密封层(2)阴干，放入炉中进行预定的煅烧。
4.根据权利要求3所述的煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
5.根据权利要求3所述的煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合。
6.根据权利要求3所述的煅烧制备新材料的防氧化方法，其特征在于，所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
煅烧制备新材料的防氧化装置及方法
技术领域
[0001] 本发明属于冶金化工设备领域，涉及一种煅烧制备新材料的防氧化装置及方法。
背景技术
[0002] 在对金属材料、无机非金属材料、有机材料，或者以上材料的复合材料进行煅烧制备新材料的时候，经常需要提供无氧环境防止材料氧化，同时不妨碍煅烧化学反应的正常进行。现有技术往往在真空热处理炉中进行，但真空热处理炉操作繁琐，设备造价和维护都很昂贵，只适用精细实验研究或者工业上的专业化生产；而对于精密度要求不高的教学和实验，不经常使用或间断性使用的中小型工业生产用户，就没有必要。为此，有必要设计一种结构简单、操作方便、省时安全的煅烧制备新材料的防氧化装置和煅烧制备新材料的防氧化方法。
发明内容
[0003] 本发明目的是提供一种煅烧制备新材料的防氧化装置及煅烧制备新材料的防氧化方法，可以方便有效地解决上述问题。
[0004] 本发明采用如下技术方案：
[0005] 一种煅烧制备新材料的防氧化装置，包括带有小坩埚盖(5)的小坩埚(6)和大坩埚(1)，待煅烧的材料(7)盛装在小坩埚(6)中，小坩埚(6)放置在大坩埚(1)内部，大坩埚(1)下部填充有能够完全包埋住小坩埚(6)的高温亲氧粉末(4)，大坩埚(1)上部填有用于密封大坩埚(1)的密封层(2)，密封层(2)和高温亲氧粉末(4)之间有用于隔离两者的防水隔离材料(3)，煅烧时小坩埚(6)内部化学反应产生的气体可以通过小坩埚(6)与小坩埚盖(5)之间的细小罅隙放出。
[0006] 所述的煅烧制备新材料的防氧化装置中，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
[0007] 所述的煅烧制备新材料的防氧化装置中，所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合。
[0008] 所述的煅烧制备新材料的防氧化装置中，所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
[0009] 煅烧制备新材料的防氧化方法，将待煅烧的材料装入小坩埚(6)，在大坩埚(1)底部铺设高温亲氧粉末(4)，把装有待热处理的材料的小坩埚(6)盖上小坩埚盖(5)后放入大坩埚(1)，放置平稳，再继续将高温亲氧粉末(4)缓缓倒入大坩埚(1)，一边倒一边用工具将倒入的高温亲氧粉末(4)逐层舂紧，完全将小坩埚(6)包埋，并保证小坩埚(6)上部高温亲氧粉末(4)的厚度至少达到小坩埚(6)高度的一半，然后在高温亲氧粉末(4)上表面铺一层防水隔离材料(3)，以防舂紧耐火土层(2)时与高温亲氧粉末(4)混合并防止密封层(2)阴干前水分下渗，将水和密封材料和成的浆料倒入大坩埚(1)舂紧作为密封层(2)，修平密封层(2)表面，密封层(2)周围与大坩埚(1)内壁贴紧，等密封层(2)阴干，放入炉中进行预定的煅烧。
[0010] 所述的煅烧制备新材料的的防氧化方法，所述高温亲氧粉末为木炭粉、石墨粉之一或者组合。
[0011] 所述的煅烧制备新材料的的防氧化方法，所述密封层为耐火土、水玻璃砂之一或者组合。
[0012] 所述的煅烧制备新材料的的防氧化方法，所述防水隔离材料为塑料薄膜或者厚纸片。
[0013] 本发明的优点及积极效果有：①小坩埚6内部的待煅烧的材料7与外部的高温亲氧粉末4隔离，不会受到玷污。②密封层2将大坩埚1下部的高温亲氧粉末4与外界空气的隔离程度很高，尽管长时间处在高温下，但是氧化损耗很少，高温亲氧粉末4将小坩埚6完全包围，小坩埚6以及其中的待煅烧的材料7处在高浓度的还原性气氛中，保证了待煅烧的材料7不会被氧化。③煅烧时，如果小坩埚6内部由于化学反应有气体产生，气体可以通过小坩埚6与小坩埚盖5之间的细小罅隙放出，不影响小坩埚6内部化学反应的正常进行。④本装置通过内外两个系统简单而有效的结合，既防止了材料氧化，又保证了煅烧化学反应正常进行，操作方便，省时安全，成本低廉，非常适合于一般的教学和实验，以及不经常使用或间断性使用的中小型工业生产用户。
附图说明
[0014] 图1为本发明结构示意图。
[0015] 图2为图1的A-A向视图。
[0016] 图中：1-大坩埚 2-密封层 3-防水隔离材料 4-高温亲氧粉末 5-小坩埚盖 6-小坩埚 7-待煅烧的材料。
具体实施方式
[0017] 以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
[0018] 本发明是通过内外两个系统的有效结合实现的，如图1、图2所示，内部系统包括带有小坩埚盖5的小坩埚6，盛装在小坩埚6中待煅烧的材料7，外部系统包括大坩埚1，小坩埚6放置在大坩埚1内部，大坩埚1下部填充有能够完全包埋住小坩埚6的高温亲氧粉末4(如木炭粉，石墨粉等)，大坩埚1上部填有用于密封大坩埚1的密封层2(如耐火土，水玻璃砂等)，耐火土层2和高温亲氧粉末4之间有用于隔离两者的防水隔离材料3(如塑料薄膜，厚纸片等)。
[0019] 操作时，将待煅烧的材料装入小坩埚6，在大坩埚1底部铺设高温亲氧粉末4，把装有待煅烧材料的小坩埚6盖上小坩埚盖5后放入大坩埚1，放置平稳，再继续将高温亲氧粉末4缓缓倒入大坩埚1，一边倒一边用工具将倒入的高温亲氧粉末4逐层舂紧，完全将小坩埚6包埋，并保证小坩埚6上部高温亲氧粉末4的厚度至少达到小坩埚6高度的一半，注意不可将小坩埚6碰倒或将小坩埚盖5砸裂，然后在高温亲氧粉末4上表面铺一层防水隔离材料3，以防舂紧密封层2时与高温亲氧粉末4混合并防止密封层2阴干前水分下渗，将水和密封材料和成的浆料倒入大坩埚1舂紧作为密封层2，修平密封层2表面，密封层2周围与大坩埚1内壁贴紧，等密封层2阴干，将本装置放入炉中进行预定的煅烧。
[0020] 例1、对锂离子电池正极材料LiFePO4与葡萄糖的混合物进行煅烧，使葡萄糖碳化，同时防止300℃以上LiFePO4氧化，得到LiFePO4粉末颗粒被非晶炭包覆的LiFePO4/C复合粉末材料。
[0021] 操作如下：将待煅烧的LiFePO4与葡萄糖的棕色混合物装入尺寸为Φ5×7mm的小坩埚，在尺寸为Φ10×20mm的大坩埚底部铺设木炭粉，把装有待煅烧混合物的小坩埚盖上小坩埚盖放入大坩埚，放置平稳，再继续将木炭粉缓缓倒入大坩埚，一边倒一边用工具将倒入的木炭粉逐层舂紧，完全将小坩埚包埋，并保证小坩埚上面木炭粉的厚度不少于3.5mm，注意不可将小坩埚碰倒或将小坩埚盖砸裂，然后在木炭粉上表面铺一层塑料薄膜，将水和耐火土和成的泥倒入大坩埚舂紧，修平耐火泥层表面，周围与大坩埚内壁贴紧，等耐火泥层阴干，将本装置放入煅烧炉中，从室温以4℃/分钟的升温速率加热到700℃，保温10小时，使葡萄糖充分碳化，葡萄糖碳化化学反应式：
[0022] C6H12O6→6C+6H2O↑
[0023] 化学反应产生的水蒸气通过小坩埚与小坩埚盖之间的细小罅隙放出。停止加热，随炉冷却到100℃以下后取出本装置，捅破耐火土层，舀出木炭粉，将小坩埚连同小坩埚盖一起平稳取出，得到LiFePO4/C黑色复合粉末材料。
[0024] 应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
