一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺

摘要

本发明公开了一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺，该提取工艺原料采用山茱萸核，通过原料预处理、烤制、一次粉碎、冷冻、二次粉碎、浸泡、超声波处理、蒸馏、低温蒸发、三次粉碎，得到合格的熊果酸成品。该工艺生产周期短、熊果酸收率高、产品纯度高，所制得的熊果酸成品的产品纯度可达到91.37%~93.03%，熊果酸回收率达到90.73%~91.87%，为熊果酸制备和山茱萸核资源开发提供了一种新的途径。

权利要求

1.一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺，其特征在于：它是按以下步骤进行：①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；

②烤制：将控去外面水分的山茱萸核在50～60℃下烤制1.0h；

③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径80～100目的微粒；

④冷冻：将粉碎后的微粒山茱萸核粉，在-5～0℃下冷冻1h；

⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至直径为180～200目的粉状；

⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，置入蒸馏水浸泡2h，水温控制在22～28℃；

⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体；

⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在25～30℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品；

所述浸泡步骤中，蒸馏水温度50～65℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:9～14；

所述超声波处理步骤的工艺参数为：超声波频率60～85kHz，提取时间7～12min。

说明书

一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺

技术领域

[0001] 本发明属于山茱萸制备熊果酸技术领域，具体涉及一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺。

背景技术

[0002] 近代科学研究发现，植物中含的熊果酸是一种三萜类化合物，在医学中有广泛用途。可用作：保肝、抗肝炎作用，抗氧化作用，抗菌、抗炎及抗病毒作用，降血脂、抗动脉粥样硬化作用，降血糖和抗溃疡作用，对艾滋病毒有抑制作用，有镇定和安定作用，有增强免疫功能功效。由于熊果酸是植物中的活性成成分，在医学医疗学有广泛用途，证明熊果酸是一种广谱抗菌素，因此被国家列入2002年“863”计划。

[0003] 在制中药山茱萸时，山茱萸“核“被视为无用废料被抛弃，全国40T山茱萸核被化作”废品“垃圾弃去。例如河南西峡县产的山茱萸核内，含有0.15%的熊果酸，就是非常重要的资源，完全可以开发利用，利用它来为人们健康事业服务，节约有关资源。

[0004] 山茱萸核的结构，有它的独特性，又同于杏仁核、枣核和胡桃仁类似结构。经过探讨，利用当今的科技，可以分离出山茱萸核中可贵的熊果酸。资料显示，目前国内外还没有一家开发利用这一资源。为了保护山茱萸核这部分资源，开发出对人们有用的优良熊果酸，拟对此申请国家专利，进行保护性开发利用。

[0005] 目前，熊果酸较难化学合成，常用枇杷叶或女贞叶作为提取熊果酸的原料，其工艺仍多采用乙醇回流提取，得到浸膏，然后有机溶剂脱色和纯化。有部分学者研究从山茱萸中提取熊果酸，但仍多沿用乙醇回流提取，工艺溶剂用量大，耗时长。《山茱萸果实中熊果酸的提取纯化研究》（迟道兵）一文中，其研究分别采用冷浸法、索氏抽提法、回流提取法、微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法五种工艺，最终认为微波辅助萃取法效率最高，其中，山茱萸果实进行了去核处理（参照3.1原料预处理）。赵玉丛发表的《山茱萸中熊果酸的提取及含量测定》一文中表明，超声波提取方法简便，耗时短，无需加热，提取最为完全，但是该工艺仍存在以下缺陷：①其原料为去核的山茱萸，山茱萸核被弃去，忽视了山茱萸核的开发价值，造成了资源的浪费；②在超声波提取前用40ml无水乙醇浸泡了12h，再利用超声波震荡30min，仍耗用溶剂和时间，易造成溶剂残留。

发明内容

[0006] 本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺，该工艺生产周期短、熊果酸收率高、产品纯度高，为熊果酸制备和山茱萸核资源开发提供了一种新的途径。

[0007] 一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺，步骤如下：

[0008] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；

[0009] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核在50~60℃下烤制1.0h；

[0010] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径80~100目的微粒；

[0011] ④冷冻：将粉碎后的微粒山茱萸核粉，在-5~0℃下冷冻1h；

[0012] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至直径为180~200目的粉状；

[0013] ⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，置入蒸馏水浸泡2h，水温控制在22~28℃；

[0014] ⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体；

[0015] ⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0016] ⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在25~30℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0017] ⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0018] 所述浸泡步骤中，蒸馏水温度50~65℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:9~14。

[0019] 所述超声波处理步骤的工艺参数为：超声波频率60~85kHz，提取时间7~12min。

[0020] 下面结合有益效果对本发明作进一步说明：

[0021] （1）本发明熊果酸的提取工艺，原料采用山茱萸核，实现山茱萸核资源的变废为宝、充分利用，为熊果酸的制备和山茱萸核资源开发提供了一种新的途径。

[0022] （2）山茱萸核质地坚硬，普通的粉碎处理时间长、效率低，本发明工艺先将原料进行预处理后，采用如下粉碎方法：先采用50~60℃下进行烤制1h，能够使山茱萸核壳充分膨胀变性，便于进行第一次粉碎；然后在-5~0℃冷冻1h，增加山茱萸核粉中的细胞脆性，使二次破碎时粉末能够破碎更为充分，两次粉粹协同作用，使工厂在生产过程中，花费相对较短的时间、较低的生产成本，山茱萸核就能得到充分的破粹，操作方便，节约能耗；同时避免了粉碎过程中原料中活性物质的损失，尽可能地保留原料中的有效成分，便于后续熊果酸的分离。

[0023] （3）在50~65℃蒸馏水中浸泡2h使山茱萸核粉细胞充分膨胀，使细胞在在超声波处理时，在较短的时间内，就能够充分地分离出细胞内熊果酸。

[0024] （4）采用超声波处理，并优选确定了上述工艺参数，能够迅速穿透山茱萸核粉细胞，破碎其细胞壁，乳化扩散击碎核粉细胞，产生的强烈的空化效应和高的加速度，增大细胞中分子物质的运动频率和速度，增大核粉细胞的通透性，显著提高熊果酸的浸出率，使熊果酸在较低的温度和较短的时间内，简单、快捷地分离出来。

[0025] （5）对超声波液体进行蒸馏，进一步纯化熊果酸，蒸馏所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；原浆采用低温蒸发干燥、粉碎制得成品，所得成品纯度高，收率高。

[0026] （6）本发明工艺生产周期短，生产效率高，处理工艺相对简便易行，完全适用于规模化工业生产，同时避免了耗时长会破坏山茱萸核细胞中的有效成分。

[0027] （7）在整个生产过程中温度较低，收率高，未添加有机溶剂或化学制剂，无有机溶剂残留，没有任何有机、无机化学制剂的添加，可靠地保证了熊果酸的纯天然性质，用于食品、药品原料，对人体无任何毒副作用。

[0028] （8）本发明取得良好的分离效果，所得产品纯度高，几乎保留产品的全部有效成分，经检测，采用本发明工艺，所制得的熊果酸成品的产品纯度可达到91.37%~93.03%，熊果酸回收率达到90.73%~91.87%。

具体实施方式

[0029] 本发明的山茱萸核中熊果酸的提取工艺，步骤如下：

[0030] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0031] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入50~60℃的可控干燥箱里，进行燥烤1.0h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0032] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径80~100目的微粒；

[0033] ④冷冻：将粉碎成直径80~100目的微粒山茱萸核粉，置入温度为-5~0℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0034] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至180~200目；

[0035] ⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度50~65℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:9~14。

[0036] ⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率60~85kHz，提取时间7~12min。

[0037] ⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0038] ⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在25~30℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0039] ⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0040] 实施例一

[0041] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0042] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入50℃的可控干燥箱里，进行燥烤1.0h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0043] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径80目的微粒；

[0044] ④冷冻：将粉碎成直径80目的微粒山茱萸核粉，置入温度为0℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0045] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至180目；

[0046] ⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度50℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:14。

[0047] ⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率85kHz，提取时间7min。

[0048] ⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0049] ⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在25℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0050] ⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0051] 经检测，该实施例制得的熊果酸成品14.97g中，熊果酸含量为13.68g，产品纯度可达到91.37%，熊果酸回收率达到91.20%。

[0052] 实施例二

[0053] 本发明的山茱萸核中熊果酸的提取工艺，步骤如下：

[0054] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0055] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入53℃的可控干燥箱里，进行燥烤1.0h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0056] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径85目的微粒；

[0057] ④冷冻：将粉碎成直径85目的微粒山茱萸核粉，置入温度为-2℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0058] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至185目；

[0059] ⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度54℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:13。

[0060] ⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率77kHz，提取时间8min。

[0061] ⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0062] ⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在27℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0063] ⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0064] 经检测，该实施例制得的熊果酸成品14.77g中，熊果酸含量为13.74g，产品纯度可达到93.03%，熊果酸回收率达到91.60%。

[0065] 实施例三

[0066] 本发明的山茱萸核中熊果酸的提取工艺，步骤如下：

[0067] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0068] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入56℃的可控干燥箱里，进行燥烤1.0h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0069] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径90目的微粒；

[0070] ④冷冻：将粉碎成直径90目的微粒山茱萸核粉，置入温度为-4℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0071] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至190目；

[0072] ⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度59℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:11。

[0073] ⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率68kHz，提取时间11min。

[0074] ⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0075] ⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在29℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0076] ⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0077] 经检测，该实施例制得的熊果酸成品14.85g中，熊果酸含量为13.78g，产品纯度可达到92.79%，熊果酸回收率达到91.87%。

[0078] 实施例四

[0079] 本发明的山茱萸核中熊果酸的提取工艺，步骤如下：

[0080] ① 原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），[0081] 作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0082] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入60℃的可控干燥箱里，进行燥[0083] 烤1.0h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0084] ② 一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径100目[0085] 的微粒；

[0086] ④冷冻：将粉碎成直径100目的微粒山茱萸核粉，置入温度为-5℃的冷[0087] 冻库，进行冷冻1h；

[0088] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至200目；

[0089] ⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度65℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:9。

[0090] ⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率60kHz，提取时间12min。

[0091] ⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0092] ⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在30℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0093] ⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0094] 经检测，该实施例制得的熊果酸成品14.82g中，熊果酸含量为13.61g，产品纯度可达到91.84%，熊果酸回收率达到90.73%。

[0095] 经上述实施例可知，采用本发明工艺，所制得的熊果酸成品的产品纯度可达到91.37%~93.03%，熊果酸回收率达到90.73%~91.87%。

[0096] 本发明工艺的确定之前经过了大量的探索试验和突破性思维尝试，下面抽选一些试验过程中的典型试验作为对比例，为了使对比效果明显，对比例是以本发明实施例为基础而进行变动的试验，具体如下：

[0097] 对比例一

[0098] 以实施例二为参照和基础，在其二次粉碎步骤之后增加一次烤制工艺即二次烤制步骤，并据此对一些其它工艺参数进行调整优化，具体步骤如下：

[0099] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0100] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入53℃的可控干燥箱里，进行燥烤0.8h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0101] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径85目的微粒；

[0102] ④冷冻：将粉碎成直径85目的微粒山茱萸核粉，置入温度为-2℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0103] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至185目；

[0104] ⑥二次烤制：将破碎至185目的山茱萸核粉，放入50℃的可控干燥箱里，进行燥烤0.5h。

[0105] ⑦浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度54℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:13。

[0106] ⑧超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率77kHz，提取时间8min。

[0107] ⑨蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0108] ⑩低温蒸发：使熊果酸原浆在27℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0109] ⑪三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0110] 经检测，该对比例制得的熊果酸成品13.68g中，熊果酸含量为11.75g，产品纯度可达到85.89%，熊果酸回收率达到78.33%。由此可知，增加烤制工艺会降低熊果酸的回收率，对产品纯度也会造成一定影响。

[0111] 对比例二

[0112] 以实施例二为参照和基础，去掉一次粉碎步骤，并据此对一些其它工艺参数进行调整优化，具体步骤如下：

[0113] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0114] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入53℃的可控干燥箱里，进行燥烤1.0h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0115] ③冷冻：将烤制后的山茱萸核，置入温度为-2℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0116] ④粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至200目；

[0117] ⑤浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度54℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:13。

[0118] ⑥超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率77kHz，提取时间8min。

[0119] ⑦蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0120] ⑧低温蒸发：使熊果酸原浆在27℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0121] ⑨三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0122] 经检测，该对比例制得的熊果酸成品14.06g中，熊果酸含量为11.31g，产品纯度可达到80.44%，熊果酸回收率达到75.40%。由此可知，去掉一次粉碎步骤，对熊果酸的回收率和纯度影响较大。

[0123] 对比例三

[0124] 以实施例二为参照和基础，减去一次粉碎和冷冻，并据此对一些其它工艺参数进行调整优化，具体步骤如下：

[0125] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0126] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入53℃的可控干燥箱里，进行燥烤1.5h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0127] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行一次粉碎，粉碎成直径185目的微粒；

[0128] ④浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，质度正达到要求，将其山茱萸核置入蒸馏水浸泡2h，所述浸泡步骤中，蒸馏水温度54℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:13。

[0129] ⑤超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体。所述超声波频率77kHz，提取时间8min。

[0130] ⑥蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

[0131] ⑦低温蒸发：使熊果酸原浆在27℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

[0132] ⑧三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

[0133] 经检测，该对比例制得的熊果酸成品13.72g中，熊果酸含量为9.79g，产品纯度可达到71.36%，熊果酸回收率达到65.27%。由此可知，若根据传统思维，若减去一次粉碎和冷冻，熊果酸的回收率和纯度明显受到影响。

[0134] 对比例四

[0135] 以实施例二为参照和基础，浸泡工艺中的蒸馏水替换为有机溶剂无水乙醇，[0136] 并据此对一些其它工艺参数进行调整优化，具体步骤如下：

[0137] ①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核10kg（熊果酸含量约为15g），作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后的山茱萸核放入吊斗内，控去水分；

[0138] ②烤制：将控去外面水分的山茱萸核放入53℃的可控干燥箱里，进行燥烤1h，燥烤中要不断翻动山茱萸核，使之山茱萸核均匀受温，防止烤糊；

[0139] ③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径85目的微粒；

[0140] ④冷冻：将粉碎成直径85目的微粒山茱萸核粉，置入温度为-2℃的冷冻库，进行冷冻1h；

[0141] ⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至185目；