一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法

摘要

本发明提供一种利用柑橘类果实加工剩余物制备果胶联产辛弗林的方法，该方法的提取分离步骤包括：将柑橘类果实加工剩余物的皮渣用乙醇加温浸提；将浸提物离心，得滤液I和滤渣；所得滤渣水浸后用盐酸调节PH,离心，离心所得上清滤液真空浓缩（回收溶剂），再用95%酒精促使沉淀：静置，离心，得滤液II和沉淀物滤渣；将所得沉淀物滤渣真空干燥，即得果胶成品；将以上所得滤液II和滤液I混合，真空浓缩，除去萃取液中的乙醇，再真空干燥，得到辛弗林成品。本发明基于辛弗林溶于乙醇，果胶不溶于乙醇的特性，设计了新的工艺路线，本方法能同时得到辛弗林和果胶两种产品，同时保证，并提高果胶和辛弗林的得率，设备简单，易于操作，产品保持天然产品特性，质量高。

权利要求

1.一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）柑橘类果实加工剩余物进行灭酶和除杂质的预处理后, 得预处理后的原料备用；

（2）对预处理后的原料，按料液比1:20-30加入蒸馏水，再加入预处理后的原料3-5倍量的浓度为90-95%的乙醇，加热至60-90℃，提取1.5-2h，得浸提取物；

（3）将上述浸提取物离心，得滤液I和滤渣；

（4）将上述步骤所得的滤渣干燥，粉碎到60目，按料液比1:20-30加入蒸馏水，用盐酸调节pH至1.8-2.4，静置2-4h,然后离心，将离心后的上清液进行真空浓缩，再加入2-4倍体积的浓度为95%的酒精，放置1-3h,得滤液II和沉淀物滤渣；

（5）将上述步骤（4）所得的沉淀物滤渣真空干燥，得到果胶成品；

（6）将步骤（4）所得的滤液II与步骤（3）得到的滤液I混合，真空浓缩，所得的真空浓缩液，除去萃取液中的乙醇，真空浓缩液真空干燥，得到辛弗林成品。

2.根据权利要求1所述的一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法，其特征在于： 灭酶和除杂质的预处理的方法为：柑橘类果实加工剩余物于35-55℃的温水中漂洗 2-3 遍，然后加热至85-95℃保温 10-20 min，使果胶酶钝化；再用 35-55℃温水漂洗 2-3 遍，以进一步洗去杂质，烘干，粉碎至80目，得预处理后的原料备用。

说明书

一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及食品工业加工和天然药物的初级产品加工领域，确切地说是一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法。

背景技术

[0002] 柑橘类果实加工剩余物——果皮中含有果胶、色素、辛弗林、精油等多种有效成分。近年来果皮果渣的综合利用尚未引起足够的重视，柑橘加工过程中产生的绝大部分柑橘类果皮等剩余物因霉烂变质而丢弃，造成了资源极大浪费，而且还污染环境。

[0003] 辛弗林于1927年最先由德国科学家合成，，在自然界中分布于芸香科植物酸橙的叶和干燥幼果和仙人掌科植物中，也是中药材青皮、陈皮、枳壳、枳实的主要有效成分，因品种、产地、采摘时期的不同辛弗林含量有所差异。研究表明：果实越趋成熟，辛弗林含量越低，一般在未成熟果实中辛弗林含量较高。

[0004] 辛弗林（synephrine)分子式为C9H13NO2，分子量为167.20，结构如图1所示，辛弗林属于生物碱中的麻黄碱类，分子结构中同时存在酚羟基和氨基，因此辛弗林具有两性性质，与酸碱均能结合成盐。游离的辛弗林易溶于有机溶剂，难溶于水；其酸式盐和碱式盐则易溶于水，难溶于有机溶剂。在强酸、强碱离子交换树脂层析分离时辛弗林易发生消旋化。

[0005] 天然果胶以原果胶、果胶、果胶酸的形式广泛存在于高等植物的果实、根、茎、叶中，是细胞壁的一种组成成分。果胶是一种多糖类高分子化合物，其化学结构比较复杂，其主要结构是由D一吡喃半乳糖醛酸通过a-1,4-糖苷键连接形成的直链状聚合物。聚半乳糖醛酸的羧基有不同程度的甲酯化，未甲酯化的羧基有游离酸的形式或以钾、钠、钙盐等形式存在。果胶的半乳糖醛酸主链还常常伴有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、木糖、海藻糖等侧链。果胶的相对分子质量从几万到几十万不等。

[0006] 商品果胶为白色或淡黄色无臭无毒粉末状固体,口感粘滑,有吸湿性,与水的亲和力极强，易溶于水，且水溶液粘稠，略溶于稀乙醇，几乎不溶于甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂。

[0007] 由于果胶来源于植物提取物，无毒无害，在食品工业中常作为添加剂。由于果胶具有良好的凝胶、增稠、稳定、乳化等功能特性，因此，已广泛应用于食品、医药、化工、纺织等行业，对改善人们的生活发挥了积极的作用。

发明内容

[0008] 本发明的目的在于提供一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法，针对目前从柑橘类果实加工剩余物中提取果胶和辛弗林的现有工艺技术所存在的问题，提出一种能同时是提取果胶和辛弗林的方法。

[0009] 上述目的通过以下方案实现：

[0010] 一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法，其特征在于：包括以下步骤：

[0011] （1）柑橘类果实加工剩余物进行灭酶和除杂质的预处理后, 得预处理后的原料备用；

[0012] （2）对预处理的原料按料液比1:20-30加入蒸馏水和3-5倍量的浓度为90-95%的乙醇，加热至60-90℃，提取1.5-2h，得浸提取物；

[0013] （3）将上述浸提取物离心，得滤液I和滤渣；

[0014] （4）将上述步骤所得的滤渣干燥，粉碎到60目左右，按料液比1:20-30加入蒸馏水，用盐酸调节PH至1.8-2.4，静置2-4h,然后离心，将离心后的上清液进行真空浓缩，再加入2-4倍体积的浓度为95%左右的酒精，放置1-3h,得滤液II和沉淀物滤渣；

[0015] （5）将上述步骤（4）所得的沉淀物滤渣真空干燥，得到果胶成品；

[0016] （6）将步骤（4）所得的滤液II与步骤（3）得到的滤液I混合，真空浓缩，所得的真空浓缩液，除去萃取液中的乙醇，真空浓缩液真空干燥，得到辛弗林成品。

[0017] 所述的一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法，其特征在于：

[0018] 灭酶和除杂质的预处理的方法为：柑橘类果实加工剩余物于35-55℃的温水中漂洗 2-3 遍，然后加热至85-95℃保温 10-20 min，使果胶酶钝化；再用 35-55℃温水漂洗 2-3 遍，以进一步洗去杂质，烘干，粉碎至80目左右，得预处理后的原料备用。

[0019] 本发明的有益效果为：

[0020] （1）柑橘类果实加工剩余物是指柑橘、柠檬、柚子等柑橘类果实的加工的下脚料（或剩余物），本发明既充分利用原材料，又避免资源浪费，污染环境。

[0021] (2)将加工剩余物的充分利用，工艺设计时，同时生产辛弗林和果胶两种产品，从而大大降低生产成本，提高效益。

[0022] (3)提取工艺简单，质量容易控制，方法可靠；

[0023] (4)提取效率高，产品稳定性好

[0024] 本发明基于辛弗林溶于乙醇，果胶不溶于乙醇的特性，设计出一条新的工艺路线，使辛弗林在提取果胶的浸出液中大部分溶出，得到不含果胶的辛弗林提取液，从而得到高质量的辛弗林产品。而且，提取辛弗林后的滤渣可进一步提取果胶，用酸提醇沉法提取果胶，不会影响果胶的得率，并且终产品中不含有化学试剂，使产品能保持天然产品特性，是一种十分宝贵的绿色产品。

附图说明

[0025] 图1为辛弗林结构图。

具体实施方式

[0026] 现以实验室实施为例，非限定实施例叙述如下：

[0027] 实施例1、

[0028] 柑橘类果实加工剩余物进行灭酶和除杂质的预处理后, 得预处理后的原料备用；取得预处理后的原材料50g,按料液比1：25加入蒸馏水，再加入95%的乙醇200ml,加热至90℃，提取1.5h,然后用离心机以4200r/min转速进行离心20min，得到的离心液成为滤液I。滤渣用植物粉碎机粉碎成60目，按料液比1：20-30加入蒸馏水，用盐酸调节PH至1.9，静置3h,后用离心机以4200r/min进行离心20min，将离心后的上清滤液真空浓缩，加入5倍体积的
95%酒精，放置3h,产生大量沉淀，将上述静置液用离心机以4200r/min转速进行离心15min，得到的离心液成为滤液II,而离心后的沉淀物真空干燥，得到果胶成品，称重得到总果胶含量。将滤液I和II混合，真空浓缩，除去萃取液中的乙醇，然后真空干燥，得到辛弗林成品。

[0029] 实施例2、

[0030] 一种从柑橘类果实加工剩余物中制备果胶联产辛弗林的方法，包括以下步骤：

[0031] （1）柑橘类果实加工剩余物于55℃的温水中漂洗3 遍，然后加热至95℃保温20 min，使果胶酶钝化；再用55℃温水漂洗3 遍，以进一步洗去杂质，烘干，粉碎至80目，得预处理后的原料备用。

[0032] （2）对预处理的原料按料液比1: 30加入蒸馏水和5倍量的浓度为95%的乙醇，加热至60℃，提取2h，得浸提取物；

[0033] （3）将上述浸提取物离心，得滤液I和滤渣；

[0034] （4）将上述步骤所得的滤渣干燥，粉碎到60目，按料液比1: 30加入蒸馏水，用盐酸调节PH至2.4，静置4h,然后离心，将离心后的上清液进行真空浓缩，再加入4倍体积的浓度为95%的酒精，放置3h,得滤液II和沉淀物滤渣；

[0035] （5）将上述步骤（4）所得的沉淀物滤渣真空干燥，得到果胶成品；

[0036] （6）将步骤（4）所得的滤液II与步骤（3）得到的滤液I混合，真空浓缩，所得的真空浓缩液，除去萃取液中的乙醇，真空浓缩液真空干燥，得到辛弗林成品。