一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料及制备方法，所述珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料是按重量百分比，即珍珠粉：镁合金粉末为2-20%：80-98%的比例，将镁合金粉末和珍珠粉的混合物通过等离子放电烧结炉中控制温度为300-450℃进行瞬间烧结,保温0-5min，然后自然冷却至室温制备而成，所述镁合金粉末粒径均为5nm-100nm的ZK61镁合金粉末或高纯雾化球形镁粉。本发明的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料具有较高耐腐蚀能力，降低镁合金的降解速度，其在模拟人体体液中达到了均匀腐蚀，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

权利要求

1.一种珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料，其特征在于所述的珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料，是将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为300-450℃进行瞬间烧结, 保温0-5min，然后自然冷却至室温制备而成；

所述的镁合金粉末粒径均为5nm-100nm 的ZK61 镁合金粉末；

所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉、微米级珍珠粉或微米级和纳米级珍珠粉的混合物；

上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，珍珠粉：镁合金粉末为2-20% ：

80-98%；

上述所得的珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料的密度和模量分别为1.745-1.890 g/cm3 和38-45 GPa。

2.如权利要求1 所述的一种珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料，其特征在于所述的珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料，是将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度350-450℃进行瞬间烧结，保温5min，然后自然冷却至室温制备而成；

所述的镁合金粉末为粒径为80nm-100nm 的ZK61 镁合金粉末；

所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100nm ；

上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，珍珠粉：镁合金粉末为6-12% ：

88-94%。

3.如权利要求2 所述的一种珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料，其特征在于所述的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，珍珠粉：镁合金粉末为12% ：88%。

4.如权利要求1 所述的一种珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）在氩气的保护下，将镁合金粉末、珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电瞬间烧结，烧结温度控制在300-450℃，保温时间0-5min，随炉自然冷却；

（2）冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/ 镁合金准自然骨复合材料。

说明书

一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于生物医用植入材料领域，特别涉及一种含有珍珠粉的骨置换材料，即一种镁合金/珍珠粉准自然骨复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前应用于临床的生物金属材料主要有不锈钢、钴铬合金及钛合金等，虽然它们耐腐蚀性能良好，在体内能够长期保持结构稳定，但此类材料在体内容易因摩擦产生磨屑或因轻微腐蚀产生有毒离子，降低其生物相容性。例如：316L不锈钢植入人体后，在生理系统环境中，有时会产生缝隙腐蚀、摩擦腐蚀以及疲劳腐蚀破裂等问题，并且会因摩擦磨损等原因释放出Ni2+、Cr3+和Cr5+，从而引起假体松动，最终导致植入体失效；再譬如：不论是最初的Ti6Al4V，还是随后的Ti5Al2.5Fe和Ti6Al7Nb合金，此类合金均含有Al元素，Al元素能导致器官的损伤，引起骨软化、贫血和神经紊乱等症状；还有，不锈钢的弹性模量约为200 GPa，钛合金约为100 GPa，而人骨的弹性模量只有10～30 GPa，这样会产生应力遮挡效应，导致愈合迟缓，甚至植入失败不可降解材料，对于短期植入材料，在人体自此外，这类材料应用于骨修复时容易产生应力遮挡效应，而且不可降解，如作为短期植入材料，需通过二次手术取出，增加患者的痛苦及医疗费用负担。镁合金作为医用植入材料，与现有已经应用于临床的金属材料相比，具有以下的优势：(1)镁与人体有良好的生物相容性。镁离子几乎参与人体内所有新陈代谢过程，在适当的代谢条件下不会对人体产生不良影响；(2)镁可以在人体内获得降解。镁具有很低的标准电极电位，在人体体液中降解成为镁离子，可被周围肌体组织吸收；(3)镁是骨生长的必需元素。镁离子可促进钙的沉积，促进骨细胞的形成，加速骨的愈合等。有研究表明，镁对骨细胞的生长无抑制作用， 也无细胞溶解。(4)镁合金具有合适的机械性能，可避免应力遮挡效应。镁合金的密度与人骨吻合，是理想的接骨板。(5)镁合金成型性好，资源丰富，价格低。可以通过精密铸造、挤压、冲压、机械加工等多种方式获得需要的各种形状的镁合金产品。因此，镁合金可以作为有效的医用植入材料获得使用。

[0003] 总之，镁及镁合金作为医用材料与传统材料相比，最为突出的两个特点为良好的生物相容性及可降解性。虽然镁及其合金作为植入材料已经有近两个世纪的研究历史，但是实现商业化植入材料从而得到广泛的应用，镁及镁合金还始终不能达到要求。但是镁及镁合金因其具有的良好生物相容性及可降解性能，依然受到许多研究学者的青睐，在生物医用材料领域具有很大的应用潜力。当前镁及镁合金的临床应用所面临的问题也主要是体现在这两个方面，一是医学方面对镁及镁合金的临床应用性能没有系统的评价标准及体系，二是材料学方面，镁及镁合金面临在植入体内后出现降解过快的问题，从而导致材料的过早失效。

[0004] 解决医用镁合金面临问题有以下几个方法：医学方面建立系统的生物容性评价体系；材料学方面提高医用镁合金的耐腐蚀性能 (1) 开发高纯镁合金 (2) 改善镁合金的成分及微观结构 (3) 镁合金表面处理 (4) 快速凝固技术（5）热处理技术（6）镁基复合材料。

发明内容

[0005] 本发明的目的之一是为了解决上述医用镁及镁合金所面临在植入体内后出现降解过快的问题，从而导致材料的过早失效以及腐蚀不均匀而导致的降解周期无法评价等技术问题而提供一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，该珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料具有较高耐腐蚀能力，与传统镁合金相比降低镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0006] 本发明的目的之二在于提供上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法。

[0007] 本发明的技术原理

[0008] 本发明就是通过制备镁基复合材料的方法来提高镁合金的耐腐蚀能力。

[0009] 本发明是将镁合金和珍珠粉通过等离子放电（SPS）烧结炉进行烧结制备而成的复合材料。珍珠粉含有多种生物活性物质，自古以来就是一种神奇的美容保健抗衰老的天然药物。珍珠的主要成分为碳酸钙（含有少量的磷酸钙、硅酸钙）、蛋白质、水分和多种微量元素，包括Fe、Al、Mg、Zn、Se、Cu、Mg、Ge、K、Sr等。珍珠中的蛋白质是一种含有20余种氨基酸的壳角蛋白（或称角质蛋白），含量高达8wt%，被称为珍珠活性物质，近年来研究表明珍珠种富含：抗衰老因子—卟啉类化合物（PEG)、牛磺酸（2—氨基乙磺酸）、类胡萝卜素、光基欧磷氨基酸、几丁质等等。因此，珍珠预期含有更多的多种骨生长所需要的生长因子、激活物和营养组分，预期具有更强的诱导成骨活性。因此，珍珠本身也是具有很强的生物兼容性，其中的营养成分也可被人体吸收。

[0010] 本发明的技术方案

[0011] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为300-450℃进行瞬间烧结，保温0-5 min制备而成；

[0012] 所述的镁合金粉末为粒径均为5nm-100nm的ZK61镁合金粉末或高纯雾化球形镁粉；

[0013] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉、微米级珍珠粉或微米级和纳米级珍珠粉的混合物；

[0014] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为2-20%：80-98%，优选为6-12%：88-94%。

[0015] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0016] （1）、在氩气的保护下，将镁合金粉末、珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电瞬间烧结，瞬间烧结温度控制在300-450℃，保温0-5min，随炉自然冷却；

[0017] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0018] 上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的密度和模量分别为1.745-1.890 3
g/cm 和38-45 GPa,与常用的金属植入材料如不锈钢、钛合金等相比，其与人体骨骼密度（1.80 g/cm3）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，即上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的密度和模量均以自然骨骼为目标，但是珍珠粉含量的确定综合考虑复合材料密度、强度、耐蚀性和成骨性能方面的要求。

[0019] 上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料具有良好的生物兼容性，对其进行材料学表征和在仿生模拟体液中性能的测试，能够达到均匀腐蚀的效果，便于评价生物植入材料的降解周期。

[0020] 本发明的有益效果

[0021] 本发明的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，由于采用了等离子放电烧结技术，使镁合金和珍珠粉达到了很好的复合效果，珍珠粉均匀分散，因珍珠粉为无机材料，从而降低了镁合金电化学腐蚀的可能性，其腐蚀性能提高。另外，均匀分散的珍珠粉使珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料腐蚀均匀，从而可以评价珍珠粉/镁合金的降解周期。而且，所选用的材料系镁合金和珍珠粉均是现有的已应用于工业生产的材料，它们的制备工艺成熟，性能稳定，适合大规模的工业生产。

[0022] 进一步，本发明的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的密度、强度、弹性模量（决定力学适应性）以及生物活性均可以通过珍珠粉含量的设计进行控制，使其密度和力学适应性于人骨相近。

[0023] 进一步，本发明的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，所选用的材料系镁合金和珍珠粉均具有良好的生物兼容性，且对人体都是有益的，镁是人体必需的微量元素之一，它是动物体内含量仅次于钙、钠、钾，细胞内仅次于钾的阳离子。镁几乎参与人体内所有的新陈代谢过程，包括骨细胞的形成，加速骨愈合能力。镁还与神经、肌肉及心脏功能关系密切。而珍珠预期含有更多的多种骨生长所需要的生长因子、激活物和营养组分，预期具有更强的诱导成骨活性。

[0024] 进一步，本发明的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0025] 具体的实施方式

[0026] 下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

[0027] 本发明的各实施例中所用的镁合金粉末为粒径为80nm-100nm的ZK61镁合金粉末或粒径为50nm-80nm的高纯雾化球形镁粉，其生产厂家为唐山威豪镁粉有限公司；

[0028] 纳米珍珠粉生产厂家为浙江长生鸟珍珠生物材料有限公司。

[0029] 实施例1

[0030] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为300℃进行瞬间烧结，无保温，然后自然冷却至室温制备而成；

[0031] 所述的镁合金粉末为粒径为50 nm-80 nm的高纯雾化球形镁粉；

[0032] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100nm；

[0033] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为10%：90%。

[0034] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0035] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在300℃，无保温，随炉自然冷却；

[0036] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0037] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0038] 对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能：

[0039] 结果表明，上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0040] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.8539 g/cm3和40 GPa,其与3
人体骨骼密度（1.80 g/cm）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0041] 由于所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0042] 实施例2

[0043] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为350℃进行瞬间烧结，无保温，然后自然冷却至室温制备而成；

[0044] 所述的镁合金粉末为粒径为50nm-80nm的高纯雾化球形镁粉；

[0045] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100 nm；

[0046] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为10%：90%。

[0047] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0048] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在350℃，无保温，随炉自然冷却；

[0049] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0050] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0051] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0052] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合3
金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.8075 g/cm 和38 GPa,其与人体骨骼密度（1.80 g/cm3）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0053] 所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0054] 实施例3

[0055] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为350℃进行瞬间烧结 无保温，随炉自然冷却；

[0056] 所述的镁合金粉末为粒径为50nm-80nm的高纯雾化球形镁粉；

[0057] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100nm；

[0058] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为12%：88%。

[0059] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0060] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在350℃，无保温，随炉自然冷却；

[0061] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0062] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0063] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0064] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.891 g/cm3和41 GPa,其与人体骨骼密度（1.80 g/cm3）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0065] 所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0066] 实施例4

[0067] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为400℃进行瞬间烧结，保温5min，然后自然冷却至室温制备而成；

[0068] 所述的镁合金粉末为粒径为50 nm-80 nm的高纯雾化球形镁粉；

[0069] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100 nm ；

[0070] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为12%：88%。

[0071] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0072] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在400℃，保温5 min，随炉自然冷却；

[0073] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0074] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0075] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0076] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.886 g/cm3和40 GPa,其与3
人体骨骼密度（1.80 g/cm）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0077] 所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0078] 实施例5

[0079] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为450℃进行瞬间烧结，无保温，然后自然冷却至室温制备而成；

[0080] 所述的镁合金粉末为粒径为50nm-80nm的高纯雾化球形镁粉；

[0081] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100 ；

[0082] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为6%：94%。

[0083] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0084] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在450℃，无保温，随炉自然冷却；

[0085] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0086] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0087] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0088] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合3
金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.765 g/cm 和35 GPa,其与人体骨骼密度（1.80 g/cm3）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0089] 所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0090] 实施例6

[0091] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为400℃进行瞬间烧结，无保温，然后自然冷却至室温制备而成；

[0092] 所述的镁合金粉末为粒径为80nm-100nm的ZK61镁合金粉末；

[0093] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100nm；

[0094] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为6%：94%。

[0095] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0096] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在400℃，无保温，随炉自然冷却；

[0097] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0098] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0099] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0100] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.876 g/cm3和36 GPa,其与人体骨骼密度（1.80 g/cm3）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0101] 所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0102] 实施例7

[0103] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为300℃进行烧结，无保温，然后自然冷却至室温制备而成；

[0104] 所述的镁合金粉末为粒径为80 nm-100 nm的ZK61镁合金粉末；

[0105] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100nm；

[0106] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为12%：88%。

[0107] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0108] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在300℃，无保温，随炉自然冷却；

[0109] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0110] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0111] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0112] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.895 g/cm3和39 GPa,其与3
人体骨骼密度（1.80 g/cm）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。

[0113] 所制备的镁合金/珍珠粉复合材料提高了传统镁合金的耐腐蚀能力，能够有效减小镁合金的降解速度，实现慢速的均匀腐蚀效果，便于评价生物植入材料的降解周期，提高镁合金在医用植入材料领域的价值。

[0114] 实施例8

[0115] 一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料，将镁合金粉末和珍珠粉通过等离子放电烧结炉中控制温度为350℃进行瞬间烧结，保温5min，然后自然冷却至室温制备而成；

[0116] 所述的镁合金粉末为粒径为80 nm-100 nm的ZK61镁合金粉末；

[0117] 所述的珍珠粉为纳米级珍珠粉，其粒径为小于100nm；

[0118] 上述所用的镁合金粉末和珍珠粉，按重量百分比计算，即将珍珠粉：镁合金粉末为12%：88%。

[0119] 上述的一种珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

[0120] （1）、在氩气的保护下，将纯镁粉末、纳米珍珠粉装入到石墨模具中，用压片机压紧，然后放入等离子放电烧结炉中进行放电烧结，烧结温度控制在350℃，保温时间为5 min，随炉自然冷却；

[0121] （2）、冷却后，将石墨模具从烧结炉中取出，进行脱模，即得珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料。

[0122] 通过扫描电镜对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料进行材料学表征，所得结果可知，其珍珠粉均匀分散在镁合金晶体周围，由此表明，其从结构上就能达到均匀腐蚀的效果。

[0123] 通过开路电位、极化曲线和电化学阻抗对上述所得的珍珠粉/镁合金准自然骨复合材料在仿生模拟体液中进行测试其耐腐蚀和生物兼容性能，结果表明其腐蚀性能与纯镁合金相比提高了一个数量级，并且样品表面出现非常均匀的腐蚀坑。

[0124] 通过电子密度仪和霍尔传感器法杨氏弹性模量测定仪对上述所得的珍珠粉/镁合3
金准自然骨复合材料进行测试，测得其密度和弹性模量分别为1.815 g/cm 和40.5 GPa,其与人体骨骼密度（1.80 g/cm3）和弹性模量（10-30 GPa）最为接近，结果表明其符合骨植入材料要求。