一种酒黄柏的炮制方法

摘要

本发明涉及一种酒黄柏的炮制方法，属于中药炮制技术领域。本发明的目的是解决黄柏的有效成分不易提取、黄柏酮和盐酸小檗碱在长期放置之后会发生降解的问题，主要是通过改进该药材的炮制方法。炮制方法包括如下步骤：取黄柏片，加黄酒拌匀，闷透后，在210~220℃下炒制。

权利要求

1.一种酒黄柏的炮制方法，其特征在于：包括如下步骤：取黄柏片，加黄酒拌匀，闷透后，在210~220℃下炒制；在黄酒中加入黄柏片重量的2～4%的硅藻土；炒制完成后，通过过筛的方式使硅藻土与黄柏片得到分离。

2.根据权利要求1所述的酒黄柏的炮制方法，其特征在于：黄酒的用量是黄柏片重量的0.05倍至0.15倍；炒制时间20~30分钟。

3.根据权利要求1所述的酒黄柏的炮制方法，其特征在于：在将黄柏片闷透之后，沥干，置于高压锅内蒸煮后，再进行炒制。

4.根据权利要求3所述的酒黄柏的炮制方法，其特征在于：高压锅内的压力为

0.15~0.25MPa；蒸煮时间是0.5~1.5h；蒸煮温度是110~130℃。

说明书

一种酒黄柏的炮制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种酒黄柏的炮制方法，属于中药炮制技术领域。

背景技术

[0002] 黄柏为常用中药材，具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效。黄柏作为重要的皮类中药材，也是工业上提取小聚碱的重要原料，由此其质量控制是非常重要的。

[0003] 传统酒黄柏炮制工艺为：取黄柏片，加黄酒拌匀，闷透，用文火炒干，取出，放凉。每100公斤黄柏片，用黄酒10公斤。在工业生产过程中，文火炒干耗时废力，且难以达到炒制程度，最终影响该饮片投产的成品质量。一方面会导致黄柏中的有效成分不易在提取中析出，另一方面，会导致其有效成分中黄柏酮和盐酸小檗碱在长期放置之后，容易产生降解，影响该药材的疗效。

发明内容

[0004] 本发明的目的是解决黄柏的有效成分不易提取、黄柏酮和盐酸小檗碱在长期放置之后会发生降解的问题，主要是通过改进该药材的炮制方法来达到的，具体的技术方案是：

[0005] 一种酒黄柏的炮制方法，包括如下步骤：取黄柏片，加黄酒拌匀，闷透后，在210～220℃下炒制。

[0006] 进一步地，在将黄柏片闷透之后，沥干，置于高压锅内蒸煮后，再进行炒制。

[0007] 进一步地，在黄酒中加入黄柏片重量的2～4％的硅藻土。

[0008] 有益效果

[0009] 本发明提供的炮制方法有效地克服了黄柏片的有效成分提取率低，易降解的问题。

具体实施方式

[0010] 本发明中所述的“黄柏”可以是指关黄柏(Phellodendron anurense Rupr.)，也可以是指川黄柏(P.chinense Schneid)，均使用其干燥树皮。

[0011] 本发明中所述的“黄柏片”是指黄柏的干燥树皮。

[0012] 本发明首先通过炒制工艺的改进，将黄柏片闷透之后，在210～220℃下炒制，一方面克服了传统方法中文火炒干耗时废力，有效物质不容易析出，且稳定性不好的问题，黄酒的用量是黄柏片重量的0.05倍至0.15倍，更优选的是0.1倍；炒制时间优选20～30分钟，更优选的是22分钟。炒制的温度或时间过了，会导致酒黄柏的有效成分大量降低，若温度或时间不够要求，则会导致最终成品溶散时限超标。

[0013] 根据本发明的一个优选实施方式，通过对闷透后药材进行预先蒸煮，使有效物质更容易在药物提取过程中析出，提高了产品质量，高压锅内的压力优选为0.15～0.25MPa，更优选的是0.20MPa；蒸煮时间优选是0.5～1.5h，更优选的是1h；蒸煮温度优选是110～130℃，更优选的是120℃。

[0014] 根据本发明的一个优选实施方式，在用黄酒闷制的过程中，在黄酒中加入黄柏片重量的2～4％的硅藻土后，发现其可以有效地吸收黄酒中的杂质，防止杂质与有效成分相互作用，影响其药材活性成分的稳定性。这些加入的硅藻土在炒制完成后，可以通过过筛的方式使其与黄柏片得到分离。

[0015] 实施例1

[0016] 取黄柏片100kg，与15kg黄酒拌匀，置于密闭窗口中，经3小时后闷透，于220℃炒制20分钟，得酒黄柏。

[0017] 对照例1

[0018] 取黄柏片100kg，与15kg黄酒拌匀，置于密闭窗口中，经3小时后闷透，用130℃文火炒干，取出，放凉，得酒黄柏。

[0019] 实施例2

[0020] 取黄柏片100kg，与15kg黄酒拌匀，置于密闭窗口中，经3小时后闷透，沥干，在高压锅中蒸煮(压力0.15MPa，蒸煮时间1.5h，蒸煮温度110℃)，卸压，放冷，再于220℃炒制20分钟，得酒黄柏。

[0021] 实施例3

[0022] 取黄柏片100kg，与15kg黄酒(黄酒中预先加入2kg硅藻土)拌匀，置于密闭窗口中，经3小时后闷透，沥干，在高压锅中蒸煮(压力0.15MPa，蒸煮时间1.5h，蒸煮温度110℃)，卸压，放冷，再于220℃炒制20分钟，过筛，将硅藻土筛分去除，得酒黄柏。

[0023] 实施例4

[0024] 取黄柏片100kg，与10kg黄酒(黄酒中预先加入2kg硅藻土)拌匀，置于密闭窗口中，经3小时后闷透，沥干，在高压锅中蒸煮(压力0.20MPa，蒸煮时间1h，蒸煮温度120℃)，卸压，放冷，再于220℃炒制22分钟，过筛，将硅藻土筛分去除，得酒黄柏。

[0025] 有效成分含量测定试验

[0026] 本发明中对黄柏中有效成分的检测方法可以参阅文献《RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究》，张倩、蔡丽芬、钟国跃等，中国中药杂质，2010年第35卷第16期。

[0027] 表1 关黄柏原料药材中4种成分的质量分数％

[0028]盐酸小檗碱 盐酸药根碱 盐酸巴马汀 黄柏酮
实施例1 1.245 0.035 0.527 0.659
对照例1 0.957 0.022 0.334 0.489
实施例2 1.699 0.057 0.881 0.897
实施例3 1.857 0.063 0.957 0.959
实施例4 2.224 0.072 1.013 1.204

[0029] 进一步地，考察药材的稳定性。

[0030] 以药用级高密度聚氯乙烯包装袋对制备得到的酒黄柏进行包装，包装袋大小50×40cm，每袋中放药材500g，进行长期稳定性试验，温度25℃±2℃，相对湿度在60％±5％，在0、3、6、9、12、18、24月末分别取样检测含量。试验结果如表2所示。

[0031] 表2 黄柏酮化验结果

[0032]实施例1 对照例1 实施例2 实施例3 实施例4
0个月 0.659 0.489 0.897 0.959 1.204
3个月 0.653 0.475 0.894 0.957 1.201
6个月 0.649 0.468 0.893 0.956 1.200
9个月 0.647 0.459 0.885 0.955 1.199
12个月 0.646 0.457 0.884 0.954 1.199
18个月 0.646 0.447 0.881 0.951 1.198
24个月 0.643 0.435 0.882 0.951 1.197
24个月后的降解率 2.43％ 11.04％ 1.67％ 0.83％ 0.58％

[0033] 表3 盐酸小檗碱化验结果

[0034]实施例1 对照例1 实施例2 实施例3 实施例4
0个月 1.245 0.957 1.699 1.857 2.224
3个月 1.242 0.955 1.698 1.856 2.222
6个月 1.241 0.952 1.695 1.852 2.221
9个月 1.241 0.947 1.694 1.853 2.220
12个月 1.240 0.945 1.693 1.847 2.219
18个月 1.235 0.937 1.691 1.845 2.218
24个月 1.234 0.927 1.691 1.842 2.218
24个月后的降解率 0.88％ 3.13％ 0.47％ 0.38％ 0.27％

[0035] 通过表2和表3可以看出，对照例1中采用了传统工艺，导致在长期存放之后，黄柏酮和盐酸小檗碱会由于炒制不充分，导致有效成分下降较多。通过实施例1分别与实施