一种铝酸锶发光材料及其制备方法转让专利

申请号 : CN201310150922.6

文献号 : CN104119884B

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发明人 : 周明杰王荣

申请人 : 海洋王照明科技股份有限公司深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司

摘要 :

本发明属于发光材料领域,其公开了一种铝酸锶发光材料及其制备方法;该发光材料的化学通式为Sr4-xAl12O25:Eux@My;其中,Sr4-xAl12O25:Eux为外壳,@是包覆,M是内核,M选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种,0<x≤0.2,y为M与Al的摩尔之比,0<y≤1×10-2。本发明提供的铝酸锶发光材料,采用通过包覆M金属粒子,以形成核壳结构的发光材料,增强了发光材料的发光强度,且该发光材料还具有稳定性好。

权利要求 :

1.一种铝酸锶发光材料,其特征在于,化学通式为Sr4-xAl12O25:Eux@My;其中,Sr4-xAl12O25:Eux为外壳,@是包覆,M是内核,M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种,x为Eu原子取代Sr原子的摩尔数,0<x≤0.2,y为M与Al的摩尔之比,-2

0<y≤1×10 。

2.根据权利要求1所述的铝酸锶发光材料,其特征在于,0.01≤x≤0.2,-5 -3

1×10 ≤y≤5×10 。

3.根据权利要求1所述的铝酸锶发光材料,其特征在于,至少包括以下几种铝酸锶发光材料中的一种:

Sr3.99Al12O25:Eu0.01@Pd1×10ˉ5、Sr3.8Al12O25:Eu0.2@Au1×10ˉ2、Sr3.95Al12O25:Eu0.05@Ag2.5×10ˉ4、Sr3.995Al12O25:Eu0.005@Pt5×10ˉ3、Sr3.88Al12O25:Eu0.12@Cu1×10ˉ4和 Sr 3.92Al12O25:Eu0.08@(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3。

4.一种铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后,得到M纳米粒子溶胶;

按照Sr4-xAl12O25:Eux@My中M与Al元素的化学计量比,将M纳米粒子溶胶加入到溶有

3+

聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中,对M纳米粒子进行表面处理,然后再加入Al 溶液和表面活性剂,搅拌均匀,接着在搅拌下缓慢加入沉淀剂,0~100℃水浴反应,搅拌2.5~5小时后,将沉淀移出过滤、洗涤、烘干,最后在500℃~1200℃下煅烧1~8h,得到Al2O3@M粉末;其中,

3+ 3+

@为包覆;Al 溶液的浓度为0.5~2mol/L,Al 的摩尔数与表面活性剂的加入体积数之比值为2.4mol/L~50mol/L;聚乙烯吡咯烷酮的水溶液浓度为0.005g/mL~0.1g/mL;

按照Sr4-xAl12O25:Eux@My中各元素化学计量比,称取Sr和Eu各自对应的化合物以及Al2O3@M粉末,研磨混合均匀后,将研磨粉体置于管式炉中1200℃~1500℃还原气氛下反应1~12小时,随炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到化学通式为Sr4-xAl12O25:Eux@My的铝酸锶发光材料;

上述步骤中,Sr4-xAl12O25:Eux为外壳,@是包覆,M是内核,M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种,x为Eu原子取代Sr原子的摩尔数,x为0<x≤0.2,y-2为M与Al的摩尔之比,y为0<y≤1×10 。

5.根据权利要求4所述的铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,所述M的盐溶液的-4 -2

浓度为0.8×10 mol/L~1×10 mol/L;所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种;所述助剂的添加量在最-4 -2终得到的M纳米粒子溶胶中的含量为1×10 g/mL~5×10 g/mL;所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种;所述还原剂的添加量与M的摩尔比为0.5:1~

10:1。

6.根据权利要求4所述的铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为5~10v%聚乙二醇100-20000水溶液、乙二醇、异丙醇或4v%聚乙烯醇水溶液。

7.根据权利要求4所述的铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为

3+

NH4HCO3、NH3H2O、(NH4)2CO3或尿素中的一种;所述沉淀剂的摩尔量足以完全沉淀Al 且过量

25%。

8.根据权利要求4所述的铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,所述Sr和Eu各自对应的化合物分别为Sr和Eu的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐或者草酸盐。

9.根据权利要求4所述的铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,所述还原气氛采用体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛、碳粉还原气氛、H2还原气氛中的一种。

10.根据权利要求4所述的铝酸锶发光材料的制备方法,其特征在于,0.01≤x≤0.2,-5 -3

1×10 ≤y≤5×10 。

说明书 :

一种铝酸锶发光材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及发光材料领域,尤其涉及一种铝酸锶发光材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 场发射显示(FED)是一种很有发展潜力的平板显示技术。场发射显示器件的工作电压比阴极射线管(CRT)的工作电压低,通常小于5kV,而工作电流密度却相对较大,一-2般在10~100μA·cm 。因此,对用于场发射显示的发光粉的要求更高,如要具有更好的色品度、在低电压下的发光效率较高以及在高电流密度下无亮度饱和现象等。目前,对场发射显示发光粉的研究主要集中在两个方面:一是利用并改进已有的阴极射线管发光粉;
二是寻找新的发光材料。已商用的阴极射线发光粉以硫化物为主,当将其用来制作场发射显示屏时,由于其中的硫会与阴极中微量钼、硅或锗等发生反应,从而减了其电子发射,进而影响整个器件的性能。在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值。
[0003] 铝酸锶化学稳定性和热稳定性都非常好,在发光材料应用领域存在着潜在的应用价值,但其在阴极射线发光效率较低,限制了在场发射光源中的应用。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率高、可用于场发射领域的铝酸锶发光材料。
[0005] 本发明的技术方案如下:
[0006] 一种铝酸锶发光材料,其化学通式为Sr4-xAl12O25:Eux@My;其中,Sr4-xAl12O25:Eux为外壳,@是包覆,M为内核,M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种,x为Eu原子取代Sr原子的摩尔数,0<x≤0.2,y为M与Al的摩尔之比,0-2
<y≤1×10 ;Sr4-xAl12O25:Eux为发光材料,冒号“:”表示Eu的掺杂,Eu以离子形式存在,为发光离子中心。
[0007] 所述铝酸锶发光材料,优选,x为0.01≤x≤0.2,y为1×10-5≤y≤5×10-3。
[0008] 本发明还提供上述铝酸锶发光材料的制备方法,包括如下步骤:
[0009] 将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后,得到M纳米粒子溶胶;
[0010] 按照Sr4-xAl12O25:Eux@My中M与Al元素的化学计量比,将M纳米粒子溶胶加入到3+
溶有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水溶液中,对M纳米粒子进行表面处理,然后再加入Al 溶液和表面活性剂,搅拌均匀,接着在搅拌下缓慢加入沉淀剂,0~100℃水浴反应,搅拌2.5~
5小时后,将沉淀移出过滤、洗涤、烘干,最后在500℃~1200℃下煅烧1~8h,得到Al2O3@
3+
M粉末;其中,Al2O3@M表示Al2O3粉末包覆M纳米粒子,@为包覆;Al 溶液的浓度为0.5~
3+
2mol/L,Al 的摩尔数与表面活性剂的加入体积数之比值为2.4mol/L~50mol/L;聚乙烯吡咯烷酮的水溶液浓度为0.005g/mL~0.1g/mL;聚乙烯吡咯烷酮的水溶浓度为0.005g/mL~0.1g/mL;
[0011] 按照Sr4-xAl12O25:Eux@My中各元素化学计量比,称取Sr和Eu各自对应的化合物以及Al2O3@M粉末,研磨混合均匀后,将研磨粉体置于管式炉中1200℃~1500℃还原气氛下反应1~12小时,随炉冷却降温至室温,将所得到的样品研磨为粉末,即得到化学通式为Sr4-xAl12O25:Eux@My的铝酸锶发光材料;
[0012] 上述步骤中,Sr4-xAl12O25:Eux为外壳,@是包覆,M是内核,M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种,x为Eu原子取代Sr原子的摩尔数,0<x≤0.2,y-2为M与Al的摩尔之比,0<y≤1×10 。
[0013] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述M的盐溶液的浓度为0.8×10-4mol/-2L~1×10 mol/L。
[0014] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种;所述助剂的添-4 -2加量在最终得到的M纳米粒子溶胶中的含量为1×10 g/mL~5×10 g/mL。
[0015] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种;所述还原剂的添加量与M的摩尔比为0.5:1~10:1;实际使-4用中,还需将还原剂配制或稀释成浓度为1×10 mol/L~1mol/L的水溶液。
[0016] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应的时间为10min~45min。
[0017] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述表面活性剂为体积百分数为5~10v%聚乙二醇100-20000(表示分子量为100-20000的聚乙二醇(PEG))水溶液、乙二醇、异丙醇或体积百分数为4v%聚乙烯醇水溶液;更优选,表面活性剂为体积百分数为5~10v%聚乙二醇200-10000水溶液。
[0018] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述沉淀剂为NH4HCO3、NH3H2O、(NH4)2CO33+
或尿素中的一种;所述沉淀剂的摩尔量足以完全沉淀Al 且过量25%。
[0019] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述Sr和Eu各自对应的化合物分别为Sr和Eu的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐或者草酸盐。
[0020] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,所述还原气氛采用体积比为95:5的N2与H2混合还原气氛(表示为95v%N2+5v%H2)、碳粉还原气氛或H2还原气氛。
[0021] 所述铝酸锶发光材料的制备方法,优选,0.01≤x≤0.2,1×10-5≤y≤5×10-3。
[0022] 本发明提供的铝酸锶发光材料,采用通过包覆M金属粒子,以形成核壳结构的发光材料,增强了发光材料的发光强度,且该发光材料还具有稳定性好,可用于场发射领域。
[0023] 本发明采用沉淀法制备包覆有M金属的Al2O3粉末(Al2O3@M),然后再以Al2O3@M粉末为原料制备铝酸锶发光材料,这样所制得的是包覆有金属纳米粒子的发光材料,通过包覆金属纳米粒子来增强荧光粉发光;同时,本发明的制备方法工艺简单、设备要求低、无污染、易于控制,适于工业化生产。

附图说明

[0024] 图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在加速电压为1.5KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图;其中,曲线1是实施例3制得的包覆金属纳米粒子Ag的Sr3.95Al12O25:Eu0.05@Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱;曲线2是对比例未包覆金属纳米粒子的Sr3.95Al12O25:Eu0.05发光材料的发光光谱。

具体实施方式

[0025] 下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
[0026] 实施例1
[0027] 高温固相法制备Sr3.99Al12O25:Eu0.01@Pd1×10ˉ5:
[0028] Pd纳米粒子溶胶的制备:称取0.22mg氯化钯(PdCl2·2H2O)溶解到10mL的去离子水中;当氯化钯完全溶解后,称取11.0mg柠檬酸钠和4.0mg十二烷基硫酸钠,并在磁力搅拌的环境下溶解到氯化钯水溶液中;称取0.38mg硼氢化钠溶到100mL去离子水中,得到浓-4度为1×10 mol/L的硼氢化钠还原液;在磁力搅拌的环境下,往氯化钯水溶液中快速加入-4 -5
10mL1×10 的硼氢化钠水溶液,之后继续反应20min,即得20mL Pd含量为5×10 mol/L的Pd纳米粒子溶胶。
[0029] Al2O3@Pd1×10ˉ5的制备:室温下,称取0.40g聚乙烯吡咯烷酮溶于8mL去离子水中,-5溶解,然后加入3mL5×10 mol/L Pd金属纳米粒子,搅拌12h,接着一边搅拌一边依次加入
15mL0.5mol/L的Al2(SO4)3,10%(V/V)的PEG100水溶液20mL,然后缓慢滴加40mL2mol/L尿素,100℃水浴下搅拌反应2.5小时,然后陈化一定时间,过滤、洗涤、干燥,1200℃热处理1h-5
后得到Al2O3@Pd的粉末,其中y为1×10 。
[0030] Sr3.99Al12O25:Eu0.01@Pd1×10ˉ5的制备:然后称取 SrC 2O40.7008g,Al2O3@Pd0.6118g,Eu2(C2O4)30.0028g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在碳粉的还原气氛下1500℃烧结1h还原,冷却至室温,即可得到包覆Pd纳米粒子的Sr3.99Al12O25:Eu0.01@Pd1×10ˉ5发光材料。
[0031] 实施例2
[0032] 高温固相法制备Sr3.8Al12O25:Eu0.2@Au1×10ˉ2:
[0033] Au纳米粒子溶胶的制备:称取82.4mg氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)溶解到20mL的去离子水中;当氯金酸完全溶解后,称取28mg柠檬酸钠和12mg十六烷基三甲基溴化铵,并在磁力搅拌的环境下溶解到氯金酸水溶液中;称取7.6mg硼氢化钠和35.2mg抗坏血酸分别-2溶解到20mL去离子水中,得到20mL浓度为1×10 mol/L的硼氢化钠水溶液和20mL浓度为-2
1×10 mol/L的抗坏血酸水溶液;在磁力搅拌的环境下,先往氯金酸水溶液中加入10mL硼-2
氢化钠水溶液,搅拌反应5min后再往氯金酸水溶液中加入10mL1×10 mol/L的抗坏血酸水-3
溶液,之后继续反应30min,即得40mLAu含量为5×10 mol/L的Au纳米粒子溶胶。
[0034] Al2O3@Au1×10ˉ2的制备:室温下,称取1g PVP溶于20mL去离子水中,溶解,然后加-3入32mL5×10 mol/L Au金属纳米粒子,搅拌24h,接着一边搅拌一边依次加入8mL1mol/L的Al2(SO4)3,5v%(V/V)的PEG20000水溶液10mL,然后缓慢滴加30mL3mol/L尿素,80℃水浴下搅拌反应1.5小时,然后陈化一定时间,过滤、洗涤、干燥,,800℃热处理2h后得到Al2O3@Au-2
的粉末,其中y为1×10 。
[0035] Sr3.8Al12O25:Eu0.2@Au1×10ˉ2的制备:然后称取 SrCO 30.5609g,Al2O3@Au0.6118g,Eu2(CO3)30.0484g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中95v%N2+5v%H2还原气氛下1200℃烧结12h还原,冷却至室温,即可得到包覆Au纳米粒子的Sr3.8Al12O25:Eu0.2@Au1×10ˉ2发光材料。
[0036] 实施例3
[0037] 高温固相法法制备Sr3.95Al12O25:Eu0.05@Ag2.5×10ˉ4:
[0038] Ag纳米粒子溶胶的制备:称取3.4mg硝酸银(AgNO3)溶解到18.4mL的去离子水中;当硝酸银完全溶解后,称取42mg柠檬酸钠在磁力搅拌的环境下溶解到硝酸银水溶液中;称-2
取5.7mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中,得到10mL浓度为1.5×10 mol/L的硼氢化钠水-2
溶液;在磁力搅拌的环境下,往硝酸银水溶液中一次性加入1.6mL1.5×10 mol/L的硼氢化-3
钠水溶液,之后继续反应10min,即得20mL Ag含量为1×10 mol/L的Ag纳米粒子溶胶。
[0039] Al2O3@Ag2.5×10ˉ4的制备:室温下,称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于8mL去离子水中,-3溶解,然后加入6mL1×10 mol/L Ag金属纳米粒子,搅拌12h,接着一边搅拌一边依次加入
12mL2mol/L的Al(NO3)3,4%(V/V)的聚乙烯醇水溶液12mL,搅拌均匀后剧烈搅拌下缓慢滴加NH3H2O,直至pH=9,搅拌反应3小时,然后陈化一定时间,过滤、洗涤、干燥,900℃热处理4h-4
后得到Al2O3@Ag的粉末,其中y为2.5×10 。
[0040] Sr3.95Al12O25:Eu0.05@Ag2.5×10ˉ4的制备:然后称取 SrCO 30.5831g,Al2O3@Ag0.6118g,Eu2(CO3)30.0142g置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在95v%N2+5v%H2还原气氛下1350℃烧结4h还原,冷却至室温,即可得到包覆Ag纳米粒子的Sr3.95Al12O25:Eu0.05@Ag2.5×10ˉ4发光材料。
[0041] 图1是实施例3制备的发光材料与对比例发光材料在加速电压为1.5KV下的阴极射线激发下的发光光谱对比图;其中,曲线1是实施例3制得的包覆金属纳米粒子Ag的Sr3.95Al12O25:Eu0.05@Ag2.5×10ˉ4发光材料的发光光谱;曲线2是对比例未包覆金属纳米粒子的Sr3.95Al12O25:Eu0.05发光材料的发光光谱。
[0042] 从图1中可以看出,在490nm处的发射峰,包覆Ag金属纳米粒子后发光材料的发光强度较未包覆前增强了27%。
[0043] 实施例4
[0044] 高温固相法制备Sr3.995Al12O25:Eu0.005@Pt5×10ˉ3:
[0045] 含Pt纳米粒子溶胶的制备:称取51.8mg氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶解于34mL的去离子水中;在磁力搅拌的条件下,将800mg柠檬酸钠和1200mg十二烷基磺酸钠溶解于上-3述氯铂酸溶液中;称取3.8mg硼氢化钠溶解于20mL去离子水中,得到浓度为5×10 mol/-2
L的硼氢化钠溶液;同时配制20mL浓度为5×10 mol/L的水合肼溶液;在磁力搅拌的条件下,先向上述氯铂酸溶液中滴加0.8mL上述硼氢化钠溶液,反应5min后,再向上述氯铂酸溶液中加入5.2mL上述水合肼溶液,继续反应40min,即得40mL Pt纳米粒子浓度为-3
2.5×10 mol/L的溶胶。
[0046] Al2O3@Pt5×10ˉ3的制备:室温下,称取0.60克(g)的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于10-3毫升(mL)去离子水中,溶解,然后加入24mL2.5×10 mol/L铂金属纳米粒子,搅拌18小时(h),接着一边搅拌一边依次加入12mL1mol/L的AlCl3,异丙醇5mL,搅拌均匀后缓慢滴加
30mL4mol/L NH4HCO3,搅拌反应5小时,然后陈化一定时间,过滤、洗涤、干燥,500℃热处理ˉ3
8h后得到Al2O3@Pt的粉末,即Al2O3@Pt5×10ˉ3,其中y为5×10 。
[0047] Sr3.995Al12O25:Eu0.005@Pt5×10ˉ3的 制 备: 称 取 Sr(CH 3COO)20.8216g,Al2O3@Pt0.6118g,Eu(CH3COO)30.0016g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在纯H2还原气氛下1300℃烧结6h还原,冷却至室温,即可得到包覆Pt纳米粒子的Sr3.995Al12O25:Eu0.005@Pt5×10ˉ3发光材料。
[0048] 实施例5
[0049] 高温固相法制备Sr3.88Al12O25:Eu0.12@Cu1×10ˉ4:
[0050] Cu纳米粒子溶胶的制备:称取1.6mg硝酸铜溶解到16mL的乙醇中,完全溶解后,一边搅拌一边加入2mg PVP,然后缓慢滴入用0.4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的-3 -41×10 mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL,继续搅拌反应10min,得到20mL4×10 mol/L的Cu纳米粒子溶胶。
[0051] Al2O3@Cu1×10ˉ4的制备:室温下,称取0.18g PVP溶于8mL去离子水中,溶解,然后加-4入3mL4×10 mol/L Cu金属纳米粒子,搅拌24h,接着一边搅拌一边依次加入6mL2mol/L的AlCl3,5v%(V/V)的PEG10000水溶液8mL,搅拌均匀后缓慢滴加15mL3mol/L NH4HCO3,60℃水浴下搅拌反应5小时,然后陈化一定时间,过滤、洗涤、干燥,600℃热处理6h后得到Al2O3@-4
Cu的粉末,即Al2O3@Cu1×10ˉ4其中y为1×10 。
[0052] Sr3.88Al12O25:Eu 0.12@Cu1×10ˉ4的 制 备: 称 取 SrO0.4021g,Al 2O3@Cu0.6118g,Eu2O30.0211g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在95v%N2+5v%H2还原气氛下1250℃烧结10h还原,冷却至室温,即可得到包覆Cu纳米粒子的Sr3.88Al12O25:Eu0.12@Cu1×10ˉ4发光材料。
[0053] 实施例6
[0054] 高温固相法制备Sr3.92Al12O25:Eu0.08@(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3:
[0055] Ag0.5/Au0.5纳米粒子溶胶的制备:称取6.2mg氯金酸(AuCl3·HCl·4H2O)和2.5mg AgNO3溶解到28mL的去离子水中;当完全溶解后,称取22mg柠檬酸钠和20mgPVP,并在磁力搅拌的环境下溶解到上述混合溶液中;称取新制备的380mg硼氢化钠溶到10mL去离子水中,得到10mL浓度为1mol/L的硼氢化钠水溶液;在磁力搅拌的环境下,往上述混合溶液中一次性加入0.3mL1mol/L的硼氢化钠水溶液,之后继续反应20min,即得30mL总金属浓度为-31×10 mol/L的Ag/Au纳米粒子溶胶。
[0056] Al2O3@(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3的制备:室温下,称取0.5g PVP溶于12mL去离子水中,-3溶解,然后加入20mL1×10 mol/L Ag/Au金属纳米粒子,搅拌24h,接着一边搅拌一边依次加入16mL1mol/L的AlCl3,乙二醇10mL,搅拌均匀后缓慢滴加40mL5mol/L(NH4)2CO3,70℃水浴下搅拌反应3小时,然后陈化一定时间,过滤、洗涤、干燥,900℃热处理3h后得到Al2O3@-3
(Ag0.5/Au0.5)的粉末,其中y为1.25×10 。
[0057] Sr3.92Al12O25:Eu0.08@(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3的制备:称取 Sr(NO3)20.8296g,Al2O3@(Ag0.5/Au0.5)0.6118g,Eu(NO3)30.0270g,置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀,然后将粉末转移到刚玉坩埚中,于管式炉中在95v%N2+5v%H2还原气氛下1400℃烧结3h还原,冷却至室温,即可得到包覆Ag/Au纳米粒子的Sr3.92Al12O25:Eu0.08@(Ag0.5/Au0.5)1.25×10ˉ3发光材料。
[0058] 应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。