R-T-B系永久磁铁

摘要

本发明提供与现有的R-T-B系永久磁铁相比不会显著降低磁特性并且在温度特性方面表现优异的永久磁铁。在R-T-B系的构造中，通过交替地层叠R1-T-B和Y-T-B，从而形成R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的层叠构造，维持R1-T-B系结晶层的高的各向异性磁场，同时得到Y-T-B系结晶层的温度系数的改善效果。

权利要求

1.一种R-T-B系永久磁铁，其特征在于，

具有R-T-B系的构造，层叠有R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层，其中，R1是不包含Y的至少一种稀土类元素，T为包含Fe作为必须元素或者包含Fe和Co作为必须元素的一种以上的过渡金属元素。

2.如权利要求1所述的R-T-B系永久磁铁，其特征在于，R1相对于Y的原子组成比R1/Y在0.1以上且10以下的范围内。

3.如权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其特征在于，R1-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且300nm以下，Y-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且200nm以下。

4.一种R-T-B系薄膜永久磁铁，其特征在于，具有R-T-B系的构造，层叠有R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层，其中，R1是不包含Y的至少一种稀土类元素，T为包含Fe作为必须元素或者包含Fe和Co作为必须元素的一种以上的过渡金属元素。

5.如权利要求4所述的R-T-B系薄膜永久磁铁，其特征在于，R1相对于Y的原子组成比R1/Y在0.1以上且10以下的范围内。

6.如权利要求4或5所述的R-T-B系薄膜永久磁铁，其特征在于，R1-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且300nm以下，Y-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且200nm以下。

7.一种R-T-B系永久磁铁粉末，其特征在于，具有R-T-B系的构造，层叠有R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层，其中，R1是不包含Y的至少一种稀土类元素，T为包含Fe作为必须元素或者包含Fe和Co作为必须元素的一种以上的过渡金属元素。

8.如权利要求7所述的R-T-B系永久磁铁粉末，其特征在于，R1相对于Y的原子组成比R1/Y在0.1以上且10以下的范围内。

9.如权利要求7或8所述的R-T-B系永久磁铁粉末，其特征在于，R1-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且300nm以下，Y-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且200nm以下。

10.一种使用如权利要求7～9中的任一项所述的永久磁铁粉末的粘结磁铁。

11.一种使用如权利要求7～9中的任一项所述的永久磁铁粉末的烧结磁铁。

说明书

R-T-B系永久磁铁

技术领域

[0001] 本发明涉及稀土类永久磁铁，特别是涉及通过将R-T-B系永久磁铁中的R的一部分选择性地置换成Y而得到的永久磁铁。

背景技术

[0002] 已知以四方晶R2T14B化合物为主相的R-T-B系永久磁铁(R为稀土类元素，T为Fe或者其一部分被Co置换了的Fe)具有优异的磁特性，并且自1982年的发明(专利文献1：日本特开昭59-46008号公报)以来是代表性的高性能永久磁铁。

[0003] 特别是稀土类元素R由Nd、Pr、Dy、Ho、Tb构成的R-T-B系永久磁铁，各向异性磁场Ha大，作为永久磁铁材料而被广泛使用。其中尤其是稀土类元素R为Nd的Nd-Fe-B系永久磁铁，饱和磁化强度Is、居里温度(Curie temperatur)Tc、各向异性磁场Ha的平衡性良好，在资源量、耐蚀性方面比使用其它的稀土类元素R的R-T-B系永久磁铁优异，因此，在民生、产业、输送设备等中被广泛使用。然而，Nd-Fe-B系永久磁铁存在以下问题，特别是剩余磁通密度的温度系数的绝对值大，特别是在超过100℃的高温下与室温下的情况相比仅可以得到小的磁通量。

[0004] 作为剩余磁通密度以及矫顽力的温度系数的绝对值比Nd、Pr、Dy、Ho、Tb小的稀土类元素，已知有Y。在专利文献2中公开了R-T-B系永久磁铁的稀土类元素R为Y的Y-T-B系永久磁铁，尽管以各向异性磁场Ha小的Y2Fe14B相为主相，但是通过使Y以及B的量大于Y2Fe14B的化学计量组成，从而得到具有实用的矫顽力的永久磁铁。再有，通过使R-T-B系永久磁铁的稀土类元素R为Y，从而可以得到剩余磁通密度以及矫顽力的温度系数的绝对值小于Nd-Fe-B系永久磁铁的永久磁铁。然而，专利文献2所公开的Y-T-B系永久磁铁的剩余磁通密度为0.5～0.6T左右，矫顽力为250～350kA/m左右，明显低于Nd-T-B系永久磁铁的磁特性，在专利文献2中公开的Y-T-B系永久磁铁难以代替现有的Nd-T-B系永久磁铁。

[0005] 专利文献

[0006] 专利文献1：日本特开昭59-46008号公报

[0007] 专利文献2：日本特开2011-187624号公报

发明内容

[0008] 本发明是认识到这样的状况而完成的发明，其目的在于提供：与在民生、产业、输送设备等中被广泛使用的R-T-B系永久磁铁相比较，即使在特别是超过100℃的高温下也不会明显降低磁特性、并且在温度特性方面表现优异的永久磁铁。

[0009] 为了解决上述的问题并达成目的，其特征在于，具有R-T-B系的构造，层叠有R1-T-B系结晶层(其中，R1是不包含Y的至少一种稀土类元素，T为以Fe或者Fe和Co为必须成分的一种以上的过渡金属元素)和Y-T-B系结晶层。通过形成该结构，从而可以得到与现有的R-T-B系永久磁铁相比较不会显著降低磁特性、并且在温度特性方面表现优异的永久磁铁。

[0010] 本发明中，R具有R1和Y，通过Y能够减小温度系数的绝对值，而另一方面，存在各向异性磁场降低的问题。于是，发明人发现了，通过层叠R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层，从而在维持R1-T-B系结晶层的高的各向异性磁场的同时，可以得到Y-T-B系结晶层的温度系数的改善效果，从而完成本发明。

[0011] 本发明所涉及的R-T-B系永久磁铁优选R1相对于Y的原子组成比R1/Y在0.1以上且10以下的范围内。通过设为该范围，从而能够取得R1-T-B系结晶层的高的各向异性磁场和Y-T-B系结晶层的温度系数的改善效果的平衡，特别是能够得到高的磁特性。

[0012] 本发明所涉及的R-T-B系永久磁铁优选为，R1-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且300nm以下，Y-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且200nm以下。通过设为该范围，从而使得也产生一部分来自单磁畴的矫顽力表现机制，特别是能够得到高的矫顽力。

[0013] 发明的效果

[0014] 本发明通过在添加了Y的R-T-B系永久磁铁中层叠R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层，从而可以保持比R为Y的R-T-B系永久磁铁相对高的矫顽力。另外，相比于使用Nd、Pr、Dy、Ho、Tb作为R的现有的R-T-B系永久磁铁，能够减小剩余磁通密度以及矫顽力的温度系数的绝对值。

附图说明

[0015] 图1是实施例3的截面上的STEM-HAADF像。

具体实施方式

[0016] 对用于实施本发明的方式(实施方式)进行详细的说明。以下的实施方式所记载的内容并不用来限定本发明。另外，在以下所记载的构成要素中，可以包含本领域技术人员能够容易设想的要素、实质上相同的要素。再有，可以适当组合以下所记载的构成要素。

[0017] 本实施方式所涉及的R-T-B系永久磁铁含有11～18at％的稀土类元素。在此，本发明中的R以R1和Y为必须成分，R1是不包含Y的至少一种稀土类元素。如果R的量小于11at％，则R-T-B系永久磁铁中所包含的R2T14B相的生成不够，并且具有软磁性的α-Fe等析出，矫顽力明显降低。另一方面，如果R超过18at％，则R2T14B相的体积比率降低，剩余磁通密度降低。另外，R与O反应，所含有的O量增加，伴随于此在产生矫顽力方面有效的富R相减少，导致矫顽力的降低。

[0018] 在本实施方式中，上述稀土类元素R包含R1以及Y。R1是不包含Y的至少一种稀土类元素。在此，作为R1，也可以包含作为来自于原料的杂质、或者制造时混入的杂质的其他成分。还有，关于R1，如果考虑得到高的各向异性磁场，则优选为Nd、Pr、Dy、Ho、Tb，另外，从原料价格和耐蚀性的观点出发，更优选为Nd。

[0019] 本实施方式所涉及的R-T-B系永久磁铁含有5～8at％的B。在B小于5at％的情况下，无法得到高的矫顽力。另一方面，如果B超过8at％，则存在剩余磁通密度降低的趋势。因此，使B的上限为8at％。

[0020] 本实施方式所涉及的R-T-B系永久磁铁可以含有4.0at％以下的Co。Co形成与Fe同样的相，但是，在居里温度的提高、晶界相的耐蚀性提高方面有效果。另外，本实施方式所涉及的R-T-B系永久磁铁可以在0.01～1.2at％的范围内含有Al以及Cu的1种或者2种。通过在该范围内含有Al以及Cu的1种或者2种，从而可以实现所得到的永久磁铁的高矫顽力化、高耐蚀性化、温度特性的改善。

[0021] 本实施方式所涉及的R-T-B系永久磁铁允许含有其他的元素。例如，可以适当含有Zr、Ti、Bi、Sn、Ga、Nb、Ta、Si、V、Ag、Ge等的元素。另一方面，优选尽量减少O、N、C等的杂质元素。特别是损害磁特性的O，优选使其量为5000ppm以下，进一步优选为3000ppm以下。这是由于，如果O量多，则作为非磁性成分的稀土类氧化物相增大，使磁特性降低。

[0022] 本实施方式所涉及的R-T-B系永久磁铁具有R-T-B系的构造，层叠有R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层。通过层叠R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层，从而可以在维持R1-T-B系结晶层的高的各向异性磁场的同时，得到Y-T-B系结晶层的温度系数的改善效果。

[0023] 在此，优选R1相对于Y的原子组成比R1/Y在0.1以上且10以下的范围内。通过设为该范围，从而可以取得R1-T-B系结晶层的高的各向异性磁场和Y-T-B系结晶层的温度系数的改善效果的平衡，特别是可以得到高的磁特性。其中，在表面层叠1层并谋求局部的改善等的情况下，不受该比例的限制。

[0024] 再有，优选R1-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且300nm以下，Y-T-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且200nm以下。这是因为，Nd2T14B的单磁畴临界粒径为300nm左右，Y2Fe14B的单磁畴临界粒径为200nm左右，通过分别在该厚度以下的条件下进行层叠，从而由作为R-T-B系永久磁铁的一般的矫顽力表现机制的成核型(nucleation type)，也产生一部分来自于单磁畴的矫顽力表现机制，可以得到高的矫顽力。另一方面，R2T14B的结晶构造中的c轴方向的原子间距离为0.6nm左右，在此以下则无法形成R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的层叠构造。如果在小于0.6nm的厚度下进行层叠，则成为R1和Y一部分随机地配置的R2T14B的结晶构造。

[0025] 以下，对本发明的制造方法的优选的例子进行说明。

[0026] R-T-B系永久磁铁的制造方法有烧结法、超急冷凝固法、蒸镀法、HDDR法等，对由蒸镀法中的溅射进行的制造方法的一个例子进行说明。

[0027] 作为材料，首先准备靶材。靶材为具有所期望的组成的R1-T-B合金靶材以及Y-T-B合金靶材。在此，关于靶材的组成比和由溅射制作的膜的组成比，由于各元素的溅射率不同，因而存在偏差的情况，需要进行调整。在使用具有3个以上的溅射机构的装置的情况下，也可以准备R1、Y、T、B各个的单元素靶材，以所期望的比例进行溅射。另外，也可以如R1、Y、T-B那样，使用一部分合金靶材，以所期望的比例进行溅射。在想适当含有其他的元素、例如Zr、Ti、Bi、Sn、Ga、Nb、Ta、Si、V、Ag、Ge等的情况下，也同样可以以合金靶材、单元素靶材这两种方法使其含有。另一方面，由于优选尽量降低O、N、C等的杂质元素，因而也尽量降低靶材中的杂质含量。

[0028] 靶材在保管过程中自表面起氧化。特别是在使用R1、Y的稀土类单元素靶材的情况下，氧化的速度快。因此，在使用这些靶材之前，有必要充分地进行溅射来显出靶材的清洁表面。

[0029] 关于通过溅射进行成膜的基材，可以选择各种金属、玻璃、硅、陶瓷等进行使用。其中，为了得到所期望的结晶组织，有必要进行高温下的处理，因而优选选择高熔点的材料。还有，除了高温处理中的耐性之外，还存在与R-T-B膜的密合性不足的情况，作为其对策，通常通过设置Cr或Ti、Ta、Mo等的基底膜来提高密合性。在R-T-B膜的上部，为了防止R-T-B膜的氧化，可以设置Ti、Ta、Mo等的保护膜。

[0030] 进行溅射的成膜装置优选尽量降低O、N、C等的杂质元素，因而优选真空槽内进行-6 -8排气直至成为10 Pa以下，更加优选成为10 Pa以下。为了保持高的真空状态，优选具有与成膜室连接的基材导入室。另外，在靶材使用前，有必要充分地进行溅射来显出靶材的清洁表面，因此，成膜装置优选在基材和靶材之间具有可以在真空状态下操作的遮蔽机构。关于溅射的方法，出于尽量降低杂质元素的目的，优选可以在更低的Ar气氛下进行溅射的磁控管·溅射法。在此，由于包含Fe、Co的靶材大幅地降低磁控管·溅射的漏磁通，难以进行溅射，因此，有必要适当地选择靶材的厚度。溅射的电源可以使用DC、RF任一种，可以根据靶材进行适当选择。

[0031] 为了使用上述的靶材和基材制作R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的层叠构造，交替地溅射R1-T-B合金靶材和Y-T-B合金靶材。在使用R1、Y、T、B各个的单元素靶材的情况下，在以所期望的比例溅射R1、T、B这3种靶材之后，以所期望的比例溅射Y、T、B这3种靶材。通过将其交替地反复，从而可以得到与使用合金靶材的情况同样的层叠构造。对R1、T、B以及Y、T、B那样的3种靶材进行溅射时，可以是3元同时溅射、或者单独地溅射各元素的层叠溅射的任一种。即使是层叠溅射，通过在适当的比例、厚度下进行层叠并进行加热，从而利用热力学的稳定性形成R-T-B系的结晶构造。另外，层叠构造可以通过在成膜装置内移送基材从而在不同室的腔室进行不同的靶材的溅射来进行制作。

[0032] 层叠构造的反复次数为层叠R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的1组以上，可以设定为任意的次数。

[0033] 所谓R-T-B系结晶层的厚度，是存在R、Fe、B的面的从端部到端部为止。R2T14B的结晶构造由存在R、Fe、B的面和称为σ层的仅由Fe构成的层在c轴方向上堆积而构成，因而可以容易地辨别。

[0034] 层叠构造中的R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的厚度可以通过调整溅射的功率、时间而设定为任意的厚度。通过使R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的厚度有差别，从而可以调整R1相对于Y的原子组成比R1/Y。另外，也可以通过在每次反复时使厚度变化从而使厚度具有梯度。在此，为了进行厚度的调整，有必要预先进行成膜速率的确认。成膜速率的确认一般通过接触式段差计测定在规定的功率、规定的时间下形成的膜来进行。另外，也可以在成膜装置内配备水晶振子膜厚计等来使用。

[0035] 溅射中，在400～700℃下加热基材而使其结晶化。另一方面，溅射中，也可以通过将基材保持于室温并在成膜后进行400～1100℃的热处理来使其结晶化。在该情况下，成膜后的R-T-B膜通常由数十nm程度的微细结晶或非晶质构成，通过热处理使结晶生长。为了尽量减少氧化、氮化，优选在真空或者惰性气体中进行热处理。出于同样的目的，更加优选热处理机构和成膜装置可以在真空中运送。热处理时间优选为短时间，在1分钟～1小时的范围内是充分的。另外，成膜中的加热和热处理可以任意组合进行。

[0036] 在此，R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层通过溅射的能量和基材加热的能量而被结晶化。溅射的能量使溅射颗粒附着于基材，结晶形成后马上消失。另一方面，基材加热的能量在成膜时被持续供给，但是在400～700℃的热能下R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的扩散基本上不进行，层叠构造被维持。在低温成膜后的热处理中进行结晶化的情况下也是，通过400～1100℃的热能使微细结晶的粒生长进行，但是R1-T-B系结晶层和Y-T-B系结晶层的扩散基本上不进行，层叠构造被维持。

[0037] 虽然也可以就这样直接作为薄膜磁铁使用，但是可以使用由本实施方式得到的层叠体进一步制成稀土类粘结(bond)磁铁或稀土类烧结磁铁。以下，叙述其制造方法。

[0038] 对稀土类粘结磁铁的制造方法的一个例子进行说明。首先，从基材上剥离具有由溅射制作的层叠构造的膜并进行微粉碎。其后，在例如加压捏和机等的加压混炼机中混炼包含树脂的树脂粘结剂和主粉末，调制包含树脂粘结剂和具有层叠构造的R-T-B系永久磁铁粉末的稀土类粘结磁铁用复合物(组合物)。树脂有环氧树脂、酚醛树脂等的热固性树脂、或苯乙烯系、烯烃系、聚氨酯系、聚酯系、聚酰胺系的弹性体、离聚物、乙烯丙烯共聚物(EPM)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物等的热塑性树脂。其中，在进行压缩成形的情况下使用的树脂优选为热固性树脂，更加优选为环氧树脂或者酚醛树脂。另外，在进行注塑成形的情况下使用的树脂优选为热塑性树脂。另外，在稀土类粘结磁铁用复合物中，根据需要，也可以添加耦合剂或其他的添加材料。

[0039] 另外，稀土类粘结磁铁中的R-T-B系永久磁铁粉末和树脂的含有比率，相对于100质量％的主粉末，优选包含例如0.5质量％以上20质量％以下的树脂。相对于100质量％的R-T-B系永久磁铁粉末，如果树脂的含量小于0.5质量％，则存在形状保持性受损的趋势，如果树脂超过20质量％，则存在难以得到充分优异的磁特性的趋势。

[0040] 在调制了上述的稀土类粘结磁铁用复合物之后，通过对该稀土类粘结磁铁用复合物进行注塑成形，从而可以得到包含具有层叠构造的R-T-B系永久磁铁粉末和树脂的稀土类粘结磁铁。在通过注塑成形制作稀土类粘结磁铁的情况下，根据需要将稀土类粘结磁铁用复合物加热至粘结剂(热塑性树脂)的熔融温度为止，在形成流动状态之后，将该稀土类粘结磁铁用复合物向具有规定的形状的模具内注塑从而成形。其后，进行冷却，从模具中取出具有规定形状的成形品(稀土类粘结磁铁)。这样，得到稀土类粘结磁铁。稀土类粘结磁铁的制造方法不限定于上述的注塑成形的方法，例如也可以通过将稀土类粘结磁铁用复合物进行压缩成形，从而得到包含R-T-B系永久磁铁粉末和树脂的稀土类粘结磁铁。在通过压缩成形制作稀土类粘结磁铁的情况下，在调制了上述的稀土类粘结磁铁用复合物之后，将该稀土类粘结磁铁用复合物填充至具有规定的形状的模具内，施加压力而从模具中取出具有规定形状的成形品(稀土类粘结磁铁)。在利用模具成形稀土类粘结磁铁用复合物并取出的时候，使用机械压制机或油压压制机等的压缩成形机来进行。其后，放入到加热炉或真空干燥炉等的炉中并施加热从而使其固化，由此得到稀土类粘结磁铁。

[0041] 成形得到的稀土类粘结磁铁的形状并没有特别的限定，可以对应于所使用的模具的形状，例如对应于平板状、柱状、截面形状为环状等、稀土类粘结磁铁的形状进行变更。另外，关于所得到的稀土类粘结磁铁，为了防止在其表面上氧化层或树脂层等的劣化，也可以实施镀敷或涂装。

[0042] 在稀土类粘结磁铁用复合物成形为规定的目标形状的时候，也可以施加磁场从而使成形得到的成形体在一定方向上进行取向。由此，由于稀土类粘结磁铁在特定方向上进行取向，因此，可以得到磁性更强的各向异性稀土类粘结磁铁。

[0043] 对稀土类烧结磁铁的制造方法的一个例子进行说明。如上所述，通过例如压制成形等，将具有层叠构造的R-T-B系永久磁铁粉末成形为规定的目标形状。对具有层叠构造的R-T-B系永久磁铁粉末进行成形而得到的成形体的形状并没有特别的限定，可以对应于所使用的模具的形状，例如对应于平板状、柱状、截面形状为环状等、稀土类烧结磁铁的形状进行变更。

[0044] 接着，例如在真空中或者惰性气体的存在下，在从1000℃到1200℃的温度下，对成形体进行1小时～10小时的加热处理来进行烧成。由此，可以得到烧结体(稀土类烧结磁铁)。烧成后，通过在低于烧成时的温度下保持所得到的稀土类烧结磁铁等，从而对稀土类烧结磁铁实施时效处理。时效处理为，例如，在700℃到900℃的温度下加热1小时～3小时、进一步在500℃到700℃的温度下加热1小时～3小时的2阶段加热，或者，在600℃附近的温度下加热1小时～3小时的1阶段加热等，根据实施时效处理的次数适当调整处理条件。由这样的时效处理，可以提高稀土类烧结磁铁的磁特性。

[0045] 所得到的稀土类烧结磁铁可以切断为所期望的尺寸，或者也可以对表面进行平滑化，从而制成规定形状的稀土类烧结磁铁。另外，所得到的稀土类烧结磁铁，也可以在其表面上实施用于防止氧化层或树脂层的劣化的镀敷或涂装。

[0046] 另外，在将具有层叠构造的R-T-B系永久磁铁粉末成形为规定的目标形状的时候，也可以施加磁场并使成形而得到的成形体在一定方向上进行取向。由此，由于稀土类烧结磁铁在特定方向上进行取向，因此，可以得到磁性更强的各向异性稀土类烧结磁铁。

[0047] [实施例]

[0048] 以下，使用实施例以及比较例来详细地说明本发明的内容，但是，本发明并不限定于以下的实施例。

[0049] 作为靶材，制作以使得由溅射形成的膜成为Nd15Fe78B7、Pr15Fe78B7、Y15Fe78B7的组成的方式调整的Nd-Fe-B合金靶材、Pr-Fe-B合金靶材以及Y-Fe-B合金靶材。关于进行成膜的基材，准备硅基板。条件设定为：靶材的尺寸为直径76.2mm，基材的尺寸为10mm×10mm，充分保持膜的面内均匀性。

[0050] 成膜装置使用可以排气至10-8Pa以下且在同一槽内具有多个溅射机构的装置。在该成膜装置内安装上述Nd-Fe-B合金靶材和Pr-Fe-B合金靶材、Y-Fe-B合金靶材、进而基底膜、用于保护膜的Mo靶材。溅射通过使用磁控管·溅射法，形成1Pa的Ar气氛，并利用RF电源来进行。还有，RF电源的功率和成膜时间根据试料的构成进行调整。

[0051] 膜构成中，首先，作为基底膜，成膜50nm的Mo。接着，根据各个实施例以及比较例调整R1-Fe-B层厚度和Y-Fe-B层厚度并进行溅射。溅射方法根据试料的构成按照交替地溅射2个靶材的方法、以及同时地溅射2个靶材的方法这2种方法来进行。在R-Fe-B膜成膜之后，作为保护膜，再次成膜50nm的Mo。

[0052] 成膜中，通过将基材的硅基板加热至600℃，从而使R-Fe-B膜结晶化。磁性层成膜后，在200℃下成膜保护膜，其后，在真空中冷却至室温之后，从成膜装置中取出。在表1中表示所制作的试料。

[0053] [表1]

[0054]

[0055] 对所制作的试料，在磁特性的评价后进行电感耦合等离子体光谱分析(ICP-AES)，确认了得到按照设计的原子组成比。

[0056] 为了调查所制作的试料是否具有Nd-Fe-B系结晶层和Y-Fe-B系结晶层的层叠构造，进行了截面观察。首先，使用聚束离子束装置进行试料的加工，使用扫描透射电子显微镜(STEM)进行观察。在此，通过使用STEM的高角度散射视野法(HAADF)，从而可以以重的原子为中心进行观察。试料使用了实施例3。在图1中表示结果。图中可知，成为从[1-20]方向观察R2Fe14B的结晶构造所得到的构造，包含R2Fe14B的结晶构造。在此，B或Fe为轻的原子，因此，无法清楚地进行确认，可以看到Nd和Y的原子像。处于图的上侧的明亮的对比度的原子像可以判断为Nd，下侧的暗的对比度的原子像可以判断为Y，从而可以确认具有层叠构造。另外，通过利用能量分散X射线光谱法的元素分析，也确认了上述构造。

[0057] 各试料的磁特性使用振动试料型磁力计(VSM)，在垂直于膜面的方向上施加±4T的磁场来进行测定。表2中表示表1的试料的100℃下的剩余磁通密度、矫顽力、以及各自的温度系数。

[0058] [表2]

[0059]

[0060] 如果比较实施例和比较例1、2，则可知：层叠R1-Fe-B系结晶层和Y-Fe-B系结晶层的具有更高的磁特性，并且温度系数的绝对值更小。可以认为这是由于，通过层叠R1-Fe-B系结晶层和Y-Fe-B系结晶层，可以在维持R1-Fe-B系结晶层的高的各向异性磁场的同时，得到Y-Fe-B系结晶层的温度系数的改善效果。

[0061] 如果比较实施例，则可知：通过R1相对于Y的原子组成比R1/Y在0.1以上且10以下的范围内，从而可以在R1-T-B系结晶层的高的各向异性磁场和Y-T-B系结晶层的温度系数的改善效果之间取得平衡，特别是可以得到高的磁特性。

[0062] 如果比较实施例，则可知：通过R1-Fe-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且300nm以下，Y-Fe-B系结晶层的厚度为0.6nm以上且200nm以下，从而来自于单磁畴的矫顽力表现机制也有一部分产生，可以得到特别高的磁特性。

[0063] 如果比较实施例1和实施例7，则可知：即使将R1从Nd改变为Pr，也同样具有高的磁特性，并且温度系数的绝对值小。