本发明属于冶金领域，特别涉及一种用于制备铝基中间合金的复合式坩埚。该坩埚由底座、下部炉体和上部保护套三个部分组成。坩埚底座、炉体和保护套外层为结构钢模具。底座内衬为氧化铝砖及氧化镁砖砌筑而成；炉体和保护套内衬由氧化铝砖砌筑而成。坩埚内衬和外部模具之间填充三氧化二铝渣散料做保温材料。铝热还原反应主要在炉体部分进行，保护套起到在反应时防止熔体飞溅及溢出的作用。此坩埚可以应用于各种不同种类的铝基中间合金。该坩埚不仅制作工序简单，制作周期短、效率高，而且还能利用铝热还原反应的副产物，大幅度降低了生产成本，且由于坩埚内衬是由铝热还原反应产生的副产物制作而成，因此本发明不会对合金带来杂质污染。
1.一种用于铝热还原方法制备铝基中间合金的坩埚，其特征在于：从下至上包括依次叠放的底座、下部炉体和上部保护套三个部分；
底座包括底部最外层平板状结构钢模具(1)，平板状结构钢模具(1)上表面设有底座内衬永久层(2)，底座内衬永久层(2)上设有底座内衬置换层(3)；炉体包括最外层上下两端开口的、圆桶状结构钢模具(4)，圆桶状结构钢模具(4)内表面设有炉壁内衬层(6)，炉壁内衬层(6)内设有炉体保温层(5)；
保护套包括最外层上下两端开口的、圆桶状保护套结构钢模具(7)，圆桶状保护套结构钢模具(7)内表面设有保护套炉壁内衬层(9)，保护套炉壁内衬层(9)内设有保护套保温层(8)；
炉体的圆桶状结构钢模具(4)置于平板状结构钢模具(1)上方，底座内衬永久层(2)和底座内衬置换层(3)为径向截面圆形的板状结构，它们置于炉体的圆桶状结构钢模具(4)内部、并与炉体的圆桶状结构钢模具(4)同轴设置；炉壁内衬层(6)和炉体保温层(5)置于底座内衬置换层(3)上方；
圆桶状保护套结构钢模具(7)置于炉体的圆桶状结构钢模具(4)上方，圆桶状保护套结构钢模具(7)与炉体的圆桶状结构钢模具(4)同轴设置。
保护套炉壁内衬层(9)置于炉壁内衬层(6)上方，保护套炉壁内衬层(9)与炉壁内衬层(6)同轴设置；
保护套保温层(8)置于炉体保温层(5)上方，保护套保温层(8)与炉体保温层(5)同轴设置。
底座内衬永久层(2)是由氧化镁砖砌筑而成，底座置换层(3)、炉体炉壁内衬层(6)和保护套炉壁内衬层(9)由氧化铝砖砌筑而成；
铝热还原反应主要在炉体部分进行，保护套起到在反应时防止熔体飞溅及溢出的作用；
所述的保护套和底座永久层可以重复多次使用，底座置换层可以重复使用3-4次。
所述圆桶状保护套结构钢模具(7)底部开口端向内径向设有一个可以承受保温材料及内衬重量的圆环形底座(10)。
平板状结构钢模具(1)、炉体的圆桶状结构钢模具(4)、圆桶状保护套结构钢模具(7)共同构成坩埚的合金钢模具；炉体的圆桶状结构钢模具(4)高度为460mm-920mm，圆桶状保护套结构钢模具(7)高度为920mm-1380mm。
所述坩埚的内衬氧化铝砖是由通过铝热还原反应制备钒铝合金的副产物氧化铝渣制作而成，其氧化铝含量为80％-95％；氧化铝砖有两种尺寸，一种尺寸为标准型砖，其结构尺寸230×114×65mm，另外一种为梯形砖，其结构尺寸为230×114×65/45mm；
炉壁内衬层是由两种类型的氧化铝砖的标准型氧化铝砖及梯形氧化铝砖绕所需直径的圆砌筑而成；所述的氧化铝砖具有较好的抗热振性能，可以重复使用4-7次。
所述的氧化镁砖中氧化镁的纯度在85％-95％之间，Si含量≤6％，Fe含量≤1％；
Na2O≤1％,CaO≤1％,其它元素含量均小于0.5％。
所述底座内衬下层为氧化镁砖永久层，氧化镁砖侧铺或横铺，永久层可多次使用，在拆炉时无需拆除，永久层的主要作用是防止反应时金属液体穿炉；底座内衬上层为氧化铝砖砌筑的置换层，氧化铝砖横铺，在每次反应后拆炉时需拆除。
所述炉体保温层(5)和保护套保温层(8)的保温材料是由粒度小于5mm的氧化铝渣组成；氧化铝渣是采用铝热还原方法制备钒铝合金的副产物。
一种用于铝热还原方法制备铝基中间合金的坩埚
技术领域：
[0001] 本发明涉及一种复合式坩埚，具体讲的是一种采用铝热还原法制备铝基中间合金的复合式坩埚及其制备工艺，其属于冶金领域。
背景技术
[0002] 铝基中间合金作为高温合金、钛合金、铝合金及有色金属材料等冶炼用的添加剂，应用非常广泛。铝基中间合金制备方法有多种，其中铝热还原方法制备中间合金由于成本低廉，工艺简单而占有很重要的地位。工业上一般用铜、石墨坩埚、氧化镁砖砌坩埚或氧化铝烧结坩埚来制备铝基中间合金。利用铜坩埚制备的合金杂质少，但是铜坩埚造价高、水冷风险大；石墨坩埚虽然成本较低，但是容易造成碳污染。同时铜坩埚和石墨坩埚产能也较低。氧化镁砖砌坩埚及氧化铝烧结坩埚产能较大，但氧化镁砖抗热振性能差，只能使用一次，导致氧化镁砖砌坩埚造价高，又由于普通氧化镁砖含有较高的二氧化硅和氧化铁，容易对中间合金产品带来杂质污染；氧化铝烧结坩埚基本不会对产品造成杂质污染，而且可以循环利用反应副产物三氧化二铝，但是三氧化二铝坩埚的制作工艺复杂繁琐，要经过内衬外壁振动成型、烧结及冷却等工序，整个制作周期达24小时，效率低下，消耗的成本也较高。
发明内容
[0003] 鉴于已有的技术存在的缺陷，本发明的目的是要提供一种用于制备钒铝合金的复合式坩埚，此坩埚不仅产能大、制作工序简单、制作效率高、成本低而且不会对产品带来杂质污染。
[0004] 为实现上述目的，本发明所采用的技术解决方案：一种用于铝热还原方法制备铝基中间合金的坩埚，其特征在于：从上至下包括依次叠放的底座、下部炉体和上部保护套三个部分；底座包括底部最外层平板状结构钢模具(1)，平板状结构钢模具(1)上表面设有底座内衬永久层(2)，底座内衬永久层(2)上设有底座内衬置换层(3)；炉体包括最外层上下两端开口的、圆桶状结构钢模具(4)，圆桶状结构钢模具(4)内表面设有炉壁内衬层(6)，炉壁内衬层(6)内设有保温层(5)；保护套包括最外层上下两端开口的、圆桶状保护套结构钢模具(7)，圆桶状保护套结构钢模具(7)内表面设有保护套炉壁内衬层(9)，保护套炉壁内衬层(9)内表面设有保护套保温层(8)；炉体的圆桶状结构钢模具(4)置于平板状结构钢模具(1)上方，底座内衬永久层(2)和底座内衬置换层(3)为径向截面圆形的板状结构，它们置于炉体的圆桶状结构钢模具(4)内部、并与炉体的圆桶状结构钢模具(4)同轴设置；炉壁内衬层(6)和保温层(5)置于底座内衬置换层(3)上方；圆桶状保护套结构钢模具(7)置于炉体的圆桶状结构钢模具(4)上方，圆桶状保护套结构钢模具(7)与炉体的圆桶状结构钢模具(4)同轴设置。
[0005] 保护套炉壁内衬层(9)置于炉壁内衬层(6)上方，保护套炉壁内衬层(9)与炉壁内衬层(6)同轴设置；保护套保温层(8)置于保温层(5)上方，保护套保温层(8)与保温层(5)同轴设置。底座内衬永久层(2)是由氧化镁砖砌筑而成，底座置换层(3)、炉体炉壁内衬层(6)和保护套炉壁内衬层(9)由氧化铝砖砌筑而成；
[0006] 结构钢模具材料为普通碳素结构钢；
[0007] 铝热还原反应主要在炉体部分进行，保护套起到在反应时防止熔体飞溅及溢出的作用；所述的保护套和底座永久层可以重复多次使用，底座置换层可以重复使用3-4次。所述底座内衬下层为氧化镁砖永久层，氧化镁砖侧铺或横铺，永久层可多次使用，在拆炉时无需拆除，永久层的主要作用是防止反应时金属液体穿炉；底座内衬上层为氧化铝砖砌筑的置换层，氧化铝砖横铺，在每次反应后拆炉时需拆除。
[0008] 所述圆桶状保护套结构钢模具(7)底部开口端向内径向设有一个可以承受保温材料及内衬重量的圆环形底座(10)。
[0009] 平板状结构钢模具(1)、炉体的圆桶状结构钢模具(4)、圆桶状保护套结构钢模具(7)共同构成坩埚的合金钢模具；炉体的圆桶状结构钢模具(4)高度为460mm-920mm，圆桶状保护套结构钢模具(7)高度为920mm-1380mm。
[0010] 所述坩埚的内衬氧化铝砖是由通过铝热还原反应制备钒铝合金的副产物氧化铝渣制作而成，其氧化铝含量为80％-95％；氧化铝砖有两种尺寸，一种尺寸为标准型砖(结构尺寸230×114×65mm)，另外一种为梯形砖(结构尺寸为230×114×65/45mm)；
[0011] 炉壁内衬是由两种类型的氧化铝砖的标准型氧化铝砖及梯形氧化铝砖绕所需直径的圆砌筑而成；所述的氧化铝砖具有较好的抗热振性能，可以重复使用4-7次。
[0012] 所述的氧化镁砖中氧化镁的纯度在85％-95％之间，SiO2含量≤6％，Fe2O3含量≤1％,Na2O≤1％,CaO≤1％,其它元素含量均小于0.5％。
[0013] 所述保温层(6)和保护套保温层(8)的保温材料是由粒度小于5mm的氧化铝渣组成。氧化铝渣是钒铝合金的副产物。
[0014] 复合式坩埚的制作方法：
[0015] 底座：底座模具(1)平整后将氧化镁砖侧铺于底座上，完成永久层(2)的制作。再将一层氧化铝砖横铺于永久层上完成底座置换层(3)的制作。
[0016] 炉体：在底座砖层上确定中心点，画一定直径的圆，然后将炉体模具(4)套到底座模具(1)上。将一定比例的标准氧化铝砖及梯形氧化铝砖绕圆环砌成圆环，按同样的砌筑方式从下往上砌筑三层砖或四层砖以完成炉体内衬(6)的制作。最后填充干燥的粒度≤5mm的氧化铝渣形成保温层(5)。
[0017] 保护套：在保护套结构钢模具(7)底部确定中心点，画比炉体直径略大的圆，在保护套底部圆环(10)上环砌氧化铝砖，从下往上砌筑四层至六层砖以完成保护套内衬(9)的制作，最后将干燥的粒度≤5mm的氧化铝渣填充到内衬和模具之间形成保温层(8)。
[0018] 将保护套吊至炉体上，便完成了整套复合式坩埚的制作。因保护套及底座永久层可重复使用多次，因此在后续的操作中只需制作底座置换层(3)及炉体内衬(6)。
[0019] 本发明的优点在于
[0020] 复合式坩埚分为底座、下部炉体和上部保护套三个部分。铝热还原反应在炉体部分进行。上部保护套对液体飞溅及流出现象起到了很好的防护作用，可以确保反应的安全。炉体和保护套内衬都为砖砌结构，无需振动成型、烧结及冷却等工序，制作工艺简单。坩埚的保护套以及底座永久层可以重复多次使用，因此只需制作炉体内衬；底座置换层由于可重复使用3-4次，进一步简化了复合式坩埚的制作工序。每个复合式坩埚的制作时间仅为
1-2个小时，极大的提高了生产效率。
[0021] 复合式坩埚的内衬结构为氧化铝砖结构，氧化铝砖采用铝热反应生成的副产物氧化铝渣制作而成，不会对中间合金产生二次污染，可以确保中间合金的质量；并且此氧化铝砖的抗热振性能较好，重复使用率达4-7次，极大的降低了生产成本。
[0022] 复合式坩埚产能较大，一次产出的中间合金可达500kg。
[0023] 因此本发明不仅制作效率高、制作时间短、产能大，同时也降低了生产成本并且不会带来杂质污染。
附图说明
[0024] 图1为本发明的复合式坩埚剖面图；图中：1底座模具2底座永久层3底座置换层4炉体模具5炉体保温层6炉体内衬7保护套模具8保护套保温层9保护套内衬。
[0025] 图2为本发明保护套部分的示意图；图中：10保护套底部圆环。
[0026] 图3两种氧化铝砖示意图；
[0027] 图4炉壁及保护套内衬砖的砌筑方式。
具体实施方式
[0028] 实施例一
[0029] 先将底座结构钢模具1放置平整，在模具底座上侧铺一层氧化镁砖以形成底座内衬永久层2，并调整砖使其排列整齐且缝隙较小，然后在侧铺的氧化镁砖上横铺一层氧化铝砖以完成置换层3的制作。确定坩埚底座中心点后，画出直径为1000mm的圆，将炉体模具套到底座模具4上然后将标准型及刀型氧化铝砖立放环砌成圆环状，从下至上砌筑三层砖，即得到炉体内衬6。炉体部分高为690mm。将粒度为≤5mm的干燥的氧化铝渣填补到结构钢模具和氧化铝内衬之间形成炉体保温层5，即得到了整个炉体结构。
[0030] 将保护套模具7放置在平地上，在模具内部确定圆心并画出直径为1020mm的圆，然后将标准型氧化铝砖及梯型氧化铝砖在保护套模具底部圆环10上砌筑，绕圆环砌成圆环，从下至上共砌四层砖以完成保护套炉体内衬9的制作。保护套的高为920mm。最后将在模具和氧化铝砖内衬之间填充干燥的粒度小于≤5mm的氧化铝形成保护套保温层8，即得到了保护套部分。
[0031] 将保护套放置在炉体上即得到了整个坩埚，用此坩埚进行VAl55合金500kg合金锭反应，生成的合金性能稳定，成分和性能均能达到要求，而且合金生产成本也有了较大程度的降低。下表为利用此复合式坩埚生产的VAl55合金的化学成分。
[0032]元素 V Al Fe Si C O
行标 55-60 余量 ≤0.35≤0.3 ≤0.15 ≤0.2
测量值 57.8 41.9 0.168 0.173 0.004 0.008
[0033] 实施例二
[0034] 炉体部分：先将底座结构钢模具1放置平整，在模具底座上侧铺一层氧化镁砖以形成底座内衬永久层2，并调整缝隙使其排列整齐，然后在侧铺的氧化铝砖上横铺一层氧化铝砖以完成置换层3的制作。确定坩埚底座中心点后，画出直径为1000mm的圆，将炉体模具套到底座模具4上然后将标准型及刀型氧化铝砖立放环砌成圆环状，从下至上砌筑两层砖，即得到炉体内衬6。炉体部分高为460mm。将粒度为≤5mm的干燥的氧化铝渣填补到结构钢模具和氧化铝内衬之间形成炉体保温层5，即得到了整个炉体结构。
[0035] 保护套部分：将保护套模具7放置在平地上，在模具内部确定圆心并画出直径为1020mm的圆，然后将标准型氧化铝砖及刀型氧化铝砖在保护套模具底部圆环10上砌筑，绕圆砌筑成圆环，从下至上共砌五层砖以完成保护套炉体内衬9的制作。保护套的高为
1150mm。最后将在模具和氧化铝砖内衬之间填充干燥的粒度小于≤5mm的氧化铝形成保护套保温层8，即得到了保护套部分。
[0036] 将保护套放置在炉体上即得到了整个坩埚，用此坩埚进行VAl55合金500kg合金锭的反应，生成的合金性能稳定，成分和性能均能达到要求，而且合金生产成本也有了较大程度的降低。下表为利用此复合式坩埚生产的VAl55合金的化学成分。
[0037]元素 V Al Fe Si C O
行标 55-60 余量 ≤0.35 ≤0.3 ≤0.15 ≤0.2
测量值 57.5 42.2 0.136 0.163 0.011 0.010
[0038] 实施例三
[0039] 炉体部分：先将底座结构钢模具1放置平整，在模具底座上侧铺一层氧化镁砖以形成底座内衬永久层2，并调整缝隙使其排列整齐，然后在侧铺的氧化镁砖上横铺一层氧化铝砖以完成置换层3的制作。确定坩埚底座中心点后，画出直径为1000mm的圆，将炉体模具套到底座模具4上然后将标准型及刀型氧化铝砖立放环砌成圆环状，从下至上砌筑四层砖，即得到炉体内衬6。炉体部分高为920mm。将粒度为≤5mm的干燥的氧化铝渣填补到结构钢模具和氧化铝内衬之间形成炉体保温层5，即得到了整个炉体结构。
[0040] 保护套部分：将保护套模具7放置在平地上，在模具内部确定圆心并画出直径为1020mm的圆，然后将标准型氧化铝砖及刀型氧化铝砖在保护套模具底部圆环10上砌筑，绕圆砌筑成圆环，从下至上共砌三层砖以完成保护套炉体内衬9的制作。保护套的高为
690mm。最后将在模具和氧化铝砖内衬之间填充干燥的粒度小于≤5mm的氧化铝形成保护套保温层8，即得到了保护套部分。
[0041] 将保护套放置在炉体上即得到了整个坩埚，用此坩埚进行VAl55合金反应，生成的合金性能稳定，成分和性能均能达到要求，而且合金生产成本也有了较大程度的降低。下表为利用此复合式坩埚生产的VAl55合金的化学成分。
[0042]元素 V Al Fe Si C O
行标 55-60 余量 ≤0.35 ≤0.3 ≤0.15 ≤0.2
测量值 57.6 42.1 0.187 0.186 0.003 0.014
