一种氧化铝微珠制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化铝微珠制备方法。它采用α相转化率较低(80-90％)的氧化铝粉为主要原料，配以复合烧结助剂，经间歇式球磨机和立式砂磨机球磨后，再经离心式喷雾造粒、滚至成型、烘干、回转窑烧成及连续磨抛光后，得到氧化铝微珠。本发明通过采用α相转化率较低的氧化铝粉，氧化铝粉中余下γ-氧化铝相的活性促进氧化铝的烧结，减少烧结助剂的添加，同时也避免了在回转窑烧成中氧化铝微珠因玻璃相偏多而出现粘结和碰撞变形的问题。本发明引入回转窑烧成设备，微珠在回转窑烧成过程中处于运动状态，在烧结过程中受热均匀，产品结构和性能均一。本发明制备的氧化铝微珠具有低磨耗、高强度、高密度、粒径均匀、无碎球等特点。

权利要求

1.一种氧化铝微珠制备方法，其特征是，

（1）原料及重量份

主料：氧化铝粉80-92份，高岭土3-15份；所述氧化铝粉中α相转化率占80-90%，原晶粒径D90≤3.5μm，属于球状晶型结构；

复合烧结助剂：透辉石0.5-5份，滑石0.5-5份，硅微粉0.5-5份；

所述氧化铝粉的制备方法为：含水量为2-3%的氢氧化铝中添加其质量1-10‰的复合矿化剂装入高温匣钵中在隧道窑中1300-1480℃温度中烧制而成；所述复合矿化剂的组分及其重量比为，氟化铝：氯化铵：氧化镁：硝酸铵=1：0.5：0.3：0.3；

（2）将氧化铝粉、高岭土和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中湿法球磨，浆料水分控制在35-55%，球磨至浆料细度D90＜7μm后过180目筛放入中转浆池，再将浆料泵入立式砂磨机中研磨至浆料细度D90＜3.5μm后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；

（3）将步骤（2）得到的陶瓷泥浆采用离心式喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉；

（4）将步骤（3）得到的陶瓷造粒粉在糖衣机中滚制成0.2-5mm的半成品球坯；在滚制过程中完成3次过筛；在滚制过程中加一次料后需要抛光10-180s，出锅前过完筛的半成品再加入锅内进行220-260s抛光；

（5）将步骤（4）所得到的半成品球坯在60～150℃温度下干燥46～50h后，使用大倾角提升机进回转窑，在回转窑中以8～20℃/min的加热速度自室温升温至1320～1460℃烧成；所述回转窑转速为0.8-30r/min；

（6）烧制好的产品以15～30℃/min的冷却速度降温，过筛，使用大倾角提升机直接将产品送进连续式球磨机加水自磨抛光，过筛得到氧化铝微珠。

2.如权利要求1所述的一种氧化铝微珠制备方法，其特征是，所述步骤（2）的立式砂磨机的研磨介质采用耐磨氧化铝微珠，按质量比计，浆料：球=1：4；所述立式砂磨机工艺参数：缸筒容积30L，主轴转速1400-1450r/min。

3.如权利要求1所述的一种氧化铝微珠制备方法，其特征是，所述步骤（3）的离心式喷雾造粒塔塔顶温度为450-750℃，下口温度80-120℃，粉料水分控制在0.5-5%。

说明书

一种氧化铝微珠制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种研磨介质氧化铝微珠的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。

背景技术

[0002] 研磨设备从使用粒径较大的研磨球的搅拌式球磨机发展到使用小粒径研磨微珠的立式砂磨机、卧式砂磨机以及各种性能改良能进行超细研磨的新型砂磨机，使用的研磨介质的粒径愈来愈小。由于研磨机内的物料是通过与运动中的研磨介质的接触作剪切、碰撞和研磨而被磨细，因此研磨介质粒径越小，物料单位体积中的接触点越多，从而获得较高的研磨效率及较小的研磨细度。

[0003] 通用的研磨微珠其直径小于5mm。按材质分为：玻璃珠、石珠、氧化铝微珠、硅酸锆珠、氧化锆珠(纯锆珠)和铬钢珠，它们的比重依次递增，而它们的硬度、抗压强度和耐磨性(除铬钢珠外)也依次增大。他们各自的特点是：硅酸锆珠和纯锆珠需要高额的原料费用与制造成本；玻璃珠和石珠比重低，磨耗大；铬钢球具有高的比重，却易在球磨过中引入大量的杂质；氧化铝微珠具有高白、高密度、高强度、低磨耗等特点，具有较高的性价比。

[0004] 目前作为研磨介质的氧化铝球，其直径尺寸规格为0.05～110mm。此外，氧化铝研磨球的外观质量、理化性能都有严格的要求(参照国家标准JCT848.1-2010耐磨氧化铝球)。其通用工艺流程为配料、球磨、制粒、压制成型和烧成。如中国专利CN102491735A公开了一种氧化铝陶瓷球生产方法，其中由89.5-94.5％的α-氧化铝粉、3-6％的苏州土、1.5-2％的白云石、0.5-1.5％的烧滑石和0.5-1％重钙通过搅拌磨球磨、滚制成型、烧成、抛光得到氧化铝陶瓷球。本发明采用的氧化铝粉中α相转化率占96％，D90＝3.76μm，经滚制成10mm的球坯，在最低温度1490℃下烧成，可以满足湿法球磨介质的要求，但尺寸偏大不属于氧化铝微珠产品类型。同时由于使用的氧化铝粉中α相转化率偏高，伴随着铝粉细度偏粗，较难球磨；烧成温度偏高会造成氧化铝晶粒二次重结晶异常长大，无法做到氧化铝微珠细晶化结构，因此不适合做为氧化铝微珠(直径≤5mm)，并且生产成本偏高。

发明内容

[0005] 本发明在氧化铝微珠方面经过大量的技术攻关突破了高温快烧氧化铝微珠的技术难题，提供了一种新的氧化铝微珠制备方法。该方法首先采用α相转化率较低(80-90％)的氧化铝粉为主要原料；其次，创造性的引入回转窑烧成氧化铝微珠。此外，依靠氧化铝粉中余下γ-氧化铝相的活性促进氧化铝的烧结，减少烧结助剂的添加，同时也避免了在回转窑烧成中氧化铝微珠因玻璃相偏多而出现粘结和碰撞变形问题。其特点是：原料价格较低、生产效率高、制造成本低，产品具有低磨耗、高强度、高密度、粒径均匀、抗冲击性能好等特点，完全适用各种行业砂磨机对微珠研磨介质的质量要求。

[0006] 本发明的技术方案如下：一种氧化铝微珠制备方法，其特征是，

[0007] (1)原料及重量份

[0008] 主料：氧化铝粉80-92份，高岭土3-15份；

[0009] 复合烧结助剂：透辉石0.5-5份，滑石0.5-5份，硅微粉0.5-5份；

[0010] (2)将氧化铝粉、高岭土和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中湿法球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2-3：1)，细度合格后过180目筛放入中转浆池，再用泥浆泵将泥浆泵入立式砂磨机中研磨(研磨介质采用耐磨氧化铝微珠，浆：球＝1：4)，细度合格后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；

[0011] (3)将步骤(2)得到的陶瓷泥浆采用离心式喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉；

[0012] (4)将步骤(3)得到的陶瓷造粒粉在糖衣机中滚制、过筛、抛光，制成0.2-5mm的半成品球坯；

[0013] (5)将步骤(4)所得到半成品球坯以60～150℃温度下干燥46～50h后，大倾角提升机进回转窑，在回转窑中以8～20℃/min的加热速度自室温升温至1320～1460℃烧成；

[0014] (6)样品冷却降温后过筛，使用大倾角提升机直接将产品送进连续式球磨机加水自磨抛光(产品：水＝1：1)，过筛得到氧化铝微珠。

[0015] 上述制备方法如附图1所示。

[0016] 本发明步骤(1)氧化铝粉的制备方法为：氢氧化铝(含水量为2-3％)中添加其质量1-10‰的复合矿化剂(所述复合矿化剂的组分及其重量比为，氟化铝：氯化铵：氧化镁：硝酸胺＝1：0.5：0.3：0.3)装入高温匣钵中在隧道窑中1300-1480℃温度中烧制而成。所制备的氧化铝粉中α相转化率占80-90％(其余为γ-相氧化铝)，原晶粒径D90≤3.5μm，属于球状晶型结构，具有较大的活性。如果市场有满足以上条件的铝粉也可以使用。

[0017] 本发明步骤(2)的间歇式球磨工艺参数为：外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间25-35小时，浆料细度D90＜7μm(浆料细度合格后再过180目筛，除去小球石和未研磨细的粗物料)，浆料水分控制在35-55％；立式砂磨机工艺参数：缸筒容积30L，主轴转速1400-1450r/min，产能0.5-1.2T/h，浆料细度控制在D90＜3.5μm(浆料细度合格后再过180目筛，除去小球石和未研磨细的粗物料)。

[0018] 本发明步骤(3)的离心式喷雾干燥塔的塔顶温度为450-750℃，下口温度80-120℃，粉料水分控制在0.5-5％。

[0019] 本发明步骤(4)的滚制过程随时用游标卡尺测量半成品球坯尺寸，在滚制过程中保证完成3次过筛(1、滚制尺寸约1/2处过筛，2、出锅前过筛，3、重复过筛)；为了确保半成品到达一定的致密度，在滚制过程中加一次料后需要抛光10-180s，出锅前过完筛的半成品再加入锅内进行220-260s抛光，属于氧化铝微珠半成品滚制工艺抛光。

[0020] 本发明步骤(5)回转窑工艺参数： ，转速0.8-30r/min，半成品在回转窑中转动避免了在其他种类窑炉堆放烧成不均匀的问题。

[0021] 本发明步骤(6)抛光用连续式球磨机参数 ，产品：水＝1:1。

[0022] 所述的高岭土属于粘土物质，有助于浆料的悬浮与半成品成型。

[0023] 本发明在配方中添加由透辉石、滑石构成的微量复合助烧剂，通过固相烧结达到降低烧成温度的目的，同时产生极微量液相，避免烧结过程中产生粘连或者软化变形。

[0024] 本发明与现有的技术相比，具有以下显著的特点：

[0025] (1)本发明通过采用α相转化率较低的氧化铝粉，氧化铝粉中余下γ-氧化铝相的活性促进氧化铝的烧结，减少烧结助剂的添加，同时也避免了在回转窑烧成中氧化铝微珠因玻璃相偏多而出现粘结和碰撞变形问题，同时氧化铝粉原晶粒度小、分布均匀，达到了氧化铝微珠微晶结构致密的效果。

[0026] (2)本发明的成型工艺重点是采用长时间抛光和多次过筛确保半成品尺寸分布均匀、无空腔，从而达到烧制的氧化铝微珠作为球磨介质时有自磨耗小、不碎球、引入杂质少，对设备磨损低等优点。

[0027] (3)本发明最大的创造性是在氧化铝微珠生产工艺中引入回转窑烧成设备。微珠在回转窑烧成过程中处于运动状态，在烧结过程中受热均匀，产品结构、性能均一，每吨燃料费用大费降低；冷却后直接送入球磨机进行成品预磨抛光，设备联产工艺组合全部自动化完成，有利用节省大量人力，方便批量化生产。

[0028] (4)本发明制备的氧化铝微珠具有低磨耗、高强度、高密度、粒径均匀、无碎球等特点(氧化铝微珠磨耗≤0.05g/kg.h，密度≥3.72g/cm3，粒径偏差±0.05mm)，完全适用各种行业砂磨机研磨介质的质量要求。

附图说明

[0029] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0030] 实施例对本发明仅作进一步说明，但不仅限于此，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下获得其他实施例，均属于本发明保护的范围。

[0031] 氧化铝粉制备方法：氢氧化铝(含水量为2.5％)中添加其质量2.5‰的复合矿化剂(所述复合矿化剂的组分及其重量比为，氟化铝：氯化铵：氧化镁：硝酸胺＝1：0.5：0.3：0.3)装入高温匣钵中在隧道窑中1400-1420℃温度中烧制而成。所制备的氧化铝粉中α相转化率占82％(其余为γ-相氧化铝)，原晶粒径D90＝2.4μm，属于球状晶型结构。他原料的性能指标见表1。

[0032] 表1其他原料的化学组成及重量份

[0033]

[0034] 实施例1：

[0035] (1)原料及重量份

[0036] 主料：氧化铝粉92份，高岭土5份；

[0037] 复合烧结助剂：透辉石0.5份，滑石0.5份，硅微粉2份；

[0038] (2)将氧化铝粉、高岭土和复合烧结助剂分别放入间歇式球磨机中球磨，水分控制在45-48％，球磨时间32小时，料：球：水＝1：2：1，浆料细度D90＝5.4μm，过180目筛放入中转浆池，在用泥浆泵将泥浆泵入立式砂磨机中球磨，主轴转速1400r/min，产能0.8T/h，浆：球＝1：4，浆料细度D90＝3.2μm，过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；

[0039] (3)将步骤(2)得到的陶瓷泥浆采用离心式喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，塔顶温度为550℃，下口温度120℃，粉料水分控制在3％；

[0040] (4)将步骤(3)得到的陶瓷造粒粉在糖衣机成球机中滚制成 半成品球坯，在滚制过程中保证完成3次过筛(1、滚制尺寸 过筛，2、滚制尺寸 过筛，3、烧制前重复过筛)；在滚制过程中加一次料后需要抛光180s，出锅前过完筛的半成品再加入锅内进行260s抛光；

[0041] (5)将步骤(4)所得到半成品球坯以70℃温度下干燥50h后，在回转窑中以8～20℃/min的加热速度自室温升温至1450℃烧成，转速18r/min；再以15～30℃/min的冷却速度降温，过筛，直接进连续式球磨机加水自磨抛光，产品：水＝1:1，过筛得到氧化铝微珠。产品性能检测见表3。

[0042] 实施例2：

[0043] (1)原料及重量份

[0044] 主料：氧化铝粉90份，高岭土7份；

[0045] 复合烧结助剂：透辉石1.5份，滑石0.5份，硅微粉1份；

[0046] (2)将氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别放入间歇式球磨机中球磨，水分控制在47-50％，球磨时间34小时，料：球：水＝1：3：1，浆料细度D90＝6.6μm，过180目筛放入中转浆池，在用泥浆泵将泥浆泵入立式砂磨机中球磨，主轴转速1430r/min，产能0.7T/h，浆：球＝1：4，浆料细度D90＝3.2μm，过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；

[0047] (3)将步骤(2)得到的陶瓷泥浆采用离心式喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，塔顶温度为590℃，下口温度100℃，粉料水分控制在2％；

[0048] (4)将步骤(3)得到的陶瓷造粒粉在糖衣机成球机中滚制成 半成品球坯，在滚制过程中保证完成3次过筛(1、在 过筛，2、滚制尺寸 过筛，3、烧制前重复过筛)；在滚制过程中加一次料后需要抛光18s，出锅前过完筛的半成品再加入锅内进行240s抛光；

[0049] (5)将步骤(4)所得到半成品球坯以70℃温度下干燥48h后，在回转窑中以8～20℃/min的加热速度自室温升温至1450℃烧成，转速22r/min；再以15～30℃/min的冷却速度降温，过筛，直接进连续式球磨机加水自磨抛光，产品：水＝1:1，过筛得到氧化铝微珠。产品性能检测见表3。

[0050] 实施例3：

[0051] (1)原料及重量份

[0052] 主料：自烧氧化铝粉88份，高岭土9份；

[0053] 复合烧结助剂：透辉石1份，滑石1份，硅微粉1份；

[0054] (2)将自烧氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别放入间歇式球磨机中球磨，水分控制在50-53％，球磨时间30小时，料：球：水＝1：2.8：1，浆料细度D90＝6.9μm，过180目筛放入中转浆池，在用泥浆泵将泥浆泵入立式砂磨机中球磨，主轴转速1440r/min，产能1.1T/h，浆：球＝1：4，浆料细度D90＝3.1μm，过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆。

[0055] (3)将步骤(2)得到的陶瓷泥浆采用离心式喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，塔顶温度为650℃，下口温度100℃，粉料水分控制在0.7％。

[0056] (4)将步骤(3)得到的陶瓷造粒粉在糖衣机成球机中滚制成 半成品球坯，在滚制过程中保证完成3次过筛(1、滚制 过筛，2、滚制尺寸 过筛，3、烧制前重复过筛)；在滚制过程中加一次料后需要抛光15s，出锅前过完筛的半成品在加入锅内进行225s抛光。

[0057] (5)将步骤(4)所得到半成品球坯以70℃温度下干燥50h后，在回转窑中以8～20℃/min的加热速度自室温升温至1430℃烧成，转速28r/min；再以15～30℃/min的冷却速度降温，过筛，直接进连续式球磨机加水自磨抛光，产品：水＝1:1，过筛得到氧化铝微珠。产品性能检测见表3。

[0058] 表3实施例1-3产品的性能指标

[0059]