一种黄香药物组合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种黄香药物组合物的制备方法，将黄香药物组合物中两味药材广藿香和大黄提取后混合，再通过特选的复合树脂柱及优选的工艺参数，使总蒽醌及总黄酮同时得到最大程度的富集纯化，兼顾收率和纯度，简化工艺流程，节省时间资源。本发明最优工艺制得的蒽醌黄酮混合物中总蒽醌含量超过35％，收率超过50％，总黄酮含量超过45％，总黄酮收率超过50％。

权利要求

1.一种黄香药物组合物的制备方法，特征在于，包括如下步骤：

(1)挥发油包合物的制备：取广藿香200重量份，以水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油，并以常规方法采用β-环糊精对挥发油进行包合，得挥发油包合物；

(2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备：步骤(1)广藿香提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.15-1.25的清膏，加乙醇调成体积百分比70％乙醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，得清馏液，待用；将提取挥发油后的广藿香药渣、大黄200重量份分别提取，各加体积百分比60-80％的乙醇提取2-3次，加入的60-80％的乙醇量为药材重量的6-10倍量体积，提取时间1-2h，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，分别得到总蒽醌浓缩液和总黄酮浓缩液；

(3)蒽醌黄酮混合物的制备：将步骤(2)得到的两种浓缩液合并后离心，取上清液与步骤(2)得到的清馏液混合，加水配制成药材的上样浓度为每2-4ml溶液含1g药材，上样量为

4-6BV，上样流速为1-2BV/h，精制树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按2：1～1：1混合组成的复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以70-80％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4-5BV，洗脱流速1-2BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物；

(4)混合：取步骤(1)制得的挥发油包合物15-21重量份、步骤(3)制得的蒽醌黄酮混合物15-25重量份混合均匀即得。

2.根据权利要求1所述的一种黄香药物组合物的制备方法，特征在于，步骤(3)蒽醌黄酮混合物的制备中所用树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按1.5：1重量比混合组成的复合树脂。

3.根据权利要求1所述的一种黄香药物组合物的制备方法，特征在于，其中步骤(3)蒽醌黄酮混合物的制备中，上样浓度为每4ml溶液含1g药材，上样量为4BV，上样流速为2BV/h，经过复合树脂柱进行吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以体积百分比

70％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4BV，洗脱流速1BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物。

4.根据权利要求1所述的一种黄香药物组合物的制备方法，特征在于，步骤(2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备中所用的乙醇浓度为70％，提取次数为3次，加入的70％乙醇体积相比于两种药材配方重量的倍数分别为10、8、8，提取时间分别为2h、1h和1h。

5.根据权利要求1所述的一种黄香药物组合物的制备方法，特征在于，步骤(1)挥发油包合物的制备方法为：取广藿香200重量份份，加药材总重量8倍量体积的水，采用水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油；将挥发油溶于等量无水乙醇中，加入重量体积百分比6％的β-环糊精水溶液中，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml:6g，保持温度50℃，搅拌3h，0-4℃冷藏过夜，抽滤，得沉淀，50℃真空干燥，得挥发油包合物。

6.根据权利要求1所述的一种黄香药物组合物的制备方法，特征在于，步骤(4)混合中，挥发油包合物和蒽醌黄酮混合物的重量比为18：20。

说明书

一种黄香药物组合物的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种中药组合物的制备方法，特别涉及一种黄香药物组合物的制备方法，属于医药技术领域。

背景技术

[0002] 黄香颗粒收载于国家药品标准部分，标准编号：WS-10902(ZD-0902)-2002，处方如下：大黄200g、广藿香200g、蔗糖800g，制成1000g。其传统制备方法为：以上二味药材，大黄粉碎成粗粉，加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过；广藿香用水蒸气蒸馏法提取挥发油，水溶液滤过，滤液与大黄提取液合并，浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的清膏，加蔗糖粉，制成颗粒，干燥，放冷，喷加上述挥发油，混匀，即得。该方法未对广藿香黄酮进行提取。

[0003] 根据文献，大黄的主要功效成分为总蒽醌，广藿香的主要功效成分为挥发油和总黄酮，因此对于含有该两种药材的药物，常规的做法是先提取，再有针对性的采用大孔树脂或聚酰胺树脂分别进行精制。但通常情况下针对两种成分的精制浓缩是按药材分别进行的，即分别得到总蒽醌和总黄酮，操作繁琐、生产周期长。

发明内容

[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种黄香药物组合物的制备方法。通过将总蒽醌和总黄酮的精制步骤合并以及工艺参数的优化，达到简化工艺流程并且兼顾收率和纯度的目的。

[0005] 本发明技术方案如下：

[0006] 一种黄香药物组合物的制备方法，包括如下步骤：

[0007] (1)挥发油包合物的制备：取广藿香200重量份，以水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油，并以常规方法采用β-环糊精对挥发油进行包合，得挥发油包合物；

[0008] (2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备：步骤(1)广藿香提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.15-1.25的清膏，加乙醇调成体积百分比70％乙醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，得清馏液，待用；将提取挥发油后的广藿香药渣、大黄200重量份分别提取，各加体积百分比60-80％的乙醇提取2-3次，加入的60-
80％的乙醇量为药材重量的6-10倍量体积，提取时间1-2h，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，分别得到总蒽醌浓缩液和总黄酮浓缩液；

[0009] (3)蒽醌黄酮混合物的制备：将步骤(2)得到的两种浓缩液合并后离心，取上清液与步骤(2)得到的清馏液混合，加水配置成药材的上样浓度为每2-4ml溶液含1g药材，上样量为4-6BV，上样流速为1-2BV/h，精制树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按2：1～1：1混合组成的复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以70-80％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4-5BV，洗脱流速1-2BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物；

[0010] (4)混合：取步骤(1)制得的挥发油包合物15-21重量份、步骤(3)制得的蒽醌黄酮混合物15-25重量份混合均匀即得。

[0011] 本发明优选的，一种黄香药物组合物的制备方法，其中步骤(3)蒽醌黄酮混合物的制备中所用树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按1.5：1重量比混合组成的复合树脂。

[0012] 本发明更优选的，一种黄香药物组合物的制备方法，其中步骤(3)蒽醌黄酮混合物的制备中，上样浓度为每4ml溶液含1g药材，上样量为4BV，上样流速为2BV/h，经过复合树脂柱进行吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以体积百分比70％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4BV，洗脱流速1BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物。

[0013] 本发明进一步优选的，一种黄香药物组合物的制备方法，其中步骤(2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备中所用的乙醇浓度为70％，提取次数为3次，加入的70％乙醇体积相比于两种药材配方重量的倍数分别为10、8、8，提取时间分别为2h、1h和1h。

[0014] 本发明再优选的，一种黄香药物组合物的制备方法，其中步骤(1)挥发油包合物的制备方法为：取广藿香200重量份份，加药材总重量8倍量体积的水，采用水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油；将挥发油溶于等量无水乙醇中，加入重量体积百分比6％的β-环糊精水溶液中，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml:6g，保持温度50℃，搅拌3h，0-4℃冷藏过夜，抽滤，得沉淀，50℃真空干燥，得挥发油包合物。

[0015] 本发明还优选的，一种黄香药物组合物的制备方法，其中步骤(4)混合中，挥发油包合物和蒽醌黄酮混合物的重量比为18：20。

[0016] 以上重量份与体积份的单位是克/毫升。

[0017] 本发明的有益效果如下：

[0018] 本发明将黄香药物组合物处方中两味药材广藿香和大黄提取后混合，再通过特选的复合树脂柱及优选的工艺参数，使总蒽醌及总黄酮同时得到最大程度的富集纯化，兼顾收率和纯度，简化工艺流程，节省时间资源。其中最优工艺制得的蒽醌黄酮混合物中总蒽醌含量超过35％，收率超过50％，总黄酮含量超过45％，总黄酮收率超过50％。相比总黄酮和总蒽醌的单独富集纯化，所得产物收率和纯度相当，但大大简化操作步骤。

[0019] 术语说明

[0020] 本发明所述的乙醇浓度为体积百分比；BV为柱体积或称床容积。

附图说明

[0021] 图1为不同比例混合树脂对收率的影响；

[0022] 图2为不同比例混合树脂对纯度的影响；

[0023] 图3为不同上样浓度对吸附率的影响；

[0024] 图4为不同上样量对吸附率的影响；

[0025] 图5为不同上样流速对吸附率的影响；

[0026] 图6为不同洗脱剂浓度对解吸率的影响；

[0027] 图7为不同洗脱剂体积对解吸率的影响；

[0028] 图8为不同洗脱流速对解吸率的影响；

[0029] 其中，图1的纵坐标为收率(％)，图2的纵坐标为纯度(％)，图3-图8的纵坐标均为吸附率(％)，横坐标中，图1、图2为AB-8：聚酰胺的重量比；图3为上样浓度(ml药液/g药材)；图4为上样量(BV)；图5为上样流速(BV/h)；图6为洗脱剂浓度(体积百分比％)；图7为洗脱剂体积(BV)；图8为洗脱流速(BV/h)。

具体实施方式

[0030] 为了更详细地说明本发明，给出下述具体实验例和实施例。但本发明的范围并不局限于此。本发明原料未作具体说明的均为市售。

[0031] 实验例1、挥发油包合工艺实验

[0032] 本发明对挥发油包合工艺进行了研究，以挥发油包封率、包合物得率为指标，对β-环糊精用量、加水量、包合温度、包合时间等因素进行了考察，结果表明选用重量体积百分比6％的β-环糊精水溶液，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml:6g，包合时间3小时，包合温度为50℃时，包合物得率以及挥发油包合率在90％以上，可满足需求。

[0033] 实验例2、蒽醌黄酮混合物的精制纯化工艺实验

[0034] 1.仪器与试药

[0035] UV-2450型岛津紫外分光光度计；KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；岛津AUW220D电子天平。层析聚酰胺树脂(30-60目，上海摩速科学器材有限公司)；LSA-21，XDA-8，D101大孔树脂(西安蓝晓科技有限公司，医用级)；AB-8，ADS-17，HPD-300，NKA-9大孔树脂(沧州宝恩化工有限公司，医用级)。广藿香，大黄药材均购自广东达仁堂中药饮片有限公司(广藿香批号：20131211，大黄批号：20131205)。其余试剂等均为分析纯。

[0036] 2.方法与结果

[0037] 2.1总蒽醌浓缩液制备：取大黄药材200g加体积百分比70％的乙醇提取三次，第一次加2000ml，提取2小时，第二、三次各加1600ml，各提取1小时，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，离心，上清液用水配置成药材总重量的4倍量体积，得总蒽醌浓缩液800ml；

[0038] 2.2总黄酮浓缩液制备：取广藿香药材200g，水蒸气蒸馏法提取挥发油，水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.15-1.25的清膏，加乙醇调成体积百分比70％醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇，至无醇味，得醇沉浓缩液备用；药渣加体积百分比70％的乙醇提取三次，第一次加药材总重量的10倍量，提取2小时，第二、三次各加药材总重量的8倍量，均提取1小时，合并提取液，减压回收乙醇，至无醇味；合并上述醇沉浓缩液及醇提浓缩液，离心，上清液用水配置成药材总重量的4倍量体积，得总黄酮浓缩液800ml。

[0039] 2.3总蒽醌及总黄酮的纯度测定

[0040] 2.3.1总蒽醌标准曲线制备：取大黄素对照品5.0mg，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别置25ml量瓶中，加1％醋酸镁甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，放置，显色30min，分别于509nm处测定吸光度，以大黄素对照品浓度(μg/ml)为横坐标，吸光度为纵坐标，制得标准曲线A＝0.00181C+0.00334(r＝0.9997)。

[0041] 2.3.2样品总蒽醌纯度测定：取样品干膏粉0.5g，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理30min，放置至室温，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述供试品溶液1ml，置25ml容量瓶中，加1％醋酸镁甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，放置，显色30min，分别于509nm处测定吸光度A，计算纯度，计算公式

[0042]

[0043] 2.3.3总黄酮标准曲线制备：取芦丁对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇适量，超声溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含芦丁0.2mg)。精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6.0ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，再加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在500nm(或510nm)的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，制得标准曲线A＝0.00057C-0.01522(r＝0.9998)。

[0044] 2.3.4样品总黄酮纯度测定：取样品干膏粉0.5g，置10ml容量瓶中，精密称定，70％乙醇适量，超声溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度A，计算纯度，计算公式

[0045]

[0046] 2.4大孔树脂的筛选：①静态吸附：准确称量8种树脂各20g，每种树脂称取两份，分别加入两种浓缩液各40ml(每4ml药液相当于1g药材)，置摇床上振摇24h，过滤，测定滤液的吸光度，根据标准曲线方程计算总蒽醌及总黄酮浓度并计算各树脂的吸附率。②静态解吸附：抽滤后的树脂，加85％乙醇50ml解吸附，置于摇床上，8h后，过滤，测定滤液的吸光度，根据标准曲线方程计算总蒽醌及总黄酮浓度并计算各树脂解吸率。③纯度测定：过滤的解吸附液，减压干燥得干膏粉，按照“2.3总蒽醌及总黄酮的纯度测定”方法进行测定并计算纯度。

[0047]

[0048]

[0049] 收率(％)＝吸附率(％)×解吸率(％)

[0050] 结果显示，以收率％和纯度％计，8种树脂中AB-8树脂对大黄总蒽醌富集效果最好，聚酰胺树脂对广藿香总黄酮富集效果最好。结果见表1，表2。

[0051] 表1 不同型号树脂对大黄总蒽醌吸附性能的比较

[0052]树脂型号 吸附率(％) 解吸率(％) 收率(％) 纯度(％)
聚酰胺 63.29 76.46 48.39 33.58
LSA-21 61.42 75.89 46.61 30.67
XDA-8 69.17 65.25 45.13 28.74
D101 64.32 72.51 46.64 35.65
AB-8 65.37 75.86 49.59 37.28
ADS-17 58.93 77.27 45.54 31.74
HPD-300 66.25 73.43 48.65 29.47
NKA-9 60.34 72.87 43.97 27.46

[0053] 表2 不同型号树脂对广藿香总黄酮吸附性能的比较

[0054]树脂型号 吸附率(％) 解吸率(％) 收率(％) 纯度(％)
聚酰胺 61.32 81.34 49.88 48.07

[0055]LSA-21 60.31 81.15 48.94 42.31
XDA-8 73.39 60.85 44.66 39.64
D101 72.59 67.24 48.81 41.57
AB-8 67.45 71.54 48.25 43.34
ADS-17 59.86 71.94 43.06 46.07.
HPD-300 65.72 75.01 49.30 40.15
NKA-9 56.03 81.27 45.54 44.21

[0056] 2.5树脂混合比例筛选：为了简化工艺流程，本实验将大黄及广藿香的提取浓缩液合并后，通过AB-8树脂及聚酰胺树脂混合的复合树脂柱，筛选出两种树脂的最佳混合比例。方法同2.4大孔树脂的筛选，结果见表3，图1、图2。

[0057] 表3 不同比例混合树脂吸附性能的比较

[0058]

[0059] 由表3和图1、图2可以看出，AB-8及聚酰胺两种树脂按照不同比例混合，对大黄总蒽醌和广藿香总黄酮的收率和纯度均有影响，其中总蒽醌的收率随着混合树脂中AB-8比例的提高而缓慢下降，总黄酮的收率则随着混合树脂中AB-8比例的提高而逐渐增加，收率的两条曲线交点对应的AB-8：聚酰胺的比例约为1.5：1，此时总黄酮和总蒽醌二者的收率约为51％；纯度曲线中，两种树脂的比例在1～2时，纯度变化变缓，尤其比例大于2后基本处于平台期甚至不再变化，此时总黄酮的纯度约45％，总蒽醌的纯度约为37％。因此，综合考虑，选择2:1～1：1比例较佳，此时两者的收率均能达到50％以上，尤其1.5：1的比例为最佳，根据曲线，两者的收率均能达到51％，纯度也较高。

[0060] 2.6混合树脂吸附性能验证：

[0061] 分别取大黄总蒽醌浓缩液、广藿香总黄酮浓缩液及二者1：1的混合浓缩液各80ml(每4ml药液相当于1g药材)，各自通过混合树脂柱(AB-8树脂及聚酰胺树脂1.5：1混合，40g)，并分别以4ml药液/g药材的浓度，4倍BV的药液量，2BV/h的流速通过混合树脂柱(AB-8树脂及聚酰胺树脂1.5：1混合，20g)进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再用4BV的70％乙醇洗脱，洗脱流速1BV/h，分别收集洗脱液，并计算相应的吸附率和解吸率；过滤的解吸附液，减压干燥得干膏粉，按照“2.3总蒽醌及总黄酮的含量测定”方法进行纯度测定。

[0062]

[0063]

[0064] 收率(％)＝吸附率(％)×解吸率(％)

[0065] 表4 混合树脂的吸附性能验证

[0066]

[0067] 结果：见表4，结果显示，以收率％和纯度％计，混合树脂对大黄总蒽醌、广藿香总黄酮分开富集和混合富集效果类似，收率和纯度达到预期结果。

[0068] 2.7树脂纯化工艺的筛选：鉴于洗脱参数对纯度的影响较小，为方便实验，在上述结果基础上，本实验继续以总蒽醌和总黄酮的吸附率及解吸率为指标，对影响纯化工艺的上样参数(上样液浓度、上样量、上样流速)和洗脱参数(洗脱剂浓度、洗脱剂体积、洗脱流速)等进行了考察。

[0069] 2.7.1上样浓度的考察：将大黄及广藿香的提取浓缩液合并，分别配置成2、4、6、8ml药液/g药材的浓度上样，计算总黄酮和总蒽醌的吸附率，结果见表5，图3。结果表明，在相同流速和相同吸附时间下，吸附率与上样浓度成反比，在低浓度下对吸附更有利，但浓度过低，药液体积量太大，上样周期延长，因此综合两方面考虑确定最佳上4ml药液/g药材，即上样药液体积数相当于药材总重量的4倍。

[0070] 2.7.2上样量的考察：分别以3、4、5、6倍柱体积(BV)的药液量上样，计算总黄酮和总蒽醌的吸附率，结果见表5，图4。结果显示，树脂对总黄酮和总蒽醌的吸附基本上与上样量成正比，在4倍柱体积时吸附曲线逐渐平缓，吸附趋于饱和，因此最佳上样体积为4BV。

[0071] 2.7.3上样流速的考察：分别以1、2、3、4、5、6BV/h的流速通过树脂柱，计算总黄酮和总蒽醌的吸附率，结果见表5，图5。结果显示，随着上样流速的提高，总黄酮和总蒽醌的吸附率不断降低，1BV/h与2BV/h效果相差不大，因此从节省时间的角度考虑，确定以2BV/h作为最佳上样流速。

[0072] 2.7.4洗脱剂浓度的考察：药液通过树脂柱吸附后，用3BV蒸馏水洗柱后，分别用体积份数比为30％、50％、70％、85％的乙醇洗脱，每种洗脱液收集4BV，计算解吸率，结果见表6，图6。从结果可以看出，随着乙醇浓度的不断增加，解吸率不断上升，当到达70％后，解吸率增加不明显，即乙醇浓度再增大对黄酮的解吸影响不大，因此从节省原料的角度考虑，选取70％为洗脱剂的最佳浓度。

[0073] 2.7.5洗脱体积的考察：药液通过树脂柱吸附后，用3BV蒸馏水洗柱后，再用70％乙醇分别以1BV/h的流速进行洗脱，1BV收集一份，计算总黄酮和总蒽醌的解吸率，结果见表6，图7。结果发现，当洗脱液为4BV时，已基本达到解吸平衡，此时再增加洗脱液体积对解吸率影响不大，因此选定4BV作为优选的洗脱体积。

[0074] 2.7.6洗脱流速的考察：药液通过树脂柱吸附后，用3BV蒸馏水洗柱后，再用70％乙醇分别以1、2、3、4BV/h的流速进行洗脱，计算总黄酮和总蒽醌解吸率，结果见表6，图8。结果表明，洗脱流速越快，解吸率越小，1BV/h时解吸率最大，因此确定以1BV/h为最佳洗脱流速。

[0075] 表5 不同上样参数对吸附率的影响

[0076]

[0077] 由表5及图3-5的结果看，以4ml药液/g药材的浓度，4倍BV的药液量上样，2BV/h的流速通过复合树脂柱进行吸附，效果较好。

[0078] 表6 不同洗脱参数对解吸率的影响

[0079]

[0080] 3、结论

[0081] 由以上实验结果，最终确定树脂纯化工艺为：以4ml药液/g药材的浓度、4倍BV的药液量上样，2BV/h的流速通过复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再用4BV的70％乙醇洗脱，洗脱流速1BV/h。

[0082] 以下实施例用于理解本发明，但不限于此。

[0083] 实施例1、一种黄香药物组合物的制备方法，包括：

[0084] (1)挥发油包合物的制备：取广藿香200g，以水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油，采用β-环糊精对挥发油进行包合，β-环糊精水溶液重量体积百分比6％，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml：6g，包合时间3小时，包合温度为50℃时，得挥发油包合物18.5g，收率92.1％；；

[0085] (2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备：上述广藿香提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.20的清膏，加乙醇调成体积百分比70％乙醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，得清馏液，待用；提取挥发油后的广藿香药渣、大黄200g分别提取，各加体积百分比70％的乙醇提取3次，分别加入的乙醇量分别为
2000ml、1600ml和1600ml，提取时间分别为2h、1h和1h，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，分别得到总蒽醌浓缩液和总黄酮浓缩液各150ml；

[0086] (3)蒽醌黄酮混合物的制备：两种浓缩液合并后离心，取上清液与清馏液混合，加水配置成药材的上样浓度为每4ml溶液含1g药材，上样量为4BV，上样流速为2BV/h，精制树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按1.5：1混合组成的复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以70％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4BV，洗脱流速1BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物20.8g，其中总蒽醌收率52.1％，纯度36.9％；总黄酮收率51.3％，纯度47.4％；

[0087] (4)混合：取挥发油包合物18g、蒽醌黄酮混合物20g混合均匀即得。

[0088] 实施例2、一种黄香药物组合物的制备方法，包括：

[0089] (1)挥发油包合物的制备：取广藿香200g，以水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油，采用β-环糊精对挥发油进行包合，β-环糊精水溶液重量体积百分比6％，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml：6g，包合时间3小时，包合温度为50℃时，得挥发油包合物17.1g，收率90.8％；

[0090] (2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备：上述广藿香提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.15的清膏，加乙醇调成体积百分比70％乙醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，得清馏液，待用；提取挥发油后的广藿香药渣、大黄200g分别提取，各加体积百分比60％的乙醇提取2次，加入的乙醇量均为1200ml，提取时间均为1h，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，分别得到总蒽醌浓缩液和总黄酮浓缩液各150ml；

[0091] (3)蒽醌黄酮混合物的制备：两种浓缩液合并后离心，取上清液与清馏液混合，加水配置成药材的上样浓度为每2ml溶液含1g药材，上样量为4BV，上样流速为1BV/h，精制树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按2：1混合组成的复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以70％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4BV，洗脱流速1BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物18.4g，其中总蒽醌收率46.6％，纯度37.1％；总黄酮收率46.1％，纯度47.2％；

[0092] (4)混合：取挥发油包合物15g、蒽醌黄酮混合物18g混合均匀即得。

[0093] 实施例3、一种黄香药物组合物的制备方法，包括：

[0094] (1)挥发油包合物的制备：取广藿香200g，以水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油，采用β-环糊精对挥发油进行包合，β-环糊精水溶液重量体积百分比6％，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml：6g，包合时间3小时，包合温度为50℃时，得挥发油包合物19.3g，收率93.0％；

[0095] (2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备：上述广藿香提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.25的清膏，加乙醇调成体积百分比70％乙醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，得清馏液，待用；提取挥发油后的广藿香药渣、大黄200g分别提取，各加体积百分比80％的乙醇提取3次，加入的乙醇量分别均为2000ml，提取时间均为2h，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，分别得到总蒽醌浓缩液和总黄酮浓缩液各150ml；；

[0096] (3)蒽醌黄酮混合物的制备：两种浓缩液合并后离心，取上清液与清馏液混合，加水配置成药材的上样浓度为每3ml溶液含1g药材，上样量为5BV，上样流速为2BV/h，精制树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按1：1混合组成的复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以80％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为5BV，洗脱流速2BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物22.6g，其中总蒽醌收率51.5％，纯度34.2％；总黄酮收率50.1％，纯度44.3％；

[0097] (4)混合：取挥发油包合物18g、蒽醌黄酮混合物21g混合均匀即得。

[0098] 实施例4、一种黄香药物组合物的制备方法，包括：

[0099] (1)挥发油包合物的制备：取广藿香200g，以水蒸汽蒸馏法提取和收集挥发油，采用β-环糊精对挥发油进行包合，β-环糊精水溶液重量体积百分比6％，挥发油与β-环糊精的体积重量比为1ml：6g，包合时间3小时，包合温度为50℃时，得挥发油包合物18.2g，收率91.7％；

[0100] (2)总蒽醌和总黄酮浓缩液的制备：上述广藿香提取挥发油后的水提液滤过，减压浓缩至50℃下相对密度为1.15-1.25的清膏，加乙醇调成体积百分比70％乙醇浓度，2-10℃静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至无醇味，得清馏液，待用；提取挥发油后的广藿香药渣、大黄200g分别提取，各加体积百分比70％的乙醇提取2次，加入的乙醇量均为1600ml，提取时间分别为2h、1h，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，分别得到总蒽醌浓缩液和总黄酮浓缩液各150ml；

[0101] (3)蒽醌黄酮混合物的制备：两种浓缩液合并后离心，取上清液与清馏液混合，加水配置成药材的上样浓度为每4ml溶液含1g药材，上样量为6BV，上样流速为1BV/h，精制树脂为AB-8大孔树脂与聚酰胺树脂按1.5：1混合组成的复合树脂柱进行吸附，吸附后先用3BV的水洗脱，流速2BV/h，弃去水洗液，再以80％乙醇为洗脱剂，洗脱剂体积为4BV，洗脱流速1BV/h，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，得蒽醌黄酮混合物19.3g，其中总蒽醌收率48.8％，纯度35.4％；总黄酮收率47.2％，纯度46.5％；

[0102] (4)混合：取挥发油包合物18g、蒽醌黄酮混合物18g混合均匀即得。