一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置和方法

摘要

本申请涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的装置和方法，该装置包括：原料进料管路、反应器和物料循环处理装置；所述反应器设置有物料入口和物料出口，所述物料循环处理装置包括冷却器和缓冲罐；所述原料进料管路与所述反应器的所述物料入口连接，所述冷却器设置在所述反应器的所述物料出口和所述缓冲罐之间，所述物料出口和所述冷却器之间设置有一用于输出产品的分支出口；所述缓冲罐的底部设置有与所述反应器的物料入口直接或间接相连的循环物料出口，所述缓冲罐顶端设置有三聚甲醛入口。使用本申请提供的制备聚甲氧基二甲醚的装置，可以有效防止三聚甲醛倒流，避免三聚甲醛原料的污染，增强反应的安全性。

权利要求

1.一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置，其特征在于，包括：原料进料管路、反应器和物料循环处理装置；所述反应器设置有物料入口和物料出口，所述物料循环处理装置包括冷却器和缓冲罐；所述原料进料管路与所述反应器的所述物料入口连接，所述冷却器设置在所述反应器的所述物料出口和所述缓冲罐的循环物料入口之间，所述物料出口和所述冷却器之间设置有一用于输出产品的分支出口；所述缓冲罐的底部设置有与所述反应器的物料入口直接或间接相连的循环物料出口，所述缓冲罐顶端设置有三聚甲醛入口；所述缓冲罐内部分为气相区和液相区，所述缓冲罐顶端的三聚甲醛入口设置在所述气相区。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述缓冲罐的循环物料入口设置在与气相区对应的位置。

3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述循环物料出口与所述反应器的所述物料入口之间还设置有物料循环泵；所述原料进料管路上设置有静态混合器。

4.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，所述物料循环泵的出口与所述反应器的所述物料入口通过管路直接相连接。

5.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，所述原料进料管路上设置有循环物料回料口，所述循环物料回料口设置在所述静态混合器的入口之前的管路上，或设置在所述静态混合器上，或设置在所述静态混合器的出口和所述反应器的所述物料入口之间的管路上，所述物料循环泵的出口连接至所述循环物料回料口。

6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述反应器为环管反应器，所述环管反应器为二级以上的多级环管反应器，各级环管反应器均顺次连接；各级环管反应器设置有一个或多个入口以及一个或多个出口，上一级环管反应器的一个出口与下一级环管反应器的一个入口通过管路连接。

7.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于，所述各级环管反应器外侧设置有控温夹套，所述控温夹套内循环有可进行热交换的介质；上一级所述多级环管反应器的出口与下一级所述多级环管反应器的入口之间设置压力调节罐。

8.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于，所述物料循环处理装置设置在最后一级所述多级环管反应器的出口和第一级所述多级环管反应器的入口之间。

9.根据权利要求7所述的反应装置，其特征在于，所述物料循环处理装置设置在最后一级所述多级环管反应器的出口和其他一级或多级所述多级环管反应器的入口之间。

10.一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，所述方法使用如权利要求1-9中任一项所述的反应装置，所述方法包括以下步骤：原料甲醇、催化剂通过原料进料管路经物料入口进入反应器，原料三聚甲醛经缓冲罐上的三聚甲醛入口进入缓冲罐，在物料循环泵的作用下缓冲罐中的物料经物料入口进入反应器中，反应物料在反应器中进行反应，经反应器的物料出口采出并进入冷却器进行撤热，然后经过循环物料入口进入缓冲罐，来自反应器的反应物料与不断进入缓冲罐的三聚甲醛混合一起从循环物料出口流出，又经所述物料入口回到反应器继续反应；依据反应进行的情况，从分支出口采出部分含有产物聚甲氧基二甲醚的物料。

说明书

一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置和方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置。

背景技术

[0002] 现有技术中，例如公开号为CN202808649的专利申请中，公开了一种制备聚甲氧基二甲醚的系统装置，包括：反应系统、减压闪蒸系统、萃取系统、碱洗系统、精馏分离系统；其中：反应系统包括进料混合器、环管式反应器、反应器循环泵、调压罐，循环冷却器；反应系统以离子液作催化剂，采用环管式反应器实现聚甲氧基二甲醚生产，环管式反应器外侧均设有夹套，蒸汽、热水或冷却水循环在夹套中进行加热、恒温或撤热；环管式反应器外部同时设有循环管路和循环冷却器，通过控制循环冷却器的冷却水量控制环管式反应器的入口温度，所述反应系统还包括稳压系统，稳压系统包括与管式反应器连通的调压罐，从环管式反应器的出口引出一股物料通过管道送至调压罐控制环管式反应器的压力，调压罐设有高压氮气减压阀和调节阀，调压罐放空管线上设有压力调节阀以控制环管式反应器的压力，两组调节阀采用分程控制，两组调节阀通过分程调节高压氮气和放空阀来控制环管式反应器的压力；环管式反应器中设有混合元件，一方面保持物料和催化剂的充分混合，另一方面是强化传热效果，维持反应稳定的进行。

[0003] 物料在反应器中进行反应时，适当的温度和压力能够提高反应的产率，使反应进行的更加平稳。物料的充分混合和循环，一方面能够调节反应的剧烈程度，间接保证反应系统的平稳；另一方面可以有效地利用离子液体催化剂，提高催化效率。

[0004] 聚甲氧基二甲醚合成反应的物料包括甲醇、三聚甲醛和催化剂等，属于聚合反应，反应器从入口到出口的各个位置的温度和压力的分布是不相同的。现有的反应器的设计存在以下缺陷：第一，突发情况下，物料尤其是三聚甲醛会有一定的概率发生倒流，造成物料损失，影响整个系统稳定性，并且，一旦物料倒流，倒流物料中含有催化剂，倒流物料所经的管线或设备中物料聚合，很难清理；第二，单一的、不分层次和级别的环管反应器、温度调节装置和压力调节装置，使得对反应的控制不够精准和迅速，对温度和压力的调节缓慢而且效果比较差，造成反应的进程难以控制且产率较低。

发明内容

[0005] 本申请的目的在于提供一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置和方法，以解决上述的问题至少之一。

[0006] 本申请提供一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置，其特征在于，包括：原料进料管路、反应器和物料循环处理装置；所述反应器设置有物料入口和物料出口，所述物料循环处理装置包括冷却器和缓冲罐；所述原料进料管路与所述反应器的所述物料入口连接，所述冷却器设置在所述反应器的所述物料出口和所述缓冲罐的循环物料入口之间，所述物料出口和所述冷却器之间设置有一用于输出产品的分支出口；所述缓冲罐的底部设置有与所述反应器的物料入口直接或间接相连的循环物料出口，所述缓冲罐顶端设置有三聚甲醛入口。

[0007] 优选的，所述缓冲罐内部分为气相区和液相区，所述缓冲罐顶端的三聚甲醛入口设置在所述气相区。

[0008] 优选的，所述缓冲罐的循环物料入口设置在与气相区对应的位置。

[0009] 优选的，所述循环物料出口与所述反应器的所述物料入口之间还设置有物料循环泵；所述原料进料管路上设置有静态混合器。

[0010] 优选的，所述物料循环泵的出口与所述反应器的所述物料入口通过管路直接相连接。

[0011] 优选的，所述原料进料管路上设置有循环物料回料口，所述循环物料回料口设置在所述静态混合器的入口之前的管路上，或设置在所述静态混合器上，或设置在所述静态混合器的出口和所述反应器的所述物料入口之间的管路上，所述物料循环泵的出口连接至所述循环物料回料口。

[0012] 优选的，所述反应器为环管反应器，优选地，所述环管反应器为二级以上的多级环管反应器，各级环管反应器均顺次连接；更优选地，各级环管反应器设置有一个或多个入口以及一个或多个出口，上一级环管反应器的一个出口与下一级环管反应器的一个入口通过管路连接。

[0013] 优选的，所述各级环管反应器外侧设置有控温夹套，所述控温夹套内循环有可进行热交换的介质；上一级所述多级环管反应器的出口与下一级所述多级环管反应器的入口之间设置压力调节罐。

[0014] 优选的，所述物料循环处理装置设置在最后一级所述多级环管反应器的出口和第一级所述多级环管反应器的入口之间。

[0015] 优选的，所述物料循环处理装置设置在最后一级所述多级环管反应器的出口和其他一级或多级所述多级环管反应器的入口之间。

[0016] 本申请还提供一种制备聚甲氧基二甲醚的方法，所述方法使用上述反应装置，所述方法包括以下步骤：原料甲醇、催化剂通过原料进料管路经物料入口进入反应器，原料三聚甲醛经缓冲罐上的三聚甲醛入口进入缓冲罐，在物料循环泵的作用下缓冲罐中的物料经物料入口进入反应器中，反应物料在反应器中进行反应，经反应器的物料出口采出并进入冷却器进行撤热，然后经过循环物料入口进入缓冲罐，来自反应器的反应物料与不断进入缓冲罐的三聚甲醛混合一起从循环物料出口流出，又经所述物料入口回到反应器继续反应。依据反应进行的情况，从分支出口采出部分含有产物聚甲氧基二甲醚的物料。

[0017] 通过本申请提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置，能够带来以下有益效果：

[0018] 由于三聚甲醛入口设置在缓冲罐顶端，而缓冲罐内部分为气相区和液相区，出料缓冲槽的循环物料入口设置在与气相区对应的位置，因此当发生突发情况时，缓冲罐内的三聚甲醛和其他原料的混合物料不会倒流至储存三聚甲醛的储罐，不会污染原料造成损失，从根本上解决三聚甲醛倒流的问题，彻底解决了安全隐患；多级环管反应器和对应的调温调压装置，使得反应温度和压力更易控制，反应进行的更加平稳有效。

附图说明

[0019] 图1为与本申请相关的现有技术中的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图；

[0020] 图2为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图；

[0021] 图3为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（加入静态混合器，缓冲罐分区）；

[0022] 图4为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口在静态混合器入口之前）；

[0023] 图5为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口设置在静态混合器上）；

[0024] 图6为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（改为两级环管反应器并增加压力调节罐）；

[0025] 图7为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（改为三级环管反应器并增加压力调节罐）；

[0026] 图8为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口设置在第一级环管反应器入口处）；

[0027] 图9为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口设置在每一级环管反应器的入口处）；

[0028] 图10为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（增加静态混合器和物料循环泵）。

具体实施方式

[0029] 下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。

[0030] 本申请提供一种制备聚甲氧基二甲醚的反应装置，包括：原料进料管路、反应器和物料循环处理装置；所述反应器设置有物料入口和物料出口，所述物料循环处理装置包括冷却器和缓冲罐；所述原料进料管路与所述反应器的所述物料入口连接，所述冷却器设置在所述反应器的所述物料出口和所述缓冲罐之间，所述物料出口和所述冷却器之间设置有一用于输出产品的分支出口；所述缓冲罐的底部设置有与所述反应器的物料入口直接或间接相连的循环物料出口，所述缓冲罐顶端设置有三聚甲醛入口，所述缓冲罐还设置有循环物料入口。

[0031] 优选的，所述缓冲罐内部分为气相区和液相区，所述缓冲罐顶端的三聚甲醛入口设置在所述气相区。

[0032] 优选的，所述缓冲罐的循环物料入口设置在与气相区对应的位置。

[0033] 优选的，所述循环物料出口与所述反应器的所述物料入口之间还设置有物料循环泵；所述原料进料管路上设置有静态混合器。

[0034] 优选的，所述物料循环泵的出口与所述反应器的所述物料入口通过管路直接相连接。

[0035] 优选的，所述原料进料管路上设置有循环物料回料口，所述循环物料回料口设置在所述静态混合器的入口之前的管路上，或设置在所述静态混合器上，或设置在所述静态混合器的出口和所述反应器的所述物料入口之间的管路上，所述物料循环泵的出口连接至所述循环物料回料口。

[0036] 优选的，所述反应器为环管反应器，优选地，所述环管反应器为多级环管反应器，各级环管反应器均顺次连接；更优选地，各级环管反应器设置有一个或多个入口以及一个或多个出口，上一级环管反应器的一个出口与下一级环管反应器的一个入口通过管路连接。

[0037] 优选的，所述各级环管反应器外侧设置有控温夹套，所述控温夹套内循环有可进行热交换的介质；上一级所述多级环管反应器的出口与下一级所述多级环管反应器的入口之间设置压力调节罐。

[0038] 优选的，所述物料循环处理装置设置在最后一级所述多级环管反应器的出口和第一级所述多级环管反应器的入口之间。

[0039] 优选的，所述物料循环处理装置设置在最后一级所述多级环管反应器的出口和其他一级或多级所述多级环管反应器的入口之间。

[0040] 图1为与本申请相关的现有技术中的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图。

[0041] 如图1所示的装置，包括进料管路、环管反应器、物料循环泵、冷却器和出料口。甲醇、三聚甲醛、催化剂等反应物料均从进料管路进入环管反应器，反应时，物料会从环管反应器的出口输出，在物料循环泵的作用下，经过冷却器的撤热，回到环管反应器中继续反应。在环管反应器的出口和物料循环泵之间设置有一个出料口，反应进行一段时间后，依据反应进行的情况，可以从出料口采出一股物料，进行后续的处理工艺。

[0042] 环管反应器内的反应操作压力高于常压，遇到突发情况时，存在着物料从反应器中倒流出来，甚至倒流入原料储槽（特别是三聚甲醛）的情况，污染原料，易发生危险和聚合物堵塞管道和设备。因此，本申请提供一种装置以解决上述问题。

[0043] 图2为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图。

[0044] 如图2所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置，包括：原料进料管路100、反应器200、冷却器300、缓冲罐400、物料循环泵500；反应器200设置有物料入口201、物料出口202，缓冲罐400设置有循环物料入口401、循环物料出口402、三聚甲醛入口403；物料出口202和冷却器300之间设置有分支出口203，用于采出物料。本申请还提供了制备聚甲氧基二甲醚的方法，该方法使用本申请的反应装置。

[0045] 原料甲醇、催化剂通过原料进料管路100经物料入口201进入反应器200，同时，（原料）三聚甲醛经缓冲罐400上的三聚甲醛入口403进入缓冲罐400，在物料循环泵500的作用下经物料入口201进入反应器中。物料在反应器中进行反应，经物料出口202采出并进入冷却器300进行撤热，然后经过循环物料入口401进入缓冲罐400，该部分物料与不断进入缓冲罐400的三聚甲醛混合，伴随着从循环物料出口402流出，在物料循环泵500的作用下经物料入口201回到反应器200继续反应。依据反应进行的情况，可以从分支出口203采出部分含有产物聚甲氧基二甲醚的物料，这是个连续生产的过程。这样原料三聚甲醛不再直接从反应器的原料进料管路进入反应器，而是先进入缓冲罐，然后再进入反应器，即使反应器的工况不稳，甚至发生物料倒流，倒流的物料也不会进入三聚甲醛的管线或储罐（缓冲罐不会满釜操作，会有空间）。所以三聚甲醛进料位置的改变极大的降低了物料倒流造成堵塞的危险。

[0046] 图3为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（加入静态混合器，缓冲罐分区）。

[0047] 如图3所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置，在原料进料管路100上设置有一个静态混合器600，在静态混合器600之后的管路上设置有一个循环物料回料口101。静态混合器600的使用可以很好的使反应原料充分混合，可以提高反应的效率和稳定性；循环物料回料口101设置在静态混合器600之后的管路上（也可以在混合器之前或者直接设置在混合器上，见其他实施例），循环物料与从静态混合器600输出的混合物料一起经物料入口201进入反应器200参加反应。

[0048] 如图3所示的缓冲罐400，其内部分为气相区404和液相区405，气相区404和液相区405根据液位的变化而变化，并不是固定不变的，可以在一定范围内波动。三聚甲醛入口403设置在缓冲罐400的顶部与气相区404对应的位置。循环物料入口401设置在与气相区对应的位置是指，经过循环物料入口401进入缓冲罐400的物料是进入缓冲罐400的气相区404，循环物料入口401可以设置在缓冲罐400的壁上，管口也可以伸入气相区404内部。

[0049] 由于循环物料入口401和三聚甲醛入口403都设置在气相区404对应的位置，所以即便发生突发情况，例如反应器的压力突然升高，缓冲罐400的液相区405内的物料也不会经过循环物料入口401和三聚甲醛入口403倒流回去，这样既可避免发生污染原料的问题，也防止危险的发生。

[0050] 图4为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口在静态混合器入口之前）。

[0051] 在一个优选的实施方式中，可以采用如图4所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置。图4与图3的不同之处在于，循环物料回料口101的位置不同。与图3中将循环物料回料口101设置在静态混合器600之后的管路上相比，图4中将循环物料回料口101设置在静态混合器600之前的管路上，可以使得循环物料与其他物料在静态混合器600内先进行充分的混合，然后再经物料入口201进入反应器200中进行反应，混合效果越好，越有利于反应的平稳进行，不易在反应器200内的局部发生爆聚反应。

[0052] 图5为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口设置在静态混合器上）。

[0053] 在一个可选的实施方式中，可以将循环物料回料口101设置在静态混合器600上，同样也可以使得循环物料与其他物料在静态混合器600内先进行充分的混合，然后再经物料入口201进入反应器200中进行反应，有利于反应的平稳进行，不易在反应器200内的局部发生爆聚反应。

[0054] 图6为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（改为两级环管反应器并增加压力调节罐）。

[0055] 如图6所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置，在一个优选的实施方式中，反应器200可以是两级环管反应器，每一级环管反应器的外侧均设置有控温夹套205，控温夹套205内动态的循环有可进行热交换的介质，如冷却水、热水、热蒸汽、导热油等。优选的，在两级环管反应器之间设置有压力调节罐204，用于调节两级环管反应器的操作压力；可选的，还设置有阀门和泵，阀门用于控制压力调节罐204的工作状态，泵用于将进入压力调节罐204的物料输出并输送至第二级环管反应器中继续反应。

[0056] 图7为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（改为三级环管反应器并增加压力调节罐）

[0057] 图7与图6的不同之处在于，反应器200为三级环管反应器，第一级和第二级环管反应器、第二级和第三级环管反应器之间均设置有一个压力调节罐204及附属的阀门和泵；从缓冲罐400输出的循环物料经第二级环管反应器的入口进入反应器200，即循环物料回料口101设置在第二级环管反应器的入口处；每一级环管反应器的外侧均设置有控温夹套205。

[0058] 图8为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口设置在第一级环管反应器入口处）

[0059] 图8所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置与图7的不同之处在于，从缓冲罐400输出的循环物料经第一级环管反应器的入口进入反应器200，即循环物料回料口101设置在第一级环管反应器的入口处（即为物料入口201处）。

[0060] 图9为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（循环物料回料口设置在每一级环管反应器的入口处）。

[0061] 图9所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置与图8的不同之处在于，从缓冲罐400输出的循环物料经第一级、第二级、第三级环管反应器的入口进入反应器200，即循环物料回料口101设置在第一级、第二级、第三级环管反应器的入口处。

[0062] 图10为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的装置的示意图（增加静态混合器和物料循环泵）。

[0063] 图10所示的制备聚甲氧基二甲醚的装置与图9的不同之处在于，增加了静态混合器600和物料循环泵500。图10中的循环物料回料口101的位置是可以变化的，并不仅限于图中所示的位置。

[0064] 如图9、10所示，将循环物料分散回到反应器200中，更有利于反应的平稳进行。

[0065] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。