一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法

摘要

本发明公开了一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法，应用冷冻干燥前处理，将雪冰迅速制成待测样品溶液，应用冷冻干燥处理，加超纯水定容，得到定容溶液至冻干前相同质量；以离子色谱为测试手段，测定雪冰样品中有机酸含量。本发明的前处理及测试方法简单，快速，样品测试结果柠檬酸，乳酸重现性高。为酸雨对地表农作物的危害进行监测，为社会经济的发展提供科学依据。

权利要求

1.一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法，其步骤包括：（1）雪冰样品前处理：

将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，取中间约2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，将上述分析样品置于小瓶，称重，放置于冻干箱，冻干温度-5摄氏度，冻干完毕，加超纯水定容，得到定容溶液至冻干前相同质量；

（2）用离子色谱测量雪冰样品中有机酸：配置系列已知浓度的柠檬酸，乳酸的标准溶液，应用如下测试条件以电导率对浓度，绘制柠檬酸，乳酸标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；

检测时色谱条件如下：

A) 色谱柱：WXX-1，4mm*250mm 实验室自制；色谱柱固定相组份为羧羟基甲基丙烯酸酯60%，聚乙烯醇40%；

B) 淋洗液浓度：碳酸钠2.0-3.5 mmol/L-碳酸氢钠0.3-0.8mmol/L；

C) 淋洗液流速：0.8-1.2mmol/L；

进样量：200uL；

（3）样品的测定：在上述色谱条件下，取1所得的定容溶液200uL，进行离子色谱仪分析；

（4）结果计算：雪冰中柠檬酸，乳酸用公式（1）进行计算： X=(c*V)/M （1）式中：

X-式样中柠檬酸，乳酸的含量，单位为纳克每克ng/gC-曲线上读得的浓度，单位为纳克每毫升ng/mLM-所称样品的质量，单位为克g

V-样品的体积ml。

说明书

一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法

技术领域

[0001] 本发明涉及有机酸测量，具体说用离子色谱测量雪冰样品中的有机酸。

背景技术

[0002] 生物有机酸是构成酸雨的组分类别 ,对地表环境有着重要影响 。由于其来源与生物界关系密切 ,因此 ,对其在雪冰中记录的研究是从历史的角度认识C、H、O等生源元素生物地球化学循环 ,认识过去生态和环境变化的途径之一 .但是 ,由于其含量较低、易遭受污染等原因 ,雪冰中有机酸含量的定量测定一直是困扰研究人员的一个问题。

发明内容

[0003] 为了测定雪冰中有机酸含量，了解酸雨对地表的影响，本发明的目的在于提供一种雪冰样品的快速前处理及有机酸测量方法。

[0004] 本发明的目的是这样实现的：

[0005] 一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法，其步骤包括：

[0006] （1）雪冰样品前处理：

[0007] 将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，取中间约2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，将上述待测样品置于小瓶，称重，放置于冻干箱，冻干完毕，加超纯水定容，得到定容溶液至冻干前相同质量；

[0008] （2）用离子色谱测量雪冰样品中有机酸：

[0009] 配置系列已知浓度的柠檬酸，乳酸的标准溶液，应用如下测试条件以电导率对浓度，绘制柠檬酸，乳酸标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；

[0010] 检测时色谱条件如下：

[0011] A)色谱柱：WXX-1，4mm*250mm 实验室自制；

[0012] B)淋洗液浓度：碳酸钠2.0-3.5 mmol/L-碳酸氢钠0.3-0.8mmol/L；

[0013] C)淋洗液流速：0.8-1.2mmol/L

[0014] D)进样量：200uL

[0015] （3）样品的测定：在上述色谱条件下，取（1）所得的定容溶液，进行离子色谱仪分析。

[0016] （4）结果计算：雪冰中柠檬酸，乳酸用公式（Ⅰ）进行计算：

[0017] X=(c*V)/M （Ⅰ）

[0018] 式中：

[0019] X-式样中柠檬酸，乳酸的含量，单位为纳克每克（ng/g）

[0020] C-曲线上读得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）

[0021] M-所称样品的质量，单位为克（g）

[0022] V-样品的体积（ml）

[0023] 本发明优点：

[0024] 1、将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，仅取中间约2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，防止了钻取过程对冰芯中有机酸组分的污染，提高了雪冰样品有机酸测量精度；

[0025] 2、雪冰样品放置于冻干箱冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法，保证雪冰样品有机酸测定；

[0026] 3、应用冷冻干燥后处理，冷冻的雪冰迅速制成待测样品溶液，采用离子色谱分析方法，雪冰样品溶液中柠檬酸，乳酸检测结果重现性大大提高；

[0027] 4、本发明解决了雪冰中有机酸含量的测定，将降落的酸雨对地表农作物的危害进行监测，提供社会经济的发展提供科学依据。

附图说明

[0028] 图1是利用离子色谱测定雪冰样品中柠檬酸、乳酸图谱。

具体实施方式

[0029] 下面，结合附图对本发明的技术方案再作进一步的说明：

[0030] 一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法，其步骤包括：

[0031] （1）雪冰样品前处理：

[0032] 将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，为防止钻取过程对冰芯中有机酸组分的污染，仅取中间2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，将上述待测样品置于小瓶，称重，放置于冻干箱，冻干完毕。由于空气中含有一定量的有机酸，雪冰在室温下融化比较慢，加热样品有可能造成样品中待测物挥发及热不稳定。所以，冷冻干燥雪冰样品，使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法，冷冻干燥快速而且由于温度低，雪冰样品在此过程非常稳定，所以此过程越短越好。将上述待测样品置于称量瓶中放在室温下快速融化，立刻在天平上加超纯水称重，得到定容溶液至冻干前相同质量的样品，尽快用离子色谱进行分析。

[0033] （2）用离子色谱测量雪冰样品中有机酸：

[0034] 标准曲线的配制：分别将1g/L柠檬酸，1g/L乳酸母液稀释配制1ng/ml，3ng/ ml,9 ng/ ml,15 ng/ ml, 25 ng/ ml, 50.0 ng/ ml的柠檬酸，乳酸离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。

[0035] 检测时色谱条件如下：

[0036] A. 色谱柱：WXX-1，4mm*250mm 实验室自制, 色谱柱固定相组份为羧羟基甲级丙烯酸酯60%-85%，聚乙烯醇5%-40%；

[0037] B. 淋洗液浓度：碳酸钠2.8 mmol/L-碳酸氢钠0.6mmol/L

[0038] C．淋洗液流速：1.0mmol/L

[0039] D．进样量：200uL

[0040] 对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得柠檬酸标准曲线的方程2
为Y=0.6622X+0.0091，线 性 相 关系 数 R＞0.9999，乳酸标准曲线的方程为
2
Y=0.5742X+0.0131，线性相关系数R＞0.9998

[0041] （3）样品的测定：在上述色谱条件下，取1步骤所得的定容溶液200uL，进行离子色谱仪分析。

[0042] （4）结果计算：雪冰中柠檬酸，乳酸用公式（1）进行计算：

[0043] X=(c*V)/M

[0044] 式中：

[0045] X-式样中柠檬酸，乳酸的含量，单位为纳克每克（ng/g）

[0046] C-曲线上读得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）

[0047] M-所称样品的质量，单位为克（g）

[0048] V-样品的体积（ml）

[0049] 本发明实施例应用冷冻干燥前处理，雪冰迅速制成待测样品溶液，用离子色谱测量，柠檬酸，乳酸保留时间见表1：

[0050] 表1 离子色谱测量，柠檬酸，乳酸保留时间

[0051]Component 系统1保留时间 (% RSD) 系统2保留时间 (% RSD) 系统3保留时间 (% RSD)柠檬酸 12.166 (0.026) 12.163 (0.022) 12.165 (0.020)
乳酸 13.908 (0.022) 13.906 (0.019) 13.904 (0.021)

[0052] 从图1中可以看出：柠檬酸，乳酸在10-20间，重现性大大提高。