逆流双效氨浓缩装置及其应用

摘要

本发明公开了一种逆流双效氨浓缩装置及其在氨水浓缩过程中的应用，所述逆流双效氨浓缩装置主要包括三台蒸发器和两台冷凝器，即一级蒸发器、控制蒸发器、二级蒸发器、一级冷凝器和二级冷凝器；本申请是在传统的双效蒸发装置基础上，通过优化革新，提出的逆流双效蒸发方法，就是使用二级蒸发器的蒸汽来加热一级蒸发器，避免了去使用不便使用的含氨的水蒸汽，而使用脱氨脱的比较干净的二级蒸汽,这样该装置在生产过程中节能效率在30%以上。

权利要求

1.逆流双效氨浓缩装置，其特征在于，包括一级蒸发器、控制蒸发器、二级蒸发器、一级冷凝器和二级冷凝器；所述一级蒸发器的顶部氨气出口通过管路与一级冷凝器连接，一级蒸发器的上部设有进料口，其冷凝液的出口与二级冷凝器的顶部连接；所述控制蒸发器与一级蒸发器连接在一起，设在一级蒸发器的下部,并与新鲜蒸汽调节阀连接,其中部通过管道与一级冷凝器连接；所述二级蒸发器的顶端通过管路与控制蒸发器的底端连接，其上部与新鲜蒸汽调节阀连接，其下部通过管路与一级蒸发器的中部连接，其底端设有出料口。

2.根据权利要求1所述逆流双效氨浓缩装置，其特征在于，所述一级冷凝器和二级冷凝器还分别包括冷水进口、冷水出口和冷凝液出料口。

3.根据权利要求1所述的逆流双效氨浓缩装置，其特征在于，所述一级蒸发器、控制蒸发器和二级蒸发器的面积比为：1：0.15-0.3：0.6-0.9。

4.根据权利要求1所述的逆流双效氨浓缩装置，其特征在于，所述一级蒸发器、控制蒸发器和二级蒸发器为不锈钢列管降膜蒸发器。

5.根据权利要求4所述的逆流双效氨浓缩装置，其特征在于，在所述一级蒸发器的顶部和列管之间设有填料层，所述填料层的高度为1.0-1.5m。

6.根据上述权利要求1-5所述逆流双效氨浓缩装置在氨水浓缩中的应用，其特征在于，在应用过程中,所述二级蒸发器的压力控制在1.0-1.5kgf/cm2的范围,温度控制在130-135℃；所述一级蒸发器的压力控制在3.8-4.2kgf/cm2的范围,温度不控制；在装置应用的起始开车阶段,所述控制蒸发器的压力控制在3.8-4.2kgf/cm2的范围,温度控制在130-135℃。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,在所述逆流双效氨浓缩装置正常开车阶段,所述控制蒸发器的压力控制在3.8-4.2kgf/cm2的范围,温度控制在130-135℃。

说明书

逆流双效氨浓缩装置及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高浓度氨水浓缩节能装置及其应用。

背景技术

[0002] 3-氨基-1,2-丙二醇，分子式C3H9NO2，CAS NO：616-30-8，熔点210℃，沸点264-265 ℃，为医药中间体，主要是水溶性、非离子型的X-CT造影剂碘海醇(即欧乃派克)，碘氟醇，碘克沙醇的合成原料。碘海醇等系列产品用途：诊断用药，为非离子型水溶性三碘环X线诊断用阳性照影剂，进入体内后能比周围组织结构吸收较多的X线，从而在X线图像上形成对比。显示出所在管腔轮廓及其内含结构的形态，是各种医院常用的药剂。

[0003] 3-氨基-1,2-丙二醇工艺采取路线为环氧氯丙烷―3-氯-1,2-丙二醇―3-氨基-1,2-丙二醇，先将环氧氯丙烷在酸性条件下水解得到3-氯-1,2-丙二醇的水溶液，然后使用氨水溶液来将3-氯-1,2-丙二醇氨解得到3-氨基-1,2-丙二醇水溶液。通过脱水，粗蒸和精馏将成品得到。在氨解过程中存在大量的氨水循环。蒸发和浓缩这部分氨水需要消耗大量的能量，这部分能量几乎占到总生产成本的五分之一，如何对这部分能量进行节能降耗是有价值的事情。

[0004] 传统的双效蒸发类似于离子膜烧碱生产过程中低浓度烧碱浓缩固碱的过程，低浓度的烧碱首先进入一级内循环蒸发器管程，一级蒸发器管程一般是在3-5公斤下进行操作，壳程使用的是5公斤以上的中压蒸汽，蒸发过程中管程产生的3-5公斤的水蒸汽进入二级蒸发器的壳程，而经过初步浓缩的中等浓度的液碱溶液则进入二级蒸发器的管程，管程在常压下操作，这样则使液碱溶液的沸点降低，沸点降低后的液碱溶液和第一级产生的蒸汽换热，将液碱浓缩到30%左右，这样的装置在理论上可以降低50%的能耗，在某些特殊情况下，可以采用更高级数的多效蒸发器，例如三级，甚至在某些领域，比如海水淡化过程中，甚至可以达到10级浓缩。

[0005] 但在面对50%的氨水浓缩过程中，这一常规的方法不适合，原因在于含有氨的蒸汽属于双组份蒸汽，二次蒸汽的沸点不仅仅和压力有关，还和双组份的配比有关，含有大量氨气的水蒸汽的冷凝点降低，导致一级蒸发出的水蒸汽含有75%以上的氨，如果要使气体的冷凝点高于二级的水的沸点需要提升到数十公斤，这将对生产安全产生一定安全隐患，对于小型的精细化工企业是存在一定风险的。

发明内容

[0006] 针对上述问题本发明改变了原有的二次蒸汽利用方式，提出了逆流双效蒸发装置，就是使用二级蒸发器的蒸汽来加热一级蒸发器，避免了去使用不便使用的含氨的水蒸汽，而使用脱氨脱的比较干净的二级蒸汽,该装置在生产过程中节能率在30%以上。具体技术方案如下。

[0007] 本申请提供一种逆流双效氨浓缩装置，主要包括三台蒸发器和两台冷凝器，即一级蒸发器、控制蒸发器、二级蒸发器、一级冷凝器和二级冷凝器；所述一级蒸发器的顶部氨气出口通过管路与一级冷凝器连接，一级蒸发器的上部设有进料口，其冷凝液的出口与二级冷凝器的顶部连接；所述控制蒸发器与一级蒸发器连接在一起，设在一级蒸发器的下部,并与新鲜蒸汽调节阀连接,其中部通过管道与一级冷凝器连接，这样少部分水蒸汽进入一级冷凝器；所述二级蒸发器的顶端通过管路与控制蒸发器的底端连接，其上部设有新鲜蒸汽调节阀入口，其下部通过管路与一级蒸发器的中部连接，其底端设有出料口；所述新鲜蒸汽调节阀是用来供应新鲜蒸汽的。

[0008] 本申请中，所述一级冷凝器和二级冷凝器还分别包括冷水进口、冷水出口和冷凝液出料口。

[0009] 在本申请中，优选地，所述一级蒸发器、控制蒸发器和二级蒸发器的面积比为：1：0.15-0.3：0.6-0.9。

[0010] 优选地,在本申请中所述三台蒸发器为不锈钢列管降膜蒸发器。

[0011] 优选地,在本申请中,在所述一级蒸发器的顶部和列管之间设有填料层，填料层的高度为1.0-1.5m。

[0012] 上述逆流双效氨浓缩装置在氨水浓缩中的应用，在应用过程中，所述二级蒸发器的压力控制在1.0-1.5kgf/cm2的范围,温度控制在130-135℃;所述一级蒸发器的压力控制2
在3.8-4.2kgf/cm的范围,温度不控制;在装置应用的起始开车阶段,所述控制蒸发器的压力控制在3.8-4.2kgf/cm2的范围,温度控制在130-135℃。

[0013] 对于上述装置的应用，具体工作流程是：当所需浓缩的氨水溶液从反应体系当中出来后，通过自流压力流入一级蒸发器的顶部，在一级蒸发器的顶部和列管之间有填料层，这样，氨水在这个区域就和蒸发器内部产生的高温的氨水混合蒸汽发生热交换，在这个热交换过程中，绝大部分氨气以稍高于进料温度的温度从一级蒸发器顶端离开体系，再完成这个热交换以后，氨水溶液进入列管蒸发器和二级蒸发器产生的130℃左右的二次蒸汽发生热交换，其中90%以上的氨气和20%的水都从体系中蒸发出来了，然后物料进入了控制蒸发器，物料通过控制蒸发器以后，温度达到了125℃，体系当中的绝大部分氨和少量的水已经离开，还剩下约80%的水，这个物料进入二级蒸发器，二级蒸发器使用新鲜蒸汽将二级蒸发器的物料蒸发到130℃以上，产生的二次蒸汽用来加热一级蒸发器的新鲜物料。

[0014] 对于控制蒸发器，在装置应用的起始开车阶段进行参数控制是因为在起始的开车阶段，二级蒸发器并没有二次蒸汽产生，为了将一级蒸发器的进料蒸汽温度提升到125℃左右，绝大部分的蒸发就从控制蒸发器发生。

[0015] 在上述装置应用中的正常开车阶段,优选地，所述控制蒸发器的压力控制在3.8-4.2kgf/cm2的范围,温度控制在130-135℃。虽然在稳定开车的时候，控制蒸发器原则上是不起作用的，物料会直接通过控制蒸发器，但为了稳定参数，控制蒸发器参数设置与装置的起始开车阶段一致。

[0016] 本申请的特点是将二级蒸发器产生的二次水蒸汽用来加热一级蒸发器中氨水，将初次进料的氨水中的氨和20%的水蒸发出来，完全脱氨之后的液体进入二级蒸发器，二级蒸发器的二次蒸汽基本就不含氨气了，这个二次蒸汽用来加热一级蒸发器中的氨水，而外界来的新鲜蒸汽是进入二级蒸发器壳程。这一流程叫逆流二效，可以有效节能30%以上。

附图说明

[0017] 图1 逆流双效氨浓缩装置的结构示意图。

[0018] 1．一级蒸发器，2.一级冷凝器，3.氨气出口，4.冷凝液出口，5.控制蒸发器，6.填料层，7.进料口，8.新鲜蒸汽调节阀，9.二级冷凝器，10.二级蒸发器，11.冷水进口，12.冷水出口，13.一级冷凝液出料口，14.二级冷凝液出料口，15.出料口。

具体实施方式

[0019] 下面结合附图及实施例对本申请做进一步解释说明。

[0020] 本申请涉及一种浓缩节能装置及其应用，主要是采用一种特殊的双效蒸发装置将浓度50%氨水在蒸发浓缩过程中的能耗降低30%以上，因为在3-氨基-1,2-丙二醇生产过程中需要使用大量的大配比的50%的氨水，这部分氨水中只有不到5%的氨参与反应，而其剩余的氨水将循环套用，蒸发这些氨水需消耗很多蒸汽，在能源成本逐渐提高，节能减排任务逐渐增加的当下，本申请在传统的双效蒸发装置的基础上，经过优化革新，切合氨水的物化性质发明了一套相对先进的浓缩节能装置，可以在原有单级浓缩的基础上有效的节约30%的能耗。

[0021] 装置的具体结构如图1所示，主要包括三台蒸发器和两台冷凝器，即一级蒸发器1，控制蒸发器5和二级蒸发器10、一级冷凝器2和二级冷凝器9；所述一级蒸发器1的顶部氨气出口3通过管路与一级冷凝器2连接，一级蒸发器1的上部设有进料口7，其冷凝液的出口4与二级冷凝器9的顶部连接；所述控制蒸发器5与一级蒸发器1连接在一起，设在一级蒸发器1的底部,并通过管道与新鲜蒸汽调节阀8连接,其中部通过管道与一级冷凝器2连接用以排出少部分的水蒸汽；所述二级蒸发器10的顶端通过管路与控制蒸发器5的底端连接，其上部设有新鲜蒸汽的入口并通过管道与新鲜蒸汽调节阀8连接，其下部通过管路与一级蒸发器1的中部连接，通过此管道将二级蒸发器10蒸发的蒸汽输送到一级蒸发器中1，其底部设有出料口15用以排出反应产物；另外装置中所述一级冷凝器2和二级冷凝器9还分别包括冷水进口11、冷水出口12以及一级冷凝液出料口13和二级冷凝液出料口14。

[0022] 具体来讲，以针对每小时5立方流量的蒸发容量为例，选用的一级蒸发器为DN700直径，70平米的不锈钢降膜蒸发器，控制蒸发器和一级蒸发器是连接在一起的，其面积是20平米，二级蒸发器的面积是50平米。

[0023] 以浓度为50%的氨水为例，本装置在应用过程的具体流程是：当50%的氨水溶液从反应体系当中出来后，通过自流压力经进料口流入一级蒸发器的顶部，在一级蒸发器的顶部和列管之间有的填料层6，这样，从反应体系出来的约40℃左右的氨水在这个区域就和蒸发器内部产生的高温的氨水混合蒸汽发生热交换，在这个热交换过程中，绝大部分氨气以稍高于进料温度的温度从一级蒸发器顶端的氨气出口3离开体系进入一级冷凝器，再完成这个热交换以后，氨水溶液进入列管蒸发器和二级蒸发器产生的约130℃的二次蒸汽发生热交换，其中90%以上的氨气和20%的水都从体系中蒸发出来了，然后物料进入了控制蒸发器，控制蒸发器是为了便于体系控制而设立的，在起始的开车阶段，二级蒸发器并没有二次蒸汽产生，为了将一级的进料蒸汽温度提升到125℃，绝大部分的蒸发就从控制蒸发器产生，物料通过控制蒸发器以后，温度达到了125℃，体系当中的绝大部分氨和少量的水已经离开，还剩下约80%的水，这个物料进入二级蒸发器，二级蒸发器使用新鲜蒸汽将二级蒸发器的物料蒸发到130℃以上，产生的二次蒸汽用来加热一级蒸发器的新鲜物料。

[0024] 实施例1

[0025] 每小时4550kg的50%的氨水和 234kg的3-氯-1,2-丙二醇溶液混合后进入反应器，经过充分反应后进入了蒸发体系，操作压力为4.2kgf/cm2，进入一级蒸发器的物料组成为2237kg的氨和2273kg的水，和269kg的氨基甘油的盐酸盐，这股物料首先和二级蒸发器蒸发出来的蒸汽换热，然后再被控制蒸发器的新鲜蒸汽加热，在控制蒸发器中通入的蒸汽量是
420kg，通过控制蒸发器后物料温度被加热到125℃，在一级蒸发器中，有2087 kg的液氨和
454 kg的水被蒸发出来，剩余的186 kg的液氨和1818 kg的水和270 kg的盐酸盐进入二级
2
蒸发器，在二级蒸发器中通入1702 kg新鲜蒸汽，二级蒸发器的操作压力为1.5 kgf/cm ，二级蒸发器蒸发出186 kg的液氨和1454 kg的水，这个高温蒸汽和一级蒸发器的进料换热后被冷却下来。在这个体系中，一共蒸发出了2273kg的液氨和1868kg的水，理论需要消耗蒸汽量3155kg，经过优化以后实际消耗蒸汽2123kg，节约蒸汽达到33%。具体流程数据参数如下列表所示。（单位：质量kg，小时体积L/h）。

[0026] 表1 反应器的进料量

[0027]

[0028] 表2 反应器到一级蒸发器

[0029]

[0030] 表3 一级蒸发液及控制蒸发器的新鲜蒸汽进量

[0031]

[0032] 表4控制蒸发器蒸发到二级蒸发液

[0033]

[0034] 表5二级蒸发器蒸出液及新鲜蒸汽进量

[0035]

[0036] 表6二级蒸发器出料

[0037]

[0038] 实施实例2

[0039] 每小时3030kg的50%的氨水和 156kg的3-氯-1,2-丙二醇溶液混合后进入反应器，经过充分反应后进入了蒸发体系，操作压力为4kgf/cm2，进入一级蒸发器的物料组成为1515kg的氨和1515kg的水，和179kg的氨基甘油的盐酸盐，这股物料首先和二级蒸发器蒸发出来的蒸汽换热，然后再被控制蒸发器的新鲜蒸汽加热，在控制蒸发器中通入的蒸汽量是
280kg，通过控制蒸发器后物料温度被加热到125℃，在一级蒸发器中，有1342 kg的氨气和
303 kg的水被蒸发出来，剩余的149 kg的氨气和1212 kg的水和179 kg的盐酸盐进入二级蒸发器，在二级蒸发器中通入1170 kg新鲜蒸汽，二级蒸发器的操作压力为1 kgf/cm2，二级蒸发器蒸发出149 kg的液氨和969 kg的水，这个高温蒸汽和一级蒸发器的进料换热后被冷却下来。在这个体系中，一共蒸发出了2515kg的液氨和1245kg的氨水，理论需要消耗蒸汽量
2103kg，经过优化以后实际消耗蒸汽1429kg，节约蒸汽达到33%。具体流程数据参数如下列表所示。（单位：质量kg，小时体积L/h）。

[0040] 表1 反应器的进料量

[0041]

[0042] 表2 反应器到一级蒸发器

[0043]

[0044] 表3 一级蒸发液及控制蒸发器的新鲜蒸汽进量

[0045]

[0046] 表4控制蒸发器蒸发到二级蒸发液

[0047]

[0048] 表5二级蒸发器蒸出液及新鲜蒸汽进量

[0049]

[0050] 表6二级蒸发器出料

[0051]

[0052] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。