一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法

摘要

本发明提供一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法，包括以下步骤：(1)、将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合，反应结束过滤取滤液；(2)、向上述溶液中添加浓氨水，使溶液的pH值为8-9，反应1-2小时；(3)、通入过量的CO2，再加入过量浓氨水，过滤，取滤渣；(4)、滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁；(5)、将氧化镁消化、碳酸化，得到碳酸氢镁水溶液；(6)向溶液中投入活性炭，吸附脱除50-160min；(7)过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁，碱式碳酸镁在900-1000℃下煅烧后得到除铁氧化镁。本发明低品位菱镁矿降低铁含量的方法步骤科学合理，该方法操作简单、成本低、除铁效果好。

权利要求

1.一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合，所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止，反应结束过滤取滤液；

(2)、向上述溶液中添加浓氨水，使溶液的pH值为8-9，反应1.2-1.8小时；

(3)、向步骤(2)所述溶液中通入过量的CO2，得到MgCO3沉淀，再加入过量浓氨水，过滤，取滤渣；

(4)、将步骤(3)的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁，所述煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-1.5h；

(5)、将步骤(4)得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化，得到碳酸氢镁水溶液；所述消化为加水消化，消化温度为100-300℃，消化时间为10-60min；所述碳酸化条件为：压力

0.05-0.2MPa，搅拌转速为1000-2000r/min，时间为30-60min；

(6)向步骤(5)所述溶液中投入活性炭，溶液的温度为20-30℃，吸附脱除60-100min，所述活性炭的投入量为10-50g/L；

(7)将步骤(6)的溶液过滤，过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁，碱式碳酸镁在

900-1000℃下煅烧后得到除铁氧化镁。

2.根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法，其特征在于，所述粒度小于200目的菱镁矿的制备包括以下步骤：将菱镁矿原石破碎至粒度为1mm-10mm后，研磨至粒度小于200目。

3.根据权利要1所述低品位菱镁矿降低铁含量的方法，其特征在于，所述浓硫酸为质量浓度大于98％的浓硫酸。

说明书

一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及菱镁矿冶炼技术，尤其涉及一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法。

背景技术

[0002] 中国是世界上菱镁矿资源较为丰富的国家之一，而且分布比较集中，其中辽宁省菱镁矿储量丰富，占全国总量的85％，居全国首位。我国的菱镁产业现已发展成为独具特色的资源性优势产业，年产各种镁砂及制品1500万吨，产量居世界首位。

[0003] 我国拥有的菱镁矿资源中，低品位菱镁矿占总储量近一半。由于开采缺乏科学依据、随意性大，采富弃贫、乱采滥掘现象非常严重。致使有些矿山的矿石回采率不足50％，相当一部分优质菱镁矿山遭到严重破坏。经过几十年的开采，商品级的菱镁矿已越来越少，特别是高品位的菱镁矿在某些地区已经不能满足生产需要。寻找低品位矿石的合理利用途径，充分发挥本地区的资源优势，是一项亟待解决的战略问题。

[0004] 作耐火材料用菱镁矿矿石中的杂质SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等对耐火材料质量影响较大，尤其以Fe2O3对耐火材料的质量危害最大。因此菱镁矿加工过程中铁的去除不仅减少或消除铁的不利影响，还可提高精矿品位。因此，菱镁矿中铁的去除具有重要意义。

[0005] 菱镁矿矿石中的铁有两部分构成，一是原矿中的铁，主要以黄铁矿、赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿及与菱镁矿中镁类质同象形式存在；二是磨矿过程中的铁污染，主要以单质铁及铁的氧化物形式存在。目前，多采用对磨矿产品进行弱磁场磁选机磁选除铁，对磁选除铁后矿浆，采用阳离子反浮选流程进行脱硅除杂，捕收剂多采用十二胺。

[0006] 采用磁选除铁，增加了设备及工艺的复杂程度，且除铁效果不好。因此，亟待一种操作简单、成本低、除铁效果好的除铁方法。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于，针对上述现有除铁工艺复杂、除铁效果差的问题，提出一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法，该方法操作简单、成本低、除铁效果好。

[0008] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法，包括以下步骤：

[0009] (1)、将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合，所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止；

[0010] 反应结束过滤取滤液；反应结束溶液呈酸性，形成Mg2+、Al3+、Fe3+、SO42+的溶液，及2+ 3+ 3+ 2+
CaSO4沉淀和酸的不溶物，过滤除去CaSO4沉淀和酸的不溶物，得到Mg 、Al 、Fe 、SO4 的溶液；

[0011] (2)、向上述溶液中添加浓氨水，使溶液的pH值为8-9，反应1-2小时；

[0012] (3)、向步骤(2)所述溶液中通入过量的CO2，得到MgCO3沉淀，再加入过量浓氨水，过滤，取滤渣；

[0013] (4)、将步骤(3)的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁，所述煅烧温度为500-700℃，煅烧时间为0.5-2h；

[0014] (5)、将步骤(4)得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化，得到碳酸氢镁水溶液；

[0015] (6)向步骤(5)所述溶液中投入活性炭，吸附脱除50-160min；

[0016] (7)将步骤(6)的溶液过滤，过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁，碱式碳酸镁在900-1000℃下煅烧后得到除铁氧化镁。该氧化镁纯度高达99.99％，铁含量低于0.005％。

[0017] 进一步地，所述粒度小于200目的菱镁矿的制备包括以下步骤：将菱镁矿原石破碎至粒度为1mm-10mm后，研磨至粒度小于200目。

[0018] 进一步地，所述浓硫酸为质量浓度大于98％的浓硫酸。

[0019] 进一步地，步骤(2)中反应时间优选为1.2-1.8h。

[0020] 进一步地，步骤(4)中煅烧温度为550-600℃，煅烧时间为1-1.5h。

[0021] 进一步地，所述消化为加水消化，消化温度为100-300℃，消化时间为10-60min；所述碳酸化条件为：压力0.05-0.2MPa，搅拌转速为1000-2000r/min，时间为30-60min。更优选的所述消化为加水消化，消化温度为150℃，消化时间为30min；所述碳酸化条件为：压力0.1MPa，搅拌转速为1000r/min，时间为60min。

[0022] 进一步地，所述步骤(6)中活性炭的投入量为10-50g/L，优选为10-20g/L。

[0023] 进一步地，所述步骤(6)中溶液的温度为20-30℃，优选为30℃；吸附脱除60-100min。

[0024] 本发明一种低品位菱镁矿降低铁含量的方法步骤科学合理，与现有技术相比较具有以下优点：

[0025] (1)、采用本发明方法得到的氧化镁纯度高达99.99％，铁含量低于0.005％。产品质量稳定，适宜于工业化生产，有很大的发展前景。

[0026] (2)、本发明采用的活性炭再生效果良好，可以重复利用，为制备各种高纯氧化镁提供了一条新途径。

具体实施方式

[0027] 以下结合实施例对本发明进一步说明：

[0028] 实施例1

[0029] 本发明实施例中选用的菱镁矿化学组成见表1：

[0030] 表1 菱镁矿化学组成分析结果

[0031]

[0032] 本实施例低品位菱镁矿降低铁含量的方法，包括以下步骤：

[0033] (1)、将菱镁矿原矿放入颚式破碎机破碎至粒度为3mm-5mm后，研磨至粒度小于200目；将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合，所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止；所述浓硫酸为质量浓度大于98％的浓硫酸。

[0034] 反应方程式如下：

[0035] Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+H2O

[0036] MgCO3+H2SO4＝MgSO4+H2O+CO2；

[0037] 反应结束过滤取滤液；反应结束溶液呈酸性，形成Mg2+、Al3+、Fe3+、SO42+的溶液，及2+ 3+ 3+ 2+
CaSO4沉淀和酸的不溶物，过滤除去CaSO4沉淀和酸的不溶物，得到Mg 、Al 、Fe 、SO4 的溶液。

[0038] (2)、向上述溶液中添加浓氨水，使溶液的pH值为8，反应2小时；

[0039] 反应方程式如下：

[0040]

[0041]

[0042] (3)、向步骤(2)所述溶液中通入过量的CO2，得到MgCO3沉淀，再加入过量浓氨水，过滤，取滤渣；

[0043] 反应方程式如下：

[0044]

[0045] (4)、将步骤(3)的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁，所述煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h；

[0046] 反应方程式如下：

[0047] MgCO3＝MgO+CO2↑。

[0048] (5)、将步骤(4)得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化，得到碳酸氢镁水溶液；所述消化为加水消化，消化温度为200℃，消化时间为130min；所述碳酸化条件为：压力
0.1MPa，搅拌转速为1000r/min，时间为40min。

[0049] (6)向步骤(5)所述溶液中投入活性炭，吸附脱除100min，活性炭的投入量为120g/L；所述溶液的温度为20℃。

[0050] (7)将步骤(6)的溶液过滤，过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁，碱式碳酸镁在900℃下煅烧后得到除铁氧化镁。

[0051] 本实施例得到的氧化镁纯度高达99.99％，铁含量低于0.005％。产品质量稳定，适宜于工业化生产，有很大的发展前景。本发明采用的活性炭再生效果良好，可以重复利用，为制备各种高纯氧化镁提供了一条新途径。

[0052] 实施例2

[0053] 本实施例处理的低品位菱镁矿包括质量百分数如下的各组分：40.04％MgO，0.29％Fe2O3，10.79％SiO2，3.12％CaO，0.06％Al2O3。

[0054] 本实施例低品位菱镁矿降低铁含量的方法，包括以下步骤：

[0055] (1)、将菱镁矿原矿放入颚式破碎机破碎至粒度为2mm-4mm后，研磨至粒度小于200目；将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合，所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止；所述浓硫酸为质量浓度大于98％的浓硫酸。

[0056] 反应方程式如下：

[0057] Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+H2O

[0058] MgCO3+H2SO4＝MgSO4+H2O+CO2。

[0059] 反应结束过滤取滤液；反应结束溶液呈酸性，形成Mg2+、Al3+、Fe3+、SO42+的溶液，及2+ 3+ 3+ 2+
CaSO4沉淀和酸的不溶物，过滤除去CaSO4沉淀和酸的不溶物，得到Mg 、Al 、Fe 、SO4 的溶液；

[0060] (2)、向上述溶液中添加浓氨水，使溶液的pH值为9，反应1.5小时；

[0061] 反应方程式如下：

[0062]

[0063]

[0064] (3)、向步骤(2)所述溶液中通入过量的CO2，得到MgCO3沉淀，再加入过量浓氨水，过滤，取滤渣；

[0065] 反应方程式如下：

[0066]

[0067] (4)、将步骤(3)的滤渣煅烧得到初步除铁的氧化镁，所述煅烧温度为700℃，煅烧时间为0.5h；

[0068] 反应方程式如下：

[0069] MgCO3＝MgO+CO2↑。

[0070] (5)、将步骤(4)得到的初步除铁的氧化镁消化、碳酸化，得到碳酸氢镁水溶液；所述消化为加水消化，消化温度为150℃，消化时间为30min；所述碳酸化条件为：压力
0.1MPa，搅拌转速为1000r/min，时间为60min。

[0071] (6)向步骤(5)所述溶液中投入活性炭，吸附脱除60min，活性炭的投入量为130g/L；所述溶液的温度为30℃；

[0072] (7)将步骤(6)的溶液过滤，过滤得到的母液经热解获得碱式碳酸镁，碱式碳酸镁在1000℃下煅烧后得到除铁氧化镁。本实施例得到的氧化镁纯度高达99.99％，铁含量低于0.004％。

[0073] 实施例3

[0074] 本实施例处理的低品位菱镁矿包括质量百分数如下的各组分：40.04％MgO，0.29％Fe2O3，10.79％SiO2，3.12％CaO，0.06％Al2O3。

[0075] 本实施例低品位菱镁矿降低铁含量的方法，包括以下步骤：

[0076] (1)、将菱镁矿原矿放入颚式破碎机破碎至粒度为5mm-8mm后，研磨至粒度小于200目；将粒度小于200目的菱镁矿与浓硫酸混合，所述浓硫酸的加入量以继续加入不再有气泡产生为止；所述浓硫酸为质量浓度大于98％的浓硫酸。

[0077] 反应方程式如下：