一种药用预胶化淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种药用预胶化淀粉的制备方法。本发明的预胶化淀粉的制备方法包括称量配料、挤出、干燥和切割粉碎。该方法工艺与设备简单、而且工艺参数恒定，容易控制，此外耗时短，无三废排放，环保经济，非常适于工业化生产。所制得的产品具有质量均一，预胶化程度能精确控制的特点。

权利要求

1.一种药用预胶化淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、称量配料：称取一定量的食品级淀粉和纯化水，置于高速混合机组，混合20～40min，控制混合后淀粉的水分为10～20％；

B、挤出：将混合好的物料加至挤出机加料漏斗中，开启挤出机，控制螺杆温度，在一定温度下进行挤出；

C、干燥：将挤出物料选用冷冻干燥法进行干燥；

D、切割粉碎：将干燥后的物料送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可得到药用辅料预胶化淀粉；

所述淀粉为薯类、谷类淀粉或它们的混合物，淀粉与纯化水质量比为1:0.08～0.15；挤出机的加热温度为80～120℃，挤出机螺杆的长径比(L/D)为18，转速为125～150rpm/min。

说明书

一种药用预胶化淀粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于淀粉物理改性领域，涉及一种改性淀粉，特别涉及一种药用预胶化淀粉的制备方法。

背景技术

[0002] 预胶化淀粉是淀粉的衍生物，亦称可压性淀粉，属于药用辅料二类。预胶化淀粉是将淀粉用化学法或机械法将淀粉颗粒部分或全部破裂而得，只改性其物理性质，而原有的化学结构并无变化，因此其具有良好的流动性和可压性，并且还具有良好的润滑作用，可与其他辅料合用于粉末直接压片的润滑剂，也可以作为湿法制粒的粘合剂，还可以用于胶囊剂等其他固体制剂的辅料。

[0003] 一般市场上的预胶化淀粉根据预胶化程度分为全预胶化淀粉和部分预胶化淀粉。预胶化程度不同，功能也不同。国内外大部公司产品为部分预胶化淀粉，其中比较知名的是卡乐康公司的产品Starchl500，商品名为善达。法国的罗盖特公司则具有全部和部分预胶化淀粉两种产品，在预胶化淀粉的全球市场份额中具有显著优势。全预胶化淀粉在冷水中能够完全溶解，用于湿法制粒时可不加热直接制备淀粉浆，因此它可以和主药、赋形剂一起直接加入制粒设备中，然后加水作为润湿剂。部分预胶化淀粉含有可溶的(凝胶化)和不可溶的成分。那些不溶性成分中包含完整的淀粉颗粒，可溶性成份为改性的淀粉，因而除黏合外兼有崩解特性。另外更大颗粒的多粒状预胶化淀粉比天然淀粉表现出更好的流动性。

[0004] 目前生产预胶化淀粉一般都是采用湿法加工工艺来制备，如加热法。首先加水制成淀粉浆，间或加入少量凝胶化助剂及表面活性剂，控制再水化或减少干燥时的黏度；再加热糊化，糊化后干燥，粉碎过筛即得。其中干燥方法包括喷雾干燥法、辊筒干燥、螺杆挤压法，或转鼓干燥等。近年来又开发出了高温高压醇法、常压多元醇法、酒精—碱法、酒精—盐酸法等方法制备水溶性淀粉。然而，事实上利用传统方法生产的水溶性淀粉品质差，适用范围窄。而用高温高压醇法、常压多元醇法和醇碱联合处理法制备的水溶性淀粉需要用到大量的醇或碱，易产生对人体有害的物质，而且这些方法还存在设备要求高，工艺复杂，造成环境污染，产品质量不易控制，尤其是作为药用辅料，其预胶化程度不容易控制等问题。

[0005] 中国专利CN 102134281A公开了一种高流动性预胶化淀粉及其机械活化制备方法，属于淀粉变性加工技术领域。包括以下步骤：将淀粉与一定量的助流剂在高速混合机中混合均匀，利用高速混合过程中产生的热量将淀粉预干燥，控制淀粉含水量低于１５％；将混合均匀的物料放入装有磨介质的球磨机中，调节好恒温水溶的温度，经过一定时间的机械活化后，将淀粉取出，过８０～１００目筛。但是采用该方法生产得到的预胶化淀粉仍然存在的黏性、流动性和稳定性差的缺陷。

[0006] 申请公布号CN102614518A公开了一种物理法制备药用辅料高粘度预胶化淀粉的方法。其制备方法主要包括以下步骤：1、混合：将淀粉和去离子水按一定质量比加入捏合机内混合40~50分钟，混合后玉米淀粉的水分为20~30%；2、变性：控制双滚筒炼胶机滚筒间距为1~1.5mm，将处理过的淀粉挤压成薄片（无需加热），重复2至3次；3、干燥：薄片摊在托盘内放入烘箱，控制烘箱温度在110~120℃干燥3小时；4、粉碎：进行初次粉碎，然后经过120目振动筛第二次粉碎即得高粘度预胶化淀粉。该方法通过物理法变性，变性程度大，产品粘度高，而且生产过程中无有毒有害试剂加入，提高了产品的质量安全性。但是采用该方法存在对设备要求高、操作较为复杂，而且采用捏合机与炼胶机的组合方法，根本无法对产品的预胶化程度进行有效控制。

发明内容

[0007] 本发明的首要目的是为了克服现有技术的不足，提供一种药用预胶化淀粉的新的制备方法，能够克服现有预胶化淀粉生产方法存在的黏性、流动性和稳定性差，生产过程设备要求高，工艺复杂，产品质量不易控制等不足之处，能够根据产品的不同用途精确控制淀粉的预胶化程度，更加有利于提高预胶化淀粉的应用性能。

[0008] 本发明的技术方案是采用挤出技术对淀粉进行处理，并在挤出干燥后采用切割机切粒成型。通过控制挤出机的螺杆转速、机筒温度和熔体压力等工艺参数来精确控制淀粉的预胶化改性程度。

[0009] 挤出技术是指物料进入到挤出机，在螺杆的转动带动下将其向前进行输送，物料在向前运动的过程中，接受料筒的加热、螺杆带来的剪切以及压缩作用使得物料熔融，因而使晶体结构被破坏，实现了在玻璃态、高弹态和粘流态的三态间的变化。目前挤出技术在生产各种塑料制品、复合型材、药物制剂和高聚物的合成等方面的研究和应用已日益广泛。

[0010] 本发明的目的在于针对已有制备技术存在的不足和产品性能上存在的缺陷，将挤出技术引入到淀粉改性中，提供一种挤出法制备药用预胶化淀粉的方法。包括以下步骤：

[0011] A、称量配料：称取一定量的食品级淀粉和纯化水，置于高速混合机组，混合20~40min，控制混合后淀粉的水分为10~20%；

[0012] B、挤出：将混合好的物料加至挤出机加料漏斗中，开启挤出机，控制螺杆速度，在一定温度下进行挤出；

[0013] C、干燥：将挤出物料选用冷冻干燥法进行干燥；

[0014] D、切割粉碎：将干燥后的物料送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可得到药用辅料预胶化淀粉。

[0015] 进一步，本发明所述的原料食品级淀粉的来源为薯类或谷类淀粉。

[0016] 进一步，本发明中加入淀粉与纯化水质量比为1:0.08~0.15。

[0017] 进一步，本发明中挤出机加热的温度为60~120oC。

[0018] 进一步，本发明中挤出机螺杆的长径比（L/D）为18，转速为100~150rpm/min。

[0019] 本发明采用冷水溶解度（溶解温度为30oC）表征预胶化淀粉的预胶化程度。

[0020] 本发明采用休止角表征预胶化淀粉的流动性，休止角是分离堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度。休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，表明粉体的流动性越好。一般情况下，粉体在30°以下时属于高流动性，30~45°为一般，45°以上属于流动性差。休止角采用粉体综合特性测试仪测试。

[0021] 本发明采用《中国药典》2010年版第二部中收录的预胶化淀粉质量标准进行了全面的质量检验。

[0022] 本发明的预胶化淀粉，可建立挤出机温度、螺杆转速与冷水溶解度的关系，通过调整温度及螺杆速度，可以生产出不同用途的系列产品。产品具有低黏性、高流动性、结构疏松、溶解速度快的特点。

[0023] 本发明与现有的技术相比具有如下优点和显著的进步：

[0024] （1）采用挤出法制备预胶化淀粉，属于物理变性过程。在挤出过程中受到料筒的加热、螺杆剪切力以及压缩的作用，使物料熔融，淀粉的结晶度逐步下降，实现了在玻璃态、高弹态和粘流态的三态间的变化，最终可由多晶态转变为非晶态。因此，可根据实际应用需要及成本方面的考虑，通过控制挤出技术的相关参数来精确控制淀粉的预胶化程度。

[0025] （2）采用挤出法和切割制粒的组合技术制备预胶化淀粉，由于在挤出活化过程中不同作用力引起体系的温度升高，因而所制得的淀粉产品结构疏松、颗粒均匀；并且由于在淀粉内部及表面形成了大量的微孔，所以产品具有非常适宜的黏性、流动性和溶解速度快的特点，更具有良好的吸附、包埋和缓释作用。

[0026] （3）本制备方法还具有工艺简单、设备操作方便、节能环保、生产成本低和产品质量容易控制等优点。

[0027] 具体实施方式：

[0028] 下面将结合实施例对本发明的其他的发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明，但实施例不应视作对本发明权利的限定。

[0029] 应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指出，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所述技术领域的普通人员通常理解的相同含义。

[0030] 实施例1

[0031] 称取500g的木薯淀粉和40g纯化水，置于高速混合机组混合30min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为100rpm，在60oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为28.7%的预胶化淀粉。

[0032] 实施例2

[0033] 称取1000g的木薯淀粉和150g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为100rpm，在60oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为33.6%的预胶化淀粉。

[0034] 实施例3

[0035] 称取1000g的木薯淀粉和100g纯化水，置于高速混合机组混合30min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为150rpm，在60oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为59.1%的预胶化淀粉。

[0036] 实施例4

[0037] 称取1500g的木薯淀粉和150g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后o将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为150rpm，在120 C下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为75.8%的预胶化淀粉。

[0038] 实施例5

[0039] 称取2000g的木薯淀粉和300g纯化水，置于高速混合机组混合30min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为125rpm，在120oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为83.8%的预胶化淀粉。

[0040] 实施例6

[0041] 称取2000g的木薯淀粉和200g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后o将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为125rpm，在100 C下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为89.6%的预胶化淀粉。

[0042] 实施例7

[0043] 称取1500g的木薯淀粉和225g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为125rpm，在80oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为95.1%的预胶化淀粉。

[0044] 实施例8

[0045] 称取1500g的玉米淀粉和225g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为125rpm，在80oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为97.1%的预胶化淀粉。

[0046] 实施例9

[0047] 称取2000g的玉米淀粉和300g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为150rpm，在80oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为96.3%的预胶化淀粉。

[0048] 实施例10

[0049] 称取2000g的玉米淀粉和300g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为150rpm，在100oC下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为98.2%的预胶化淀粉。

[0050] 实施例11

[0051] 称取2000g的小麦淀粉和300g纯化水，置于高速混合机组混合40min，混合均匀后o将物料加至挤出机加料漏斗中，控制螺杆转速为125rpm，在80C下进行挤出，然后将挤出物料进行冷冻干燥后送至切粒机上切粒成型，最后粉碎至所需粒度范围即可，最终得到冷水溶解度为98.5%的预胶化淀粉。

[0052] 对比实施例1

[0053] 依照中国专利CN 102134281A实施例所述实施，得到预胶化淀粉成品。

[0054] 对比实施例2

[0055] 依照中国专利CN102614518A实施例所述实施，得到预胶化淀粉成品。