用于发光装置的反射器转让专利

申请号 : CN201280065323.8

文献号 : CN104204055B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : B·卢

申请人 : 提克纳有限责任公司

摘要 :

描述了聚合物组合物,其良好地适合于生产用于发光装置(例如发光二极管)的反射器。在一个实施方案中,聚合物组合物包含聚合物树脂和稳定剂,所述稳定剂包含膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)化合物和/或磷酸酯(或磷酸)化合物和任选的白色颜料。聚合物树脂可以包括,例如,聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯)。已经发现膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂显著地改进聚合物组合物的稳定性,而不干扰组合物接合至其它聚合物材料(例如有机硅树脂)的能力。有机硅树脂,例如,通常用作用于发光二极管组装件的包封剂。

权利要求 :

1.用于生产模制部件的组合物,其包含:

20wt%-60wt%的聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯);

0.01wt%-3wt%的稳定剂,抗氧化剂稳定剂包括具有如下的磷基团的有机磷化合物:其中

R1为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基;和R2为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基,或Mr+r,其中Mr+为r价金属阳离子或铵离子,其中r为1-4的整数;和其中组合物具有大于90%的在460nm下的初始反射率,并且具有大于86的初始白度指数。

2.权利要求1中限定的组合物,其中有机磷化合物包括磷酸酯或膦酸酯或膦酸盐或膦酸。

3.权利要求1中限定的组合物,其中有机磷化合物具有下式:其中

R1为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基;

R2为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基,或Mr+r,其中Mr+为r价金属阳离子或铵离子;

n为0-6的整数,并且r为1-4的整数;

A为氢、-X-C(O)-OR8,或如下基团:

R3或R4为H、C1-C18烷基、OH、卤素或C3-C7环烷基;

R5或R6为氢、C1-C4烷基、环己基,或被1-3个C1-C4烷基基团取代的环己基;

R7为氢、甲基、三甲基甲硅烷基、苯甲基、苯基、磺酰基或C1-C18烷基;

R8为氢、C1-C10烷基或C3-C7环烷基;和X为亚苯基、C1-C4烷基基团取代的亚苯基或C1-C4烷基基团取代的亚环己基;并且其中组合物不含亚磷酸酯化合物或亚膦酸酯化合物,或以小于0.1wt%的量包含亚磷酸酯化合物或亚膦酸酯化合物。

4.权利要求1中限定的组合物,其中有机磷化合物包括:

5.权利要求1中限定的组合物,其中有机磷化合物包括:

6.权利要求1中限定的组合物,其中有机磷化合物包括膦酸二乙基1-苯基乙酯、膦酸二乙基2-苯基乙酯、膦酸二乙基苯甲酯,或其混合物。

7.权利要求1中限定的组合物,其中有机磷化合物包括磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸-2-乙基己基二苯酯、磷酸甲苯二苯酯、低聚磷酸乙基乙二酯、双酚A双(磷酸二苯酯)、间苯二酚双(磷酸二苯酯),或其混合物。

8.权利要求1中限定的组合物,其进一步包含白色颜料。

9.权利要求8中限定的组合物,其中组合物进一步包含无机填料。

10.模制反射器,所述反射器由聚合材料模制,所述聚合材料包含聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯)和稳定剂,所述稳定剂包含具有至少一个磷的有机磷化合物,所述至少一个磷具有+5价态,所述有机磷化合物以0.01wt%-5wt%的量存在于聚合材料中;和其中聚合材料具有大于90%的在460nm下的初始反射率,并且具有大于86的初始白度指数。

11.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括膦酸酯或膦酸盐或膦酸。

12.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括磷酸酯。

13.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括如下磷基团:其中

R1为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基;和R2为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基,或Mr+r,其中Mr+为r价金属阳离子或铵离子,其中r为1-4的整数。

14.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括:其中

R1为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基;

R2为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基,或Mr+r,其中Mr+为r价金属阳离子或铵离子;

n为0-6的整数,并且r为1-4的整数;

A为氢、-X-C(O)-OR8,或如下基团:

R3或R4为H、C1-C18烷基、OH、卤素或C3-C7环烷基;

R5或R6为氢、C1-C4烷基、环己基,或被1-3个C1-C4烷基基团取代的环己基;

R7为氢、甲基、三甲基甲硅烷基、苯甲基、苯基、磺酰基或C1-C18烷基;

R8为氢、C1-C10烷基或C3-C7环烷基;和X为亚苯基、C1-C4烷基基团取代的亚苯基或C1-C4烷基基团取代的亚环己基。

15.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括:

16.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括:

17.权利要求11中限定的模制反射器,其中膦酸酯包括膦酸二乙基1-苯基乙酯、膦酸二乙基2-苯基乙酯、膦酸二乙基苯甲酯,或其混合物。

18.权利要求10中限定的模制反射器,其中有机磷化合物包括:其中

R1、R2、R3,和R4为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C10烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C10烷基取代的萘基;

m为1-10的整数;

Q为如下基团:

p为1-4的整数。

19.权利要求12中限定的模制反射器,其中磷酸酯包括磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸-2-乙基己基二苯酯、磷酸甲苯二苯酯、低聚磷酸乙基乙二酯、双酚A双(磷酸二苯酯)、间苯二酚双(磷酸二苯酯),或其混合物。

20.权利要求10中限定的模制反射器,其中聚合材料具有大于25lbf的根据搭接剪切测试的有机硅接合强度。

21.权利要求10中限定的模制反射器,其中聚合材料进一步包含白色颜料,所述白色颜料以至少10wt%的量存在。

22.权利要求10中限定的模制反射器,其中聚合材料包含20wt%-60%的聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯),1wt%-40wt%的无机填料,2wt%-50wt%的白色颜料,和0.02wt%-

3wt%的稳定剂。

23.发光装置,其包括权利要求10中限定的模制反射器,所述模制反射器具有顶部、底部,和至少一个侧壁,所述侧壁从顶部延伸至底部,所述顶部限定反射空腔,所述反射空腔从顶表面朝向底部延伸,所述反射空腔围绕发光二极管,所述发光二极管包括连接至第一引线框架构件的阳极和连接至第二引线框架构件的阴极,所述空腔包含有机硅组合物。

24.权利要求10中限定的模制反射器,其中聚合材料进一步包含受阻胺稳定剂、受阻酚,或其混合物。

25.权利要求10中限定的模制反射器,其中聚合材料不含任何亚磷酸酯化合物或亚膦酸酯化合物,或以小于0.1wt%的量包含亚磷酸酯化合物或亚膦酸酯化合物。

说明书 :

用于发光装置的反射器

背景技术

[0001] 发光二极管,通常称为LED,作为光源用于多种不同应用的普及度持续增加。对LED的需求已经快速增长,尤其是在最近5年。LED在多个应用中用作光源,这是归因于其优于常规光源的多个优点。相比白炽灯和其它光源,LED一般消耗显著更小的功率,要求低电压用于操作,对机械震动耐受,要求低维护,并且在操作时生成最少的热。因此,LED正在多个用途中正在替代白炽灯和其它光源并且已经发现如下应用:例如,作为交通信号、大面积显示器、内部和外部照明、移动电话显示器、数字时钟显示器、用于消费用品的显示器、手电筒,和类似物。
[0002] LED一般包括安装在衬底上的发光二极管,其电连接至引线框架。引线框架通常包括2个端子,用于将LED连接至电源。发光二极管为以与生产集成电路相似的方式制造的半导体装置。例如,发光二极管可以由若干层材料制造,所述材料连续地沉积在半导体衬底上。半导体材料内的发光二极管包括n型材料,其通过活性层与p型材料分离。当电压施加至二极管时,来自p型材料的正电荷或“空穴”朝向活性层移动,同时来自n型材料的负电荷或电子也以相对的方向朝向活性层移动,其产生光。特别地,移动的电子以光子形式释放能量。因此,LED的一个显著的优点为装置产生光而没有灯丝,所述灯丝将历经时间而烧坏。因此,LED持续相对长时间,可以制造为非常紧凑,并且非常耐用。此外,因为没有为了产生光而加热灯丝,LED也非常能量有效。
[0003] 在制造发光二极管之后,半导体芯片可以靠近反射器安装并且连接至引线框架。引线框架可以包括阳极端子和阴极端子用于将电力施加至组装件。在某些实施方案中,位于反射器内的LED元件可以由半透明或透明树脂密封,所述树脂通常为有机硅树脂。透明或半透明树脂可以充当透镜,用于进一步增强发射的光。
[0004] 用于LED的反射器也可以充当用于LED的壳体并且通常由模制聚合树脂制造。例如,聚合树脂可以注塑以形成壳体和反射器。在一个实施方案中,聚合树脂注塑在引线框架之上,用于将引线框架集成至LED组装件中。
[0005] 用于形成反射器的模制聚合物树脂优选拥有特征和特性的特定组合。例如,聚合物树脂应该良地适用于以LED操作所处的波长反射光。多个LED,例如,设计为发射白光。因此,用于形成反射器的聚合物树脂应该反射显著量的可见光区中的光,并且特别是应该反射显著百分比的蓝光波长范围中的光。已经发现反射蓝色波长范围中的光,例如,显著增强LED亮度,因为由LED发射的白光包含显著量的蓝色波长范围中的光。尽可能高地增加反射器的反射率最小化了操作LED时的光损失。
[0006] 用于形成反射器的聚合物树脂也应该拥有高白度指数。反射器的白度指数表明反射器可以多好地反射在整个可见光波长范围(约400nm-约700nm)中的光。一般,材料的白度指数越高,材料的反射率越高。例如,认为拥有100的白度指数值的材料是基本上理想的反射漫射体。
[0007] 除具有优异的反射率特性之外,在注塑部件过程中用于形成反射器的聚合物树脂也应该具有良好的熔体流动特性。例如,多个LED结构相对小的尺寸,其有时可以小于1毫米。反射器也可以具有相对复杂的形状,取决于具体应用和LED中引线板的几何形状。因此,当加热聚合物树脂时,聚合物应该具有充足的流动特性以便均一并且反复地填充模具间隙。聚合物树脂也应该具有稳定粘度,其在加工过程中不波动。
[0008] 除以上以外,在焊接至靠近的部件上时或在暴露于LED操作温度时,用于形成反射器的聚合物树脂应该具有充足的耐热性,包括长期老化稳定性。多个LED组装件,例如,使用在高至约260℃的温度下操作的回流炉焊接工艺粘合至电路板和其它衬底。聚合物树脂对于回流工艺应该具有良好的耐热性特性并且在经受焊接条件时不鼓泡或以其它方式劣化。
[0009] 在使用过程中,LED也生成热,其由反射器吸收。在过去的几年中,由LED生成的热的量已经随着LED元件功率的增加而增加。当在焊接过程中经受加热和/或在使用过程中经受加热时,聚合物树脂的反射率特性应该不劣化。在过去,例如,在使用过程中暴露于高温和/或反复加热和冷却已经导致聚合物树脂黄化。黄化导致树脂白度指数降低。黄化对发射蓝光的LED尤其成问题,因为黄化表面具有吸收蓝色波长范围中的光的倾向。除以上以外,反射器一般为薄的小部件并且要求令人满意的机械强度。因此,反射器也应该具有充足的冲击强度以避免在LED组装过程中和在LED使用过程中的断裂。
[0010] 用于光源(例如LED)的反射器和壳体,也应该具有对用于装置的包封剂的良好的粘合力,所述包封剂可以为半透明或透明树脂。在多个应用中,例如,包封剂包含有机硅。包封剂用于将装置的所有部件集成在一起并且意图为防止水份渗透至装置中。水份,例如,可以腐蚀发光二极管的不同部件,例如引线框架和连接至引线框架的任何导线。因此,水份渗透至装置中可以最终导致故障。因此,另一特性可以是重要的,其为反射器接合或粘合至包封剂的能力。
[0011] 在过去,将添加剂添加至反射器以便改进一种或多种特性。例如,已经将各种稳定剂添加至用于形成反射器的聚合物组合物。将稳定剂添加至组合物以便改进光稳定性。然而,遗憾的是,将添加剂添加至聚合物组合物以便改进反射器的一种特性可以不利地干扰反射器的另一特性。例如,将稳定剂并入至聚合物组合物中可以不利地干扰反射器粘合至包封剂的能力。
[0012] 在题为“Light-Emitting Diode Assembly Housing Comprising Poly(cyclohexanedimethanol terephthalate)Compositions”的美国专利公开号2007/0213458,公开了用于LED的反射器,其由聚(对苯二甲酸环己二甲酯)(后文称“PCT”)组合物制造。‘458申请,其以引用方式并入本文,已经就LED的设计和功能做出了很大的前进。本发明公开内容涉及进一步的改进。
[0013] 综述
[0014] 一般,本发明公开内容涉及用于光源(例如发光二极管)的模制反射器。本发明公开内容也涉及用于生产反射器的聚合物组合物。
[0015] 如以下将要详细描述的,可以配制本发明公开内容的聚合物组合物,以便不仅具有高反射率特性,而且具有对包封材料(例如有机硅)的良好的粘合力特性,同时也包含各种稳定剂。特别地,发现了用于制造反射器的各种稳定剂可以不利地干扰组合物粘合和接合至有机硅材料的能力,所述有机硅材料通常用作包封剂。本发明公开内容克服了以上缺点。
[0016] 在一个实施方案中,例如,本发明公开内容涉及围绕发光源的模制反射器。反射器是由聚合材料模制的。聚合材料包含聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯)、白色颜料,和抗氧化剂稳定剂,所述抗氧化剂稳定剂包含磷化合物,例如有机磷化合物,其中至少一个具有+5价态的磷和/或包含膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和/或磷酸酯(或磷酸)。已经发现膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和磷酸酯(或磷酸)使聚合物组合物的至少一种特性稳定,而没有对组合物接合和粘合至包封剂和其它树脂,特别是有机硅树脂的能力的不利地影响。如本文所用的,膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)化合物和/或磷酸酯(或磷酸)化合物包括二膦酸酯(或二膦酸盐、二膦酸)、双磷酸酯(或双磷酸),和类似物。
[0017] 在一个实施方案中,膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂具有以下式:
[0018]
[0019] 其中
[0020] R1为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基;
[0021] R2为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基,或Mr+r,其中Mr+为r价金属阳离子或铵离子;
[0022] n为0-6的整数,并且r为1-4的整数;
[0023] A为氢、-X-C(O)-OR8,或如下基团:
[0024]
[0025] R3或R4为H、C1-C18烷基、OH、卤素或C3-C7环烷基;
[0026] R5或R6为氢、C1-C4烷基、环己基,或被1-3个C1-C4烷基基团取代的环己基;
[0027] R7为氢、甲基、三甲基甲硅烷基、苯甲基、苯基、磺酰基或C1-C18烷基;
[0028] R8为氢、C1-C10烷基或C3-C7环烷基;和
[0029] X为亚苯基、C1-C4烷基基团取代的亚苯基或C1-C4烷基基团取代的亚环己基。
[0030] 在其它实施方案中,膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂可以包含二膦酸酯(或二膦酸盐、二膦酸)。双膦酸酯(或双膦酸盐、双膦酸)将要具有与以上式基本上相同的末端基团。在烷基基团和磷元素之间,式可以进一步包括另一磷基团和另一烷基基团,其中烷基基团位于2个磷基团之间。
[0031] 可以根据本发明公开内容使用的膦酸酯的具体实例包括膦酸二乙基1-苯基乙酯、膦酸二乙基2-苯基乙酯、膦酸二乙基苯甲酯,或其混合物。具体的膦酸酯或膦酸盐化合物包括,例如:
[0032]
[0033] 在另一个实施方案中,磷酸酯(或磷酸)稳定剂具有以下式:
[0034] O=P(OR1)(OR2)(OR3)
[0035] 或
[0036]
[0037] 其中
[0038] R1、R2、R3,和R4为H、C1-C20烷基、未取代或C1-C10烷基取代的苯基,或未取代或C1-C10烷基取代的萘基;
[0039] m为1-10的整数;
[0040] Q为如下基团:
[0041] *-(CH2)p-*
[0042] p为1-4的整数。
[0043] 可以根据本发明公开内容使用的磷酸酯的具体实例包括磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸-2-乙基己基二苯酯、磷酸甲苯二苯酯、低聚磷酸乙基乙二酯、双酚A双(磷酸二苯酯)、间苯二酚双(磷酸二苯酯),或其混合物。
[0044] 在一个实施方案中,一种或多种膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂存在于聚合物组合物中,同时聚合物组合物基本上不含任何亚磷酸酯或亚膦酸酯。亚磷酸酯具有式:P(OR)3和亚膦酸酯具有式:P(OR)2R,其中R为C1-C20烷基、未取代或C1-C20烷基取代苯基基团,或未取代或C1-C20烷基取代萘基基团并且R可以在式中彼此不同。在一个实施方案中,例如,聚合物组合物以小于约0.1wt%的量包含亚磷酸酯和/或亚膦酸酯。
[0045] 依据本发明公开内容,用于形成模制反射器的聚合材料可以具有大于约90%,例如大于约93%,例如大于约95%的在460nm下的初始反射率。在460nm下的初始反射率一般小于100%。聚合材料也可以具有大于约86,例如大于约92,例如大于约95的初始白度指数。初始白度指数一般小于110,例如小于约108。
[0046] 除PCT树脂、白色颜料和至少一种膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂之外,聚合材料也可以以各种量包含各种其它成分和组分。在一个实施方案中,例如,聚合材料可以进一步包含无机填料。在一个特定的实施方案中,聚合材料包含约20wt%-约60wt%的PCT聚合物,约1wt%-约40wt%的无机填料,约2wt%-约50wt%的白色颜料和约0.01wt%-约5wt%的一种或多种膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和/或磷酸酯(或磷酸)稳定剂。

附图说明

[0047] 本发明的完整和可行的公开内容,包括对本领域技术人员来说的最佳模式,更具体地展示在说明书的剩余部分中,包括参照附图,其中:
[0048] 图1为依据本发明公开内容制造的LED组装件的一个实施方案的透视图;
[0049] 图2为图1中展示的LED组装件的平面图;
[0050] 图3为依据本发明公开内容制造的LED组装件的另一个实施方案的透视图;和[0051] 图4为在放置在拉伸机中之前,用于如以下实施例中描述的搭接剪切测试的测试试样的平面图。
[0052] 本发明说明书和附图中重复使用的标记特征旨在表示本发明的相同或类似的特征和要素。

具体实施方式

[0053] 本领域技术人员将理解本讨论仅是示例性实施方案的描述,并且不旨在作为对本发明更宽泛方面的限制。
[0054] 大体上,本发明公开内容涉及聚合物组合物并且涉及由可以显示出各种特性的组合物制造的制品,所述各种特性涉及反射率、白度、在熔体加工过程中的流动特性和/或机械特性(例如冲击强度)。本发明公开内容的组合物可以用于多种不同的终端应用中。例如,组合物可以作为用于光的反射器使用。例如,聚合物组合物可以用于生产用于LED组装件的反射器,可以作为标志(例如发光标志)中的组件使用,可以作为标签使用,或用于任何其它适合的希望高光反射率特性的应用中。
[0055] 在一个实施方案中,本发明公开内容一般涉及用于发光装置(例如发光二极管)的反射器。本发明公开内容也涉及用于生产反射器的聚合物组合物并且涉及发光二极管组装件。如以下将要更详细描述的,本发明公开内容的聚合物组合物不仅具有优异的反射率特性并且对黄化耐受,而且也良好地适用于接合和粘合至包封剂,包括有机硅树脂。
[0056] 本发明公开内容的聚合物组合物一般包含聚合物树脂和抗氧化剂稳定剂,所述稳定剂包含膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)。任选地,组合物也可以包含一种或多种增强试剂,例如填料或纤维、白色颜料,和各种其它光稳定剂。在一个实施方案中,聚合物组合物基本上不含任何亚磷酸酯或亚膦酸酯。
[0057] 更具体地,聚合物组合物可以包含聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯)作为与膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和/或磷酸酯(或磷酸)稳定剂组合的聚合物树脂。在一个实施方案中,稳定剂可以包含有机磷化合物,其包括至少一个具有+5价态的磷。已经发现膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂显著改进白度稳定性,同时保留聚合物组合物粘合至有机硅树脂的能力。
[0058] 膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和磷酸酯(或磷酸)稳定剂提供以上益处,同时以相对次要的量包含于聚合物组合物中。例如,膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)或磷酸酯(或磷酸)稳定剂可以以小于约8wt%,例如小于约6wt%,例如小于约5wt%,例如甚至小于约3wt%的量存在于用于形成反射器的聚合物组合物中。例如,膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂可以以约0.01wt%-约3wt%,例如约0.01wt%-约2wt%的量存在于聚合物组合物中。磷酸酯(或磷酸)稳定剂,在存在时,可以以比存在膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂时更多的量添加,并且可以以约0.05wt%-约6wt%,例如0.1wt%-约3wt%的量存在于聚合物组合物中。
[0059] 在一个实施方案中,稳定剂可以包含具有以下磷基团的有机磷化合物:
[0060]
[0061] 在一个实施方案中,可以使用的膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)稳定剂具有以下式:
[0062]
[0063] 其中
[0064] R1为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基;
[0065] R2为H、C1-C20烷基、未取代的或C1-C4烷基取代的苯基,或未取代的或C1-C4烷基取代的萘基,或Mr+r,其中Mr+为r价金属阳离子或铵离子;
[0066] n为0-6的整数,并且r为1-4的整数;
[0067] A为氢、-X-C(O)-OR8,或如下基团:
[0068]
[0069] R3或R4为H、C1-C18烷基、OH、卤素或C3-C7环烷基;
[0070] R5或R6为氢、C1-C4烷基、环己基,或被1-3个C1-C4烷基基团取代的环己基;
[0071] R7为氢、甲基、三甲基甲硅烷基、苯甲基、苯基、磺酰基或C1-C18烷基;
[0072] R8为氢、C1-C10烷基或C3-C7环烷基;和
[0073] X为亚苯基、C1-C4烷基基团取代的亚苯基或C1-C4烷基基团取代的亚环己基。
[0074] 可以根据本发明公开内容使用的膦酸酯的具体实例包括膦酸苯酯类和膦酸苯甲酯类,例如膦酸二乙基1-苯基乙酯、膦酸二乙基2-苯基乙酯、膦酸二乙基苯甲酯,或其混合物。具体的膦酸酯(或膦酸盐)化合物包括,例如:
[0075]
[0076] 在另一个实施方案中,使用的磷酸酯(或磷酸)稳定剂具有以下式:
[0077] O=P(OR1)(OR2)(OR3)
[0078] 在使用磷酸酯稳定剂时,所述磷酸酯稳定剂可以包含具有与以上所述相同的磷基团的有机磷化合物。在一个实施方案中,磷酸酯稳定剂可以具有下式:
[0079]
[0080] 其中
[0081] R1、R2、R3,和R4为H、C1-C20烷基、未取代或C1-C10烷基取代的苯基,或未取代或C1-C10烷基取代的萘基;
[0082] m为1-10的整数;
[0083] Q为如下基团:
[0084] *-(CH2)p-*
[0085] p为1-4的整数;
[0086] 可以根据本发明公开内容使用的磷酸酯的具体实例包括磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸-2-乙基己基二苯酯、磷酸甲苯二苯酯、低聚磷酸乙基乙二酯、双酚A双(磷酸二苯酯)、间苯二酚双(磷酸二苯酯),或其混合物。
[0087] 可以注塑依据本发明公开内容配制的聚合物组合物,用于形成各种制品,例如反射器。依据本发明公开内容制造的模制制品可以用作,例如,LED组装件中的反射器,特别是在发射白光的LED组装件中使用。反射器可以是单件的形式或可以通过组装2个或更多个子部分形成。在反射器是单件形式时,反射器可以仅由聚合物组合物制造。在另一个方面,在由2个或更多个子部分形成时,子部分的一者或多者可以为金属、陶瓷或类似物。聚合物组合物可以模制在金属或其它聚合部件之上。
[0088] 在一个实施方案中,依据本发明公开内容制造的反射器限定了空腔,其意图围绕发光二极管。反射器沿向外方向并且穿过透镜反射由LED发射的光。空腔可以具有圆柱形、圆锥形、抛物线形,或任何其它适合的形状。替代地,空腔可以具有平行或基本上平行于发光二极管的壁。包封剂可以形成在空腔之上并且可以包含环氧或有机硅材料。
[0089] 本发明公开内容的反射器壳体可以用于多种不同应用。如以上描述的,壳体特别适用于LED组装件。这样的LED组装件,例如,可以并入至以下中:交通信号灯、用于计算机监视器、电视和类似物的显示背光、移动电话显示器、汽车显示器、汽车前灯、手电筒、内部照明、街灯、外部照明,和类似物。除用于LED组装件之外,本发明公开内容的壳体和反射器也可以并入至其它发光装置中或任何需要反射特性的应用中。
[0090] 如以上描述的,依据本发明公开内容制造的模制制品不仅显示出良好的粘合至树脂(例如有机硅和环氧聚合物)的粘合力特性,而且显示出优异的光反射和光稳定特性。当就接合至有机硅树脂的接合强度测试时,例如,聚合组合物可以显示出大于约25lbf,例如大于约40lbf,例如大于约50lbf,例如甚至大于约60lbf的根据搭接剪切测试的有机硅接合强度。搭接剪切测试在以下实施例中更详细地表述。
[0091] 本发明公开内容的聚合物组合物也可以具有相对高初始反射率。例如,一旦模制成制品,本发明公开内容的聚合物材料可以具有大于约90%,例如大于约93%,例如大于约95%的在460nm下的初始反射率。反射率根据ASTM测试方法1331使用光谱色度计(spectracolormeter)测量。测试过程中,CIE D65日光标准光源以10°的角度使用。
[0092] 除初始反射率之外,根据本发明公开内容制造的聚合物制品也可以具有相对高初始白度指数。白度指数可以根据WI E313测量。根据本发明公开内容制造的制品可以具有大于约86,例如大于约88,例如大于约90,例如大于约92的初始白度指数。
[0093] 参照图1和2,显示了可以依据本发明公开内容制造的LED组装件10的一个实施方案。在图1和2中显示的实施方案中,认为LED组装件10为侧面发光(side view)LED。如所示,LED组装件10包含发光二极管12,构造所述发光二极管12以在供给电流通过装置时发射光。例如,发光二极管12可以包含包括多个材料层的半导体芯片。LED12一般包含n型材料层和p型材料层,其形成可以连接至电压源的p-n结。例如,在一个实施方案中,p型层可以包含掺杂的砷化镓铝,而n型层可以包含掺杂的砷化镓。
[0094] 将LED12连接至第一接合线14并且连接至第二接合线16。将接合线14和16连接至引线框架18。引线框架18包含第一引线框架部分20和第二引线框架部分22。引线框架18可以包含或连接至阳极24和阴极26,也可以认为所述阳极24和阴极26为第一端子24和第二端子26。
[0095] 依据本发明公开内容,LED组装件10进一步包含反射器28,其也可以充当用于LED组装件的壳体。依据本发明公开内容,反射器28由具有优良的反射率特性的聚合物组合物制造。
[0096] 如图1和2中显示的,反射器28定义了空腔30,LED12位于所述空腔30中。在所示的实施方案中,大体围绕LED12的空腔30的壁具有对LED12来说足以凹陷在空腔内的深度。
[0097] 反射器28的空腔30围绕LED12并且用于反射由LED沿向外方向反射的光。空腔30可以具有任何适合的形状。例如,空腔30可以为圆柱形、圆锥形、抛物线形或任何其它适合的曲线形式。替代地,空腔30的壁可以为平行的、基本上平行的或相对于二极管12是呈锥形的。例如,在图1中显示的实施方案中,空腔30具有光滑的表面并且包括侧壁32和34和端壁36和38。侧壁32和34从LED12沿向外方向呈锥形。在另一方面,端壁36和38可以为基本上平行的或也可以从LED源向外呈锥形。
[0098] 如果希望,可以用包封剂(例如透明材料或半透明材料)填充反射器28的空腔30。例如,可以用环氧或有机硅材料填充空腔30。在一个实施方案中,用于填充空腔30的材料可以充当用于由LED12反射的光的透镜。
[0099] 参照图3,显示了可以依据本发明公开内容制造的LED组装件50的另一个实施方案。在图3中显示的实施方案中,显示了顶部发光(topview)的LED组装件的。顶部发光的LED组装件50在构造中与图1和2中显示的侧面发光的LED组装件10相似。
[0100] 例如,顶部发光的LED组装件50包含朝向反射器56的空腔54的底部放置的LED52。LED52也连接至引线框架58。在图3中显示的实施方案中,由透明材料60填充反射器56的空腔54。
[0101] 如图1-3中显示的LED组装件一般具有相对小的维度。例如,LED组装件通常具有一般小于约10mm,例如通常小于约8mm的最大维度(例如高度、宽度、深度或直径)。LED组装件通常包含至少一个小于5mm,例如小于2mm,例如甚至小于1mm的维度,例如深度。如将在以下描述的,本发明公开内容的聚合物组合物能够使用熔体流动加工技术形成用于LED组装件的反射器。例如,在一个实施方案中,在反射器的形成中注塑或吹塑本发明公开内容的聚合物组合物。具体的优点是,配制本发明公开内容的组合物,以便具有能够同时形成成百上千个反射器的熔体流动特性。
[0102] 除膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和/或磷酸酯(或磷酸)稳定剂和白色颜料之外,本发明公开内容的聚合物组合物包含一种或多种聚合物树脂。聚合物树脂一般包括聚酯聚合物。然而,在其它实施方案中,聚合物树脂可以包括液晶芳族聚酯聚合物、聚碳酸酯聚合物,或其混合物。可以使用的具体的聚合物树脂包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯、脂肪族聚酯,例如聚酯戊二酸酯,和类似物。
[0103] 一般,任何适合的热塑性聚合物可以包括于聚合物组合物中。在一个实施方案中,使用具有高熔融温度(例如大于约260℃)的热塑性聚合物。除以上聚合物之外,可以使用的其它聚合物包括高温聚酰胺聚合物,例如尼龙66、尼龙3、尼龙4、尼龙5、尼龙46,和类似物。可以使用的其它聚合物包括液晶聚酯聚合物、聚四氟乙烯聚合物、氟化乙烯聚合物,和类似物。
[0104] 在一个具体的实施方案中,聚合物树脂包括聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯)聚合物,其通常称为“PCT”聚合物。聚(对苯二甲酸1,4-环己二甲酯)为包含来自二羧酸组分和二醇组分的重复单元的聚酯。至少约80mol%的,更优选至少约90mol%的,并且尤其优选全部的二醇重复单元源自1,4-环己二甲醇并且为式(I)。
[0105]
[0106] 至少约80mol%的,更优选至少约90mol%的,并且尤其优选全部的二羧酸重复单元源自对苯二甲酸并且为式(II)。
[0107]
[0108] 在一个实施方案中,PCT聚合物包含100mol%的对苯二甲酸或二酯。在另一方面,二醇组分可以包含总共100mol%的1,4-环己二甲醇。
[0109] 然而,在各种实施方案中,二羧酸组分可以包含高至10mol%的其它芳族、脂肪族或脂环族二羧酸,例如间苯二甲酸、萘二羧酸、环己烷二羧酸、琥珀酸、癸二酸(subacic acid)、己二酸、戊二酸、壬二酸及类似物。
[0110] 二醇组分也可以包含高至约10mol%的其它脂肪族或脂环族二醇,例如二乙二醇、三乙二醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇及类似物。
[0111] PCT聚合物可以具有约0.3-约1.5的特性粘度(I.V.)和至少260℃的熔点。
[0112] 在一个实施方案中,PCT聚合物可以包括两种或更多种不同级别的PCT聚合物的共混物。例如,在一个实施方案中,可以使用共混物,例如高I.V.的PCT聚合物和低I.V.的PCT聚合物的1:1共混物。在替代的实施方案中,可以使用包含其中二羧酸组分为100mol%的对苯二甲酸的PCT聚合物和其中二羧酸组分为90mol%的对苯二甲酸和10mol%的间苯二甲酸的PCT聚合物的共混物,例如2:1的共混物。
[0113] 一般,聚合物树脂以至少约20wt%的量,例如以至少30wt%的量,例如以至少40wt%的量,例如以至少约50wt%的量,例如以至少约60wt%的量存在于组合物中。聚合物树脂一般以小于约80wt%的量,例如以小于约70wt%的量存在。在一个实施方案中,PCT聚合物以约20wt%-约60wt%的量存在。
[0114] 除PCT聚合物之外,组合物还大于2wt%,例如至少约10wt%,例如至少约15wt%的量包含至少一种白色颜料。白色颜料以足以增加由组合物模制的制品的反射率的量存在于组合物中。可以包含于组合物中的白色颜料包括二氧化钛、氧化锌、铅白、氧化铝、硫酸钡及类似物。
[0115] 在一个实施方案中,白色颜料包括二氧化钛。二氧化钛可以为任何种类的,例如金红石二氧化钛。二氧化钛颗粒可以具有任何适合的形状,例如球形颗粒或椭圆形颗粒。二氧化钛粉末可以包含具有约10nm-约20,000nm,例如约150nm-约500nm的直径的颗粒。
[0116] 在一个实施方案中,可以涂布二氧化钛颗粒。例如,首先可以由无机涂料涂布二氧化钛颗粒,并且然后任选地由施用在无机涂料之上的有机涂料涂布。可以使用的无机涂料包括金属氧化物。有机涂料可以包括羧酸、多元醇、烷醇胺和/或硅化合物。
[0117] 适合作为有机涂料使用的羧酸的实例包括己二酸、对苯二甲酸、月桂酸、十四烷酸、软脂酸、硬脂酸、聚羟基硬脂酸、油酸、水杨酸、苹果酸和马来酸。如本文所用的,术语“羧酸”包括羧酸的酯和盐。
[0118] 适合用于有机涂料的硅化合物的实例包括但不限于硅酸酯、有机硅烷和有机硅氧烷,包括有机烷氧基硅烷、氨基硅烷、环氧硅烷、巯基硅烷和聚羟基硅氧烷。适合的硅烷可以具有式RxSi(R')4-x,其中R为具有1-约20个碳原子的不可水解的脂肪族、脂环族或芳族基团,并且R'为一种或多种可水解的基团,例如烷氧基、卤素、酰氧基或羟基基团,并且X为1、2或3。
[0119] 适用于有机涂料的有用的适合的硅烷包括如下的一种或多种:己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、壬基三乙氧基硅烷,癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十三烷基三乙氧基硅烷、十四烷基三乙氧基硅烷、十五烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十七烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和其两种或更多种的组合。在其它有用的硅烷中,R具有8和18之间个碳原子并且R'为如下的一种或多种:氯、甲氧基、乙氧基或羟基基团。
[0120] 在一个实施方案中,白色颜料可以包含类型II白垩耐受颗粒,如根据ASTM测试D476分类的。例如,在一个实施方案中,白色颜料可以包含包括表面处理的二氧化钛颗粒,其产生白垩耐受特性。例如,在一个实施方案中,二氧化钛可以包括包含氧化铝的表面处理。白色颜料可以具有中性色调或具有蓝色色调。
[0121] 一种或多种白色颜料可以以至少约10wt%,例如至少约15wt%,例如至少20wt%,例如至少25wt%的量存在于组合物中。白色颜料可以一般以小于60wt%,例如小于约50wt%的量存在于组合物中。
[0122] 本发明公开内容的聚合物组合物也可以任选地包含一种或多种增强试剂,例如填料和纤维。这样的材料可以包括,例如,玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾、碳酸钙、滑石、云母、二氧化硅、高岭土,和类似物。这样的无机填料可以以约1wt%-约40wt%,例如约5wt%-约30wt%的量存在于组合物中。
[0123] 组合物可以进一步包含一种或多种反应性稳定剂,例如反应性粘度稳定剂。反应性粘度稳定剂不仅包含能够与聚合物树脂上(例如PCT聚合物上)的末端基团反应,而且能够以防止粘度在材料的熔体加工过程中波动的方式稳定聚合物树脂的粘度的材料。反应性粘度稳定剂也可以用于使组合物相容。
[0124] 在一个实施方案中,反应性稳定剂包含可以与PCT聚合物上的羧基或羟基末端基团反应的材料。以该方式,反应性稳定剂可以充当扩链剂。
[0125] 可以依据本发明公开内容使用的反应性稳定剂一般包括苯氧基树脂和/或非芳族环氧树脂。例如,在一个实施方案中,反应性稳定剂包括能够与PCT聚合物反应的改性苯氧基树脂。例如,苯氧基树脂可以包括羟基官能性。例如,苯氧基树脂可以具有小于约120℃,例如小于约110℃,例如小于约100℃的玻璃化转变温度。当在25%的NV下的环己酮中测试时,苯氧基树脂可以具有小于约2500cP,例如小于约2300cP的粘度。
[0126] 可以作为反应性稳定剂使用的非芳族环氧树脂包括3,4-环氧环己烯基甲基-3',4'-环氧环己烯羧酸酯、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、加氢双酚A型环氧树脂和/或三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯。一般,可以使用任何适合的脂环环氧树脂。
[0127] 作为以上反应性稳定剂的补充或替代,组合物可以包含作为反应性稳定剂的环氧官能共聚物。具有多个环氧侧基的示例性的共聚物包括一种或多种烯属不饱和单体(如苯乙烯、乙烯及类似物)与含环氧基的烯属不饱和单体(如C1-4(烷基)丙烯酸缩水甘油酯、乙基丙烯酸烯丙基缩水甘油酯和衣康酸缩水甘油酯)的反应产物。例如,在一个实施方案中环氧官能共聚物为包含作为侧链并入的缩水甘油基基团的苯乙烯-丙烯酸共聚物(包括低聚物)。
[0128] 如以上描述的,并入至组合物中的反应性稳定剂可以包含可以与热塑性聚合物上的羧基或羟基末端基团反应而不导致黄化,尤其是在热老化之后黄化的任何材料。在一个实施方案中,反应性稳定剂可以包含酸酐。实例可以包括均苯四酸二酸酐,偏苯三酸酸酐,3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酸酐,和类似物。其它反应性添加剂可以包括各种噁唑啉和/或硅烷。这样的反应性添加剂可以包括亚苯基双噁唑啉和3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
[0129] 一般,反应性稳定剂以约0.2wt%-约8wt%,例如约0.5wt%-约5wt%的量存在于组合物中。
[0130] 本发明公开内容的聚合物组合物可以进一步包含一种或多种冲击改性剂。冲击改性剂可以与聚合物树脂反应,或为非反应性的。例如,在一个实施方案中,组合物包含至少一种反应性冲击改性剂和至少一种非反应性冲击改性剂。
[0131] 可以使用的反应性冲击改性剂包括乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸烷基酯-马来酸酐共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸烷基酯-(甲基)丙烯酸缩水甘油酯共聚物及类似物。例如,在一个实施方案中,使用包括乙烯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的无规三聚物的反应性冲击改性剂。三聚物可以具有约5%-约20%,例如约6%-约10%的甲基丙烯酸缩水甘油酯含量。三聚物可以具有约20%-约30%,例如约24%的丙烯酸甲酯含量。
[0132] 一般,反应性冲击改性剂可以以约0.05wt%-约10wt%的量,例如以约0.1wt%-约5wt%的量存在于组合物中。
[0133] 可以共混至本发明公开内容的聚合物组合物中的非反应性冲击改性剂一般包括各种橡胶材料,例如丙烯酸橡胶、ASA橡胶、二烯橡胶、有机硅氧烷橡胶、EPDM橡胶、SBS或SEBS橡胶、ABS橡胶、NBS橡胶及类似物。在一个实施方案中,存在乙烯丙烯酸橡胶,例如乙烯-丙烯酸酯共聚物。非反应性冲击改性剂的具体实例包括乙烯-丙烯酸丁酯、乙烯-丙烯酸(甲)酯或丙烯酸-2-乙基己酯共聚物。在一个具体的实施方案中,乙烯-丙烯酸(甲)酯共聚物存在于以约20wt%-约30wt%的量,例如以约24wt%的量包含丙烯酸(甲)酯的组合物中。
[0134] 在一个具体的实施方案中,本发明公开内容的组合物包括乙烯丙烯酸(甲)酯共聚物与乙烯、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的三聚物的组合。
[0135] 当存在于组合物中时,可以以约0.05wt%-约15wt%的量,例如以约0.1wt%-约8wt%的量包含非反应性冲击改性剂。
[0136] 可以存在于聚合物组合物中的另一种添加剂为聚四氟乙烯聚合物。包含聚四氟乙烯聚合物可以提高由聚合物组合物制造的制品的反射率和白度指数。可以以具有小于约50微米,例如小于约10微米的平均粒度的细粉的形式将聚四氟乙烯聚合物加入至组合物。例如,在一个实施方案中,聚四氟乙烯粉末可以具有约1微米-约8微米的平均粒度。聚四氟乙烯聚合物可以以约0.05wt%-约10wt%,例如约0.1wt%-约6wt%的量存在于组合物中。
[0137] 在一个实施方案中,聚合物组合物也可以包含润滑剂。润滑剂可以包括,例如,聚乙烯蜡、酰胺蜡、褐煤酸酯蜡、多元醇酯或类似物。例如,在某些实施方案中,润滑剂可以包括聚二月桂酸-乙二醇酯和/或二苯甲酸新戊二醇酯。在一个具体的实施方案中,润滑剂可以包括氧化聚乙烯蜡。聚乙烯蜡可以具有约0.94g/cm3-约0.96g/cm3的密度。当存在时,润滑剂可以以约0.05wt%-约6wt%,例如约0.1wt%-约4wt%的量包含于组合物中。
[0138] 除以上之外,聚合物组合物可以包含各种其它添加剂和成分。例如,组合物可以包含各种热和氧化稳定剂、紫外光稳定剂、光亮剂及类似物。可以包括于聚合物组合物中的其它添加剂包括脱模剂、成核剂、结晶助剂、增塑剂,和类似物。
[0139] 在一个实施方案中,聚合物组合物可以包含位阻胺光稳定剂和/或受阻酚。光稳定剂可以以约0.02wt%-约3wt%,例如约0.05wt%-约1wt%的量存在于组合物中。在一个特定的实施方案中,受阻胺光稳定剂可以结合受阻酚抗氧化剂使用。
[0140] 为了依据本发明公开内容生产制品,在一个实施方案中,聚合物组合物可以包括熔体混合的共混物,其中所有聚合组分都在彼此之内良好的分散并且所有的非聚合物成分都在聚合物基体内良好的分散并且由聚合物基体约束,使得共混物形成统一的整体。
[0141] 可以将任何熔体混合方法用于组合聚合组分和非聚合成分。例如,在一个实施方案中,可以将聚合组分和非聚合组分加入至熔体混合器,例如单或双螺杆挤出机、共混器、捏和机或Banbury混合器,通过单一步骤全部一次加入,或者以分步的方式加入并且然后使其熔体混合。在将不同添加剂组合在一起时,通常首先共混或熔体混合聚合组分。随后,使非聚合添加剂与混合物共混。
[0142] 可以配制聚合物组合物,以便具有希望的熔体粘度。例如,在1000/秒的剪切速率和305℃下,聚合物组合物可以具有小于约250Pa·s,例如小于约225Pa·s,例如小于约200Pa·s的熔体粘度。熔体粘度一般大于约30Pa·s,例如大于约40Pa·s,例如大于约
50Pa·s。
[0143] 可以通过任何适合的模制方法将共混组合物模制成任何希望的形状。例如,在一个实施方案中,通过注塑形成制品。在注塑过程中,组合物的温度可以为约280℃-约350℃。在另一方面,模具的温度可以为约50℃-约150℃。
[0144] 依据本发明公开内容制造的LED组装件可以用于多种不同的应用中。例如,LED组装件可以用于交通信号灯、LCD显示器、背光、移动电话、汽车显示灯、汽车前灯、手电筒、内部照明、街灯中和在外部照明应用中。
[0145] 除用于LED组装件中之外,本发明公开内容的聚合物组合物也可以用于制造各种其它制品。例如,聚合物组合物可以用于生产任何希望良好光反射率特性的制品。例如,根据本发明公开内容制造的模制制品可以用于标志和标签中,以便改进物体的可视外观。例如,在一个实施方案中,依据本发明公开内容制造的模制制品可以用于发光标志(例如出口标志)中。
[0146] 聚合物组合物的其它应用包括作为屋顶材料使用或作为太阳能电池中的部件使用。聚合物组合物也可以用于生产用于消费产品(例如家用电器)的装饰件和挡板。在其它实施方案中,聚合物组合物可以用于模制用于车辆(例如汽车)的内部装饰件。
[0147] 参照以下的实施例可以更好地理解本发明公开内容。
[0148] 实施例
[0149] 通过说明的方式并且不是通过限制的方式展示以下实施例。所有的份都以重量计。
[0150] 以下的表1列出了通过使用在约300℃下操作的32mm双挤出机,使用约300rpm的螺杆速度和约320℃-约330℃熔体温度,通过熔融配混表中显示的组分制备的各种组合物。在离开挤出机时,冷却并且粒化组合物。
[0151] 根据ISO方法527-1/2使用约120℃的模具温度将组合物模制成ISO拉伸试条。
[0152]
[0153] 在实施例中,使用的膦酸盐稳定剂为双[单乙基(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)膦酸]钙。使用的磷酸酯稳定剂为磷酸三苯酯。
[0154] 以下的表2描述了表1中显示的组合物的特性。使用以上的测试方法确定拉伸特性。按照ISO测试179确定Charpy冲击强度和缺口Charpy冲击强度。
[0155] 使用ASTM E1331方法并且使用在10度下的CIE D65日光标准光源,通过分光比色计DataColor600为每种组合物确定在460nm下的反射率。在拉伸试条上完成测定。较高的反射率数表明较少的光吸收或损失。完全的反射率为100%。
[0156] 使用相同的基于WI E313的反射率扫描,确定白度指数(WI)。也在200℃下加热老化4小时的拉伸试条上测定每个组合物的WI。较高WI数表明较好的白度。
[0157] 根据剥离测试并且根据搭接剪切测试来测试有机硅粘合力。根据剥离测试,混合有机硅树脂并且将其作为层铸塑在上述拉伸试条上。使用的有机硅树脂为Dow Corning SYLGARD577A/B(以10:1的比例)。以上有机硅树脂为有机硅弹性体。一旦将有机硅树脂施用至拉伸试条,在烘箱中将部件在180℃下固化15分钟并且然后从烘箱中取出并且冷却至室温。用手剥离有机硅层以就粘合力进行检查。如果有机硅层容易剥离,则测试失败。然而,如果有机硅不可以用手剥离开,则对有机硅的粘合力合格。
[0158] 第二种有机硅粘合力测试方法为搭接剪切测试。将PCT组合物模制成ISO拉伸试条。然后将试条切成半段。将两件半段放置在2"铜带上,有机硅粘剂层将铜带粘合至试件。使用的有机硅粘合剂为LED封装有机硅,其为Dow Corning OE6630A/B有机硅树脂。以1:4的比例混合有机硅树脂的两个部分。在150℃下固化半个试条和铜带2小时,并且然后允许冷却。通过拉伸器测试粘合的拉伸试条以获得在室温(23℃)下以1英寸/分钟的速度用于使粘合断裂的峰值负荷。特别是,将拉伸试条的每个半段放置在拉伸器的钳口中。在半段之一从铜带中脱离出来时记录峰值负荷。图4显示了通过有机硅树脂粘附至铜带的两个半段。
[0159]
[0160] 如以上显示的,使用膦酸酯(或膦酸盐、膦酸)和磷酸酯(或磷酸)稳定剂制造的组合物显示了改进的反射率稳定性和有机硅粘合力。
[0161] 本领域技术人员可以实践本发明的这些和其它修改和改变,而不背离本发明的精神和范围,其在所附的权利要求书中更具体地描述。此外,应该理解各个实施方案的方面可以全部或部分地互换。此外,本领域技术人员将要理解前述说明仅是举例的方式,并且不旨在限制如在所附的权利要求书中进一步描述的本发明。