一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统

摘要

本发明公开了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统，该系统主要包括三氯氢硅歧化塔、硅烷分离塔、硅烷流化床反应器。将三氯氢硅通入三氯氢硅歧化塔中，使得三氯氢硅在催化剂的作用下，发生两步歧化反应得到二氯二氢硅、硅烷，然后将二氯二氢硅和硅烷通入硅烷分离塔进一步精馏分离获得高纯度的硅烷，硅烷经过预热后变成硅烷气，再通过硅烷流化床反应器进行硅烷的热分解，得到颗粒多晶硅产品。本发明制备的颗粒多晶硅产品的纯度可以作为太阳能级多晶硅，制备的产品纯度高，制备工艺简单，并且能耗低。

权利要求

1.一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的系统，其特征在于，所述系统包括：三氯氢硅歧化塔，利用催化剂使通入的三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅；再通过精馏提纯将所述二氯二氢硅、所述硅烷和所述四氯化硅进行分离；

硅烷分离塔，和所述三氯氢硅歧化塔连接，用于接收所述二氯二氢硅、所述硅烷，并利用精馏分离功能将所述硅烷和所述二氯二氢硅进行分离；

硅烷流化床反应器，和所述硅烷分离塔连接，用于接收所述硅烷，为所述硅烷和外界通入的氢气提供反应空间进行反应，以获得所述颗粒多晶硅。

2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述三氯氢硅歧化塔的上部为第一精馏段、中部为双层催化剂层、下部为第一提馏段；所述双层催化剂层填充有所述催化剂；

所述三氯氢硅歧化塔利用所述双层催化剂层使所述三氯氢硅发生两步歧化反应，生成所述二氯二氢硅、所述硅烷和所述四氯化硅，然后通过精馏提纯功能，使所述二氯二氢硅、所述硅烷从所述三氯氢硅歧化塔的顶部采出，使所述四氯化硅从所述三氯氢硅歧化塔的底部采出。

3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：三氯氢硅缓冲罐，用于存储三氯氢硅；

三氯氢硅输送泵，连接在所述三氯氢硅缓冲罐和所述三氯氢硅歧化塔之间；用于将所述三氯氢硅从所述三氯氢硅缓冲罐中输送到所述三氯氢硅歧化塔进行反应。

4.如权利要求1或3所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：三氯氢硅歧化塔冷凝器，连接在所述三氯氢硅歧化塔顶部，用于将所述三氯氢硅歧化塔的顶部出来的二氯二氢硅、硅烷进行冷却降温；

三氯氢硅歧化塔回流罐，连接在所述三氯氢硅歧化塔冷凝器和三氯氢硅歧化塔回流泵之间；用于将所述三氯氢硅歧化塔冷凝器冷凝下来的二氯二氢硅、硅烷进行存储；

所述三氯氢硅歧化塔回流泵，连接在所述三氯氢硅歧化塔顶部，用于将所述三氯氢硅歧化塔回流罐中的二氯二氢硅、硅烷输送至所述三氯氢硅歧化塔顶部；

三氯氢硅歧化塔再沸器，连接在所述三氯氢硅歧化塔底部，用于为所述三氯氢硅歧化塔的底部提供热源。

5.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述硅烷分离塔的上部为第二精馏段、下部为第二提馏段；

所述硅烷分离塔利用精馏分离功能，使所述硅烷从所述硅烷分离塔的顶部采出，使所述二氯二氢硅从所述硅烷分离塔的底部采出。

6.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：硅烷分离塔再沸器，连接在所述硅烷分离塔底部，用于为所述硅烷分离塔提供热源；

硅烷分离塔顶冷凝器，用于对所述硅烷分离塔的顶部出来的硅烷进行冷却降温；

硅烷分离塔顶回流罐，连接所述硅烷分离塔顶冷凝器，用于将所述硅烷分离塔顶冷凝器冷凝下来的硅烷进行存储；

硅烷分离塔顶回流泵，连接所述硅烷分离塔顶回流罐，用于将所述所述硅烷分离塔顶回流罐中的硅烷输送至所述硅烷分离塔的顶部。

7.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：硅烷预热器，和所述硅烷分离塔连接，用于将所述硅烷分离塔采出的硅烷进行预热；

硅烷气缓冲罐，和所述硅烷预热器连接，用于将预热的硅烷气体进行缓存；

硅烷氢气混合器，连接在所述硅烷气缓冲罐和所述硅烷流化床反应器之间，用于将外界通入的氢气与预热后的硅烷气进行混合，然后输送至所述硅烷流化床反应器。

8.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：硅烷流化床外加热器，为所述硅烷流化床反应器提供热源；

晶硅种加料罐，为所述硅烷流化床反应器提供晶种，以使所述硅烷与所述氢气在所述晶种表面反应析出晶体硅。

9.如权利要求8所述的系统，其特征在于，所述系统还包括：尾气一级冷凝器连接所述硅烷流化床外加热器，尾气二级冷凝器连接所述尾气一级冷凝器，用于将所述硅烷流化床反应器反应后的尾气进行冷凝降温；

压缩机前缓冲罐连接在所述尾气二级冷凝器和氢气循环压缩机之间，所述氢气循环压缩机连接压缩机后缓冲罐，用于将降温后的反应尾气进行加压处理以及存储处理；

压缩后气预热器，连接所述压缩机后缓冲罐，用于将加压后的反应尾气进行预热，并再次输送至所述硅烷流化床反应器反应。

10.一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法，其特征在于，所述方法包括：将三氯氢硅通入三氯氢硅歧化塔中，利用所述三氯氢硅歧化塔中的催化剂使通入的三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅；再通过精馏提纯将所述二氯二氢硅、所述硅烷和所述四氯化硅进行分离；

利用硅烷分离塔，接收从所述三氯氢硅歧化塔通入的二氯二氢硅、所述硅烷，所述硅烷分离塔通过精馏分离将所述硅烷和所述二氯二氢硅进行分离；

利用硅烷流化床反应器，从所述硅烷分离塔中接收所述硅烷，为所述硅烷和外界通入的氢气提供反应空间进行反应，以获得所述颗粒多晶硅。

说明书

一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统

技术领域

[0001] 本申请涉及化工领域，尤其涉及一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统。

背景技术

[0002] 多晶硅是制备太阳能电池的原材料，是全世界光伏产业的基础。当今世界上生产高纯度多晶硅的主流技术为改良的西门子法。改良西门子法主要利用三氯氢硅发生化学沉积反应制备棒状多晶硅，其优点是技术成熟，产品质量稳定可靠，缺点是工艺流程长，生产成本偏高。近年来，随着直拉单晶硅连续控制技术的发展和成熟，颗粒多晶硅制备工艺成为一种很有前途的新技术，将得到快速发展，并有可能成为部分替代改良西门子法准备多晶硅的技术工艺。

发明内容

[0003] 为克服上述不足，本发明提供了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统，目的是通过利用三氯氢硅歧化制备硅烷气并进而利用流化床化制备颗粒多晶硅，从而提供一种能耗低、反应尾气不需要大量分离，可以循环的连续化生产方法来制备高纯度颗粒多晶硅。

[0004] 具体来说，本发明提供了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的系统，所述系统包括：三氯氢硅歧化塔，利用催化剂使通入的三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、所述硅烷和四氯化硅；再通过精馏提纯将所述二氯二氢硅、所述硅烷和所述四氯化硅进行分离；硅烷分离塔，和所述三氯氢硅歧化塔连接，用于接收所述二氯二氢硅、所述硅烷，并通过精馏分离将所述硅烷和所述二氯二氢硅进行分离；硅烷流化床反应器，和所述硅烷分离塔连接，用于接收所述硅烷，为所述硅烷和外界通入的氢气提供反应空间进行反应，以获得所述颗粒多晶硅。

[0005] 优选的，所述三氯氢硅歧化塔的上部为第一精馏段、中部为双层催化剂层、下部为第一提馏段；所述双层催化剂层填充有所述催化剂；所述三氯氢硅歧化塔利用所述双层催化剂层使所述三氯氢硅发生两步歧化反应，生成所述二氯二氢硅、所述硅烷和所述四氯化硅，然后通过精馏提纯功能，使所述二氯二氢硅、所述硅烷从所述三氯氢硅歧化塔的顶部采出，使所述四氯化硅从所述三氯氢硅歧化塔的底部采出。

[0006] 优选的，所述系统还包括：三氯氢硅缓冲罐，用于存储三氯氢硅；三氯氢硅输送泵，连接在所述三氯氢硅缓冲罐和所述三氯氢硅歧化塔之间；用于将所述三氯氢硅从所述三氯氢硅缓冲罐中输送到所述三氯氢硅歧化塔进行反应。

[0007] 优选的，所述系统还包括：三氯氢硅歧化塔冷凝器，连接在所述三氯氢硅歧化塔顶部，用于将所述三氯氢硅歧化塔的顶部出来的二氯二氢硅、硅烷进行冷却降温；三氯氢硅歧化塔回流罐，连接在所述三氯氢硅歧化塔冷凝器和三氯氢硅歧化塔回流泵之间；用于将所述三氯氢硅歧化塔冷凝器冷凝下来的二氯二氢硅、硅烷进行存储；所述三氯氢硅歧化塔回流泵，连接在所述三氯氢硅歧化塔顶部，用于将所述三氯氢硅歧化塔回流罐中的二氯二氢硅、硅烷输送至所述三氯氢硅歧化塔顶部；三氯氢硅歧化塔再沸器，连接在所述三氯氢硅歧化塔底部，用于为所述三氯氢硅歧化塔的底部提供热源。

[0008] 优选的，所述硅烷分离塔的上部为第二精馏段、下部为第二提馏段；所述硅烷分离塔利用精馏分离功能，使所述硅烷从所述硅烷分离塔的顶部采出，使所述二氯二氢硅从所述硅烷分离塔的底部采出。

[0009] 优选的，所述系统还包括：硅烷分离塔再沸器，连接在所述硅烷分离塔底部，用于为所述硅烷分离塔提供热源；硅烷分离塔顶冷凝器，用于对所述硅烷分离塔的顶部出来的硅烷进行冷却降温；硅烷分离塔顶回流罐，连接所述硅烷分离塔顶冷凝器，用于将所述硅烷分离塔顶冷凝器冷凝下来的硅烷进行存储；硅烷分离塔顶回流泵，连接所述硅烷分离塔顶回流罐，用于将所述所述硅烷分离塔顶回流罐中的硅烷输送至所述硅烷分离塔的顶部。

[0010] 优选的，所述系统还包括：硅烷预热器，和所述硅烷分离塔连接，用于将所述硅烷分离塔采出的硅烷进行预热；硅烷气缓冲罐，和所述硅烷预热器连接，用于将预热的硅烷气体进行缓存；硅烷氢气混合器，连接在所述硅烷气缓冲罐和所述硅烷流化床反应器之间，用于将外界通入的氢气与预热后的硅烷气进行混合，然后输送至所述硅烷流化床反应器。

[0011] 优选的，所述系统还包括：硅烷流化床外加热器，为所述硅烷流化床反应器提供热源；晶硅种加料罐，为所述硅烷流化床反应器提供晶种，以使所述硅烷与所述氢气在所述晶种表面反应析出晶体硅。

[0012] 优选的，所述系统还包括：尾气一级冷凝器连接所述硅烷流化床外加热器，尾气二级冷凝器连接所述尾气一级冷凝器，用于将所述硅烷流化床反应器反应后的尾气进行冷凝降温；压缩机前缓冲罐连接在所述尾气二级冷凝器和氢气循环压缩机之间，所述氢气循环压缩机连接压缩机后缓冲罐，用于将降温后的反应尾气进行加压处理以及存储处理；压缩后气预热器，连接所述压缩机后缓冲罐，用于将加压后的反应尾气进行预热，并再次输送至所述硅烷流化床反应器反应。

[0013] 本发明公开了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法，所述方法应用在上述技术方案公布的系统中，所述方法包括：将三氯氢硅通入三氯氢硅歧化塔中，利用所述三氯氢硅歧化塔中的催化剂使通入的三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、所述硅烷和四氯化硅；再通过精馏提纯将所述二氯二氢硅、所述硅烷和所述四氯化硅进行分离；利用硅烷分离塔，接收从所述三氯氢硅歧化塔通入的二氯二氢硅、所述硅烷，并利用所述硅烷分离塔通过精馏分离将所述硅烷和所述二氯二氢硅进行分离；利用硅烷流化床反应器，从所述硅烷分离塔中接收所述硅烷，为所述硅烷和外界通入的氢气提供反应空间进行反应，以获得所述颗粒多晶硅。

[0014] 通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：

[0015] 本发明提供了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统，该系统主要包括三氯氢硅歧化塔、硅烷分离塔、硅烷流化床反应器。将三氯氢硅通入三氯氢硅歧化塔中，使得三氯氢硅在催化剂的作用下，发生两步歧化反应得到二氯二氢硅、硅烷，然后将二氯二氢硅、硅烷通入硅烷分离塔进一步精馏分离并预热获得高纯度的硅烷气体，硅烷经过预热后变成硅烷气，再通过硅烷流化床反应器进行硅烷的热分解，得到颗粒多晶硅产品。本发明制备的颗粒多晶硅产品的纯度可以作为太阳能级多晶硅，制备的产品纯度高，制备工艺简单，并且能耗低。

附图说明

[0016] 图1为本发明实施例中利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的系统架构图。

[0017] 附图标记说明：三氯氢硅缓冲罐1，三氯氢硅输送泵2，三氯氢硅歧化塔3，三氯氢硅歧化塔冷凝器4，三氯氢硅歧化塔回流罐5，三氯氢硅歧化塔回流泵6，三氯氢硅歧化塔再沸器7，硅烷分离塔8，硅烷分离塔再沸器9，硅烷分离塔顶冷凝器10，硅烷分离塔顶回流罐11，硅烷分离塔顶回流泵12，硅烷预热器13，硅烷气缓冲罐14，硅烷氢气混合器15，硅烷流化床反应器16，硅烷流化床外加热器17，硅晶种加料罐18，尾气一级冷凝器19，尾气二级冷凝器20，压缩机前缓冲罐21，氢气循环压缩机22，压缩机后缓冲罐23，压缩后气预热器24。

具体实施方式

[0018] 为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。

[0019] 实施例一：

[0020] 在本发明实施例中，描述了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的系统。

[0021] 参见图1，本发明涉及的系统主要包括三氯氢硅歧化塔3、硅烷分离塔8、硅烷流化床反应器16三个部分。

[0022] 下面对这三个部分分别进行介绍。

[0023] 三氯氢硅歧化塔3。

[0024] 三氯氢硅歧化塔3的主要作用是：利用催化剂使通入的三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅；再通过精馏提纯将二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅进行分离。

[0025] 具体来说，三氯氢硅歧化塔3的上部为第一精馏段、中部为双层催化剂层、下部为第一提馏段；双层催化剂层填充有催化剂；催化剂包括但不限于是：大孔性季胺盐树脂催化剂。在此结构下，三氯氢硅物料从双层催化剂层下部位置进料，三氯氢硅歧化塔3利用双层催化剂层使三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅，然后通过精馏提纯功能，使二氯二氢硅、硅烷从三氯氢硅歧化塔3的顶部采出，使四氯化硅从三氯氢硅歧化塔3的底部采出。

[0026] 更为具体的，三氯氢硅歧化塔3的操作压力控制在0.1MPa(G)～0.5MPa(G)，优选0.4MPa(G)。

[0027] 硅烷分离塔8。

[0028] 硅烷分离塔8和三氯氢硅歧化塔3连接。

[0029] 硅烷分离塔8主要作用是：接收二氯二氢硅、硅烷，并通过精馏提纯将硅烷和二氯二氢硅进行分离。

[0030] 具体来说，硅烷分离塔8的上部为第二精馏段、下部为第二提馏段；在此结构下，二氯二氢硅、硅烷从硅烷分离塔8中部进料，硅烷分离塔8通过精馏分离功能，使硅烷从硅烷分离塔8的顶部采出，使二氯二氢硅从硅烷分离塔8的底部采出，另外，底部采出的二氯二氢硅可从返回三氯氢硅歧化塔3的双层催化剂层中部，进行二次利用。

[0031] 硅烷流化床反应器16。

[0032] 硅烷流化床反应器16和硅烷分离塔8连接。另外，硅烷流化床反应器16的中上部设有硅晶种加入口，和硅晶种加料罐18连接。硅烷流化床反应器16的设置有尾气出口，和尾气一级冷凝器19连接。硅烷流化床反应器16下部设有硅烷氢气混合气入口，和硅烷氢气混合器15连接。硅烷流化床反应器16的底部还设置有多晶硅的颗粒产品取出口。

[0033] 硅烷流化床反应器16的主要作用是：接收硅烷，为硅烷和外界通入的氢气提供反应空间进行反应，以获得颗粒多晶硅。具体来说，硅烷流化床反应器16的上部为扩大段，中部为反应加热区，下部为反应区。在硅烷流化床反应器16中，硅烷与氢气加热升温并在硅晶种表面反应，然后析出晶体硅，当硅颗粒达到一定粒度，会经重力的作用，慢慢落入硅烷流化床反应器16的底部，经冷却后，采出颗粒晶体硅，而未反应的氢气及少量的硅烷气体会经硅烷流化床反应器16的顶部排出。

[0034] 一般来说，硅晶种的颗粒为0.3mm～0.35mm，优选0.3mm。

[0035] 更为具体的，硅烷流化床反应器16的操作压力控制在0.1MPa(G)～0.3MPa(G)，优选0.25MPa(G)。另外，反应区温度控制在580℃～870℃，优选690℃。

[0036] 以上是本系统的基本构造，利用三氯氢硅在催化剂的作用下，发生歧化反应得到高纯度硅烷气体，进一步通过硅烷流化床反应器16进行硅烷的热分解，得到颗粒多晶硅产品。

[0037] 而为了达到更好的反应效果，会在各个部分设置辅助部件，下面进行具体介绍。

[0038] 优选的，为了便于向三氯氢硅歧化塔3输送三氯氢硅，该系统还包括三氯氢硅缓冲罐1和三氯氢硅输送泵2。其中，三氯氢硅缓冲罐1，用于存储三氯氢硅。具体来说，存储的三氯氢硅呈液体状。当然，三氯氢硅的具体存储形状根据实际情况而定。三氯氢硅输送泵2连接在三氯氢硅缓冲罐1和三氯氢硅歧化塔3之间，用于将三氯氢硅从三氯氢硅缓冲罐1中输送到三氯氢硅歧化塔3进行反应。

[0039] 优选的，三氯氢硅歧化塔3上还设置了多个辅助部件，具体是：三氯氢硅歧化塔冷凝器4，三氯氢硅歧化塔回流罐5，三氯氢硅歧化塔回流泵6，三氯氢硅歧化塔再沸器7。其中，三氯氢硅歧化塔冷凝器4连接在三氯氢硅歧化塔3顶部，用于将三氯氢硅歧化塔3的顶部出来的二氯二氢硅、硅烷进行冷却降温。具体来说，三氯氢硅歧化塔冷凝器4可将二氯二氢硅、硅烷从气体状冷凝为液体状，一部分流入三氯氢硅歧化塔回流罐5中，另一部分未冷凝下来的二氯二氢硅、硅烷流入硅烷分离塔8中进行精馏分离。三氯氢硅歧化塔回流罐5连接在三氯氢硅歧化塔冷凝器4和三氯氢硅歧化塔回流泵6之间，用于将三氯氢硅歧化塔冷凝器4冷凝下来的二氯二氢硅、硅烷进行存储。三氯氢硅歧化塔回流泵6连接在三氯氢硅歧化塔3顶部，用于将三氯氢硅歧化塔回流罐5中的二氯二氢硅、硅烷输送至三氯氢硅歧化塔3顶部。三氯氢硅歧化塔再沸器7连接在三氯氢硅歧化塔3底部，用于为三氯氢硅歧化塔3的底部提供热源。

[0040] 优选的，硅烷分离塔8上还设置了多个辅助部件，包括：硅烷分离塔再沸器9，硅烷分离塔顶冷凝器10，硅烷分离塔顶回流罐11，硅烷分离塔顶回流泵12。硅烷分离塔再沸器9连接在硅烷分离塔8底部，用于为硅烷分离塔8提供热源。硅烷分离塔顶冷凝器10，用于对硅烷分离塔8的顶部出来的硅烷进行冷却降温。硅烷分离塔顶回流罐11连接硅烷分离塔顶冷凝器10，用于将硅烷分离塔顶冷凝器10冷凝下来的硅烷进行存储。硅烷分离塔顶回流泵12连接硅烷分离塔顶回流罐11，用于将硅烷分离塔顶回流罐11中的硅烷输送至硅烷分离塔8的顶部。

[0041] 优选的，为了让硅烷在硅烷流化床反应器16中更好地进行反应，会事先将硅烷进行加热，此时，系统还设置了硅烷预热器13和硅烷气缓冲罐14。硅烷预热器13和硅烷分离塔8连接，用于将硅烷分离塔8采出的硅烷进行预热；硅烷气缓冲罐14，和硅烷预热器13连接，用于将预热的硅烷气体进行缓存。另外，还可事先将硅烷气体和氢气进行混合，此时该系统还包括硅烷氢气混合器15，连接在硅烷气缓冲罐14和硅烷流化床反应器16之间，用于将外界通入的氢气与预热后的硅烷气进行混合，然后输送至硅烷流化床反应器16。

[0042] 优选的，为了是硅烷和氢气更好地在硅烷流化床反应器16中反应，该系统还包括：硅烷流化床外加热器17，为硅烷流化床反应器16提供热源；硅晶种加料罐18，为硅烷流化床反应器16提供硅晶种，以使硅烷与氢气在硅晶种表面反应析出晶体硅。

[0043] 优选的，为了处理硅烷流化床反应器16中反应过后的尾气，该系统还包括：尾气一级冷凝器19、尾气二级冷凝器20，尾气一级冷凝器19连接所述硅烷流化床外加热器17，尾气二级冷凝器20连接所述尾气一级冷凝器19，用于将硅烷流化床反应器16反应后的尾气冷凝降温；压缩机前缓冲罐21，连接在所述尾气二级冷凝器20和氢气循环压缩机22之间，用于存储从尾气二级冷凝器20出来的尾气。氢气循环压缩机22，连接压缩机后缓冲罐23，用于将从压缩机前缓冲罐21中的降温后的反应尾气进行加压处理。压缩机后缓冲罐
23，存储加压后的尾气。压缩后气预热器24，和压缩机后缓冲罐23连接，用于将加压后的反应尾气进行预热，并再次输送至硅烷流化床反应器16反应。

[0044] 在本发明的系统中，各部件之间一般都使用管道和阀门进行连接，而阀门的数目和具体位置根据实际情况而定，本发明不做限制。

[0045] 基于同一发明构思，下面的实施例描述了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法。

[0046] 实施例二：

[0047] 在本发明实施例中，介绍了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法，该方法应用在上面是实例介绍的系统中。

[0048] 下面介绍本发明的实施原理：首先，将三氯氢硅通入三氯氢硅歧化塔3中，利用三氯氢硅歧化塔3中的催化剂使通入的三氯氢硅发生两步歧化反应，生成二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅；再通过精馏提纯将二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅进行分离；然后，利用硅烷分离塔8，接收从三氯氢硅歧化塔3通入的二氯二氢硅、硅烷，并利用硅烷分离塔8精馏分离功能将硅烷和二氯二氢硅进行分离；然后利用硅烷流化床反应器16，从硅烷分离塔8中接收硅烷，为硅烷和外界通入的氢气提供反应空间进行反应，以获得颗粒多晶硅。

[0049] 下面具体介绍三氯氢硅制备颗粒多晶硅的工艺步骤。

[0050] 1)6N以上纯度的三氯氢硅进入到三氯氢硅缓冲罐1，然后通过三氯氢硅输送泵2送入到三氯氢硅歧化塔3中的催化剂层的下部，在催化剂的作用下，三氯氢硅分解为二氯二氢硅、硅烷和四氯化硅，塔顶为二氯二氢硅、硅烷，塔底为四氯化硅。塔顶的二氯二氢硅、硅烷由于气压差进入到硅烷分离塔8进一步精馏分离，硅烷分离塔8的塔顶得到纯度为6N以上的硅烷产品，液态硅烷进入硅烷预热器13进一步预热，得到气相硅烷产品。

[0051] 2)纯度6N以上的硅烷气体与系统循环压缩机返回的循环氢气按照1:2～1：3.5摩尔比进行混合，并预热到90℃，送入到硅烷流化床反应器16进行热分解反应，流化床内反应温度为580℃～870℃，操作压力为0.1MPa(G)～0.3MPa(G)，高纯硅烷热分解的硅原子沉积在硅晶种表面得到颗粒多晶硅。其中，高纯氢气的纯度≥4N。硅晶种粒径为0.03mm～3mm。

[0052] 3)硅烷流化床反应器16的底部排除高纯颗粒多晶硅。

[0053] 4)硅烷流化床反应器16的顶部排放的尾气过滤后进入到尾气一级冷凝器19、尾气二级冷凝器20冷却后进入到氢气循环压缩机22加压，加压后的含微量硅烷的氢气返回到流化床反应器前的硅烷氢气混合器15的入口循环利用。

[0054] 下面通过具体的示例进行说明。

[0055] 2100kg/h的三氯氢硅进入到三氯氢硅缓冲罐1，泵入到直径为DN800的三氯氢硅歧化塔3中发生反应，塔顶产品进入到硅烷分离塔8进一步分离得到125kg/h纯度为6N的硅烷产品，混合气中添加循环回收的34.8kg/h的回收高纯H2，被预热到90℃，从硅烷流化床反应器16下部进入到硅烷流化床反应器16中，硅晶种从硅晶种加料罐18中加入到流化床顶部，加入量为每小时150Kg/h，硅晶种每2～4小时添加一次，反应器低部排出粒状多晶硅产品，每1～2小时排放一次。硅烷流化床反应器16压力设定为0.25Kp(G)～0.3Kp(G)。流化床温度为680℃～690℃，电加热器功率为300KW。实验结果显示：沉积了98kg/h的太阳能二级品质的多晶硅颗粒。每公斤硅颗粒产品综合电耗在23Kwh以下。

[0056] 通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：

[0057] 本发明提供了一种利用三氯氢硅制备颗粒多晶硅的方法及系统，该系统主要包括三氯氢硅歧化塔、硅烷分离塔、硅烷流化床反应器。将三氯氢硅通入三氯氢硅歧化塔中，使得三氯氢硅在催化剂的作用下，发生歧化反应得到二氯二氢硅、硅烷，然后将二氯二氢硅、硅烷通入硅烷分离塔进一步进行精馏分离获得高纯度的硅烷，并预热后通过硅烷流化床反应器进行硅烷的热分解，得到颗粒多晶硅产品。本发明制备的颗粒多晶硅产品的纯度可以作为太阳能级多晶硅，制备的产品纯度高，制备工艺简单，并且能耗低。

[0058] 尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。

[0059] 显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。