一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺

摘要

本发明特别涉及一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺。包括以下步骤：对氯硝基苯经氯化后，在不需要溶剂的情况下直接在加氢釜内加氢，温度控制在80±5℃，压力控制在0.5-0.6Mpa生成对氯苯胺和3,4-二氯苯胺混合液，其中对氯苯胺占混合液的含量为20-35%；然后经连续精馏，塔顶采出对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液，该混合液经进一步精馏得到3，4-二氯苯胺产品。本发明联产法生产3.4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺适合于产量大的产品生产，特别适合温度敏感的化学反应；容易自动控制，操作简单，节省人力；稳定好，操作安全，适于广泛推广应用。

权利要求

1.一种联产法生产3，4- 二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在于：包括以下步骤：对氯硝基苯经氯化后，在不需要溶剂的情况下直接在加氢釜内加氢，温度控制在80±5℃，压力控制在0.5-0.6Mpa 生成对氯苯胺和3,4- 二氯苯胺混合液，其中对氯苯胺占混合液的含量为20-35% ；然后经连续精馏，塔顶采出对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液，该混合液经进一步精馏得到3，4- 二氯苯胺产品，对氯硝基苯经氯化后，对氯硝基苯含量为

20-35%，3，4- 二氯硝基苯含量为65-80%。

2.根据权利要求1所述的联产法生产3，4- 二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在于：连续精馏在-0.09Mpa 真空度下进行。

3.根据权利要求1 或2 所述的联产法生产3，4- 二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在于：塔顶采出对氯苯胺的纯度为99.5% 以上，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到的3.4- 二氯苯胺产品的纯度为99.5%。

说明书

一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺

[0001] （一）技术领域

[0002] 本发明属于化工生产领域，特别涉及一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺。

[0003] （二）背景技术

[0004] 3.4-二氯苯胺、对氯苯胺是重要农药、医药、染料的中间体，用途非常广阔。国内对氯苯胺、3，4-二氯苯胺生产均为间歇性生产。3，4-二氯苯胺生产工艺以对氯硝基苯为原料经氯化、水洗、干燥、三级精馏、还原、精馏、切片工艺。其中3，4-二氯硝基苯三级精馏要求设备投入较大，生产成本较高，还原工艺中存在脱氯现象，精馏后的产品因对氯苯胺存在质量不合格，需要采大量的前馏份，影响生产产量的提升，消耗成本相应增加。为解决目前存在的问题，提出联产法生产对氯苯胺和3，4-二氯苯胺生产工艺，该工艺流程短，连续化程度高，产品质量稳定，值得推广应用。

[0005] （三）发明内容

[0006] 本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种一种工艺操作简单、生产成本低的联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，该技术是3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺进行了优化，解决3.4-二氯苯胺和对氯苯胺生产长期不稳定、产品质量差的问题，达到了增产降耗的目的。

[0007] 本发明是通过如下技术方案实现的：

[0008] 一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特殊之处在于：包括以下步骤：对氯硝基苯经氯化后，在不需要溶剂的情况下直接在加氢釜内加氢，温度控制在80±5℃，压力控制在0.5-0.6Mpa生成对氯苯胺和3,4-二氯苯胺混合液，其中对氯苯胺占混合液的含量为20-35%；然后经连续精馏，塔顶采出对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液，该混合液经进一步精馏得到3，4-二氯苯胺产品。

[0009] 本发明的联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，对氯硝基苯经氯化后，对氯硝基苯含量为20-35%，3，4-二氯硝基苯含量为65-80%。

[0010] 本发明的联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，连续精馏在-0.09Mpa真空度下进行。

[0011] 本发明的联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，塔顶采出对氯苯胺的纯度为99.5%以上，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到的3.4-二氯苯胺产品的纯度为99.5%。

[0012] 该工艺不需要对氯化后的混合液进行深度精馏，简单的脱焦后就可加氢还原反应，节省3，4-二氯硝基苯和对氯硝基苯分离工序，同时提高了氯化釜的单产量。

[0013] 加氢工序采用无溶剂连续釜式加氢技术，通过计量泵连续恒定的向氢化釜内加入反应物，同过三级釜压力平衡不断地把（利用三级釜液位差不断地将）反应产物引出氢化釜，这样的流动状况很接近理想混合流动模型或全混流模型，加氢效果非常好。

[0014] 为防止装料和卸料等辅助操作而引起的产品质量不稳定，我们采用立式列管式换热器，塔中连续进料，避免物料在换热器内长时间停留。

[0015] 加氢还原工序和精馏工序均采用先进的连续化生产，整套装置采用DCS控制、自动化水平高。

[0016] 本发明的有益效果是：本发明联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺适合于产量大的产品生产，特别适合温度敏感的化学反应。容易自动控制，操作简单，节省人力。稳定好，操作安全，适于广泛推广应用。

[0017] （四）附图说明

[0018] 附图1为本发明的联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺流程图。

[0019] （五）具体实施方式

[0020] 实施例1

[0021] 本实施例联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为：

[0022] 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量20-35%，3，4-二氯硝基苯含量65-80%的混合液经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢进行连续反应，温度控制在80±5℃，压力控制在0.5-0.6Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回收催化剂重复使用，生成20-35%的对氯苯胺和65-80%的3,4-二氯苯胺混合液，混合物经分水（在精馏之前需要把水分离出来）后，根据对氯苯胺沸点232℃和3.4-二氯苯胺沸点272℃的不同，在-0.09Mpa真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99.5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到纯度99.3%以上的3，
4-二氯苯胺产品。

[0023] 实施例2

[0024] 本实施例联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为：

[0025] 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量35%，3，4-二氯硝基苯含量65%的混合液经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢进行连续反应，温度控制在80℃，压力控制在0.5Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回收催化剂重复使用，生成35.1%的对氯苯胺和64.9%的3,4-二氯苯胺混合液，混合物经分水后，根据对氯苯胺沸点232℃和3，4-二氯苯胺沸点272℃的不同，在-0.09Mpa真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99.5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到纯度99.3%以上的3，4-二氯苯胺产品。

[0026] 实施例3

[0027] 本实施例联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为：

[0028] 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量20%，3，4-二氯硝基苯含量80%的混合液经水洗脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢进行连续反应，温度控制在85℃，压力控制在0.6Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回收催化剂重复使用，生成20.1%的对氯苯胺和79.9%的3,4-二氯苯胺混合液，混合物经分水后，根据对氯苯胺沸点232℃和3，4-二氯苯胺沸点272℃的不同，在-0.09Mpa真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99.5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到纯度99.3%以上的3，4-二氯苯胺产品。

[0029] 实施例4

[0030] 本实施例联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为：

[0031] 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量25%，3，4-二氯硝基苯含量75%的混合液经水洗经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢进行连续反应，温度控制在75℃，压力控制在0.55Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回收催化剂重复使用，生成25.1%的对氯苯胺和74.9%的3,4-二氯苯胺混合液，混合物经分水后，根据对氯苯胺沸点232℃和3，4-二氯苯胺沸点272℃的不同，在-0.09Mpa真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99.5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到纯度99.3%以上的3，4-二氯苯胺产品。

[0032] 实施例5

[0033] 本实施例联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为：

[0034] 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量30%，3，4-二氯硝基苯含量70%的混合液经水洗经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢进行连续反应，温度控制在75℃，压力控制在0.55Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回收催化剂重复使用，生成30.15%的对氯苯胺和69.85%的3,4-二氯苯胺混合液，混合物经分水后，根据对氯苯胺沸点232℃和3，4-二氯苯胺沸点272℃的不同，在-0.09Mpa真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99.5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到纯度99.3%以上的3，4-二氯苯胺产品。

[0035] 上述联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺生产工艺，其特征在于：

[0036] （1）对氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯混在一起加氢，节约了设备，节约了时间，节约了生产成本；

[0037] （2）氯化液脱焦过程中，根据对氯苯胺和3，4-二氯苯胺市场需求量，通过回流比，控制混合液对氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯的比例，达到对氯苯胺和3，4-二氯苯胺所需求的产量；

[0038] （4）精馏所用设备为列管再沸器代替了塔釜再沸器，减少物料在再沸器停留时间，避免了物料在再沸器内分离的可能；

[0039] （5）加氢还原工序和精馏工序均采用先进的连续化生产，整套装置采用DCS控制、自动化水平高。