悬浮结晶生产对二甲苯的方法

摘要

本发明涉及一种悬浮结晶生产对二甲苯的方法，主要解决现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题。本发明采用老化釜，利用高温的混合二甲苯原料对低温对二甲苯晶体进行浆化和升温，使升温后的对二甲苯晶体便于过滤洗涤，保障了产品纯度；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜、利用老化釜夹套或外置的套管结晶器对老化釜进行温度控制，保障了产品纯度和产品产量的稳定性；采用固液旋流器对固液分离后的母液进行对二甲苯晶体的回收，进一步减少了晶体损失，保障了产品产量。本发明所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。

权利要求

1.一种悬浮结晶生产对二甲苯的方法，包括以下步骤：

a)混合二甲苯原料经母液换热器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料Ⅰ进入老化釜中对对二甲苯晶体Ⅰ进行浆化和升温，一部分原料Ⅱ进入结晶器中进行结晶，其中原料Ⅰ与混合二甲苯原料的重量之比为0～1:1；

b)结晶器中的晶浆经固液分离器Ⅰ分离得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液，对二甲苯晶体Ⅰ进入到老化釜中；

c)结晶母液进入旋流器中进行细晶回收，细晶晶浆从旋流器底部流出进入到老化釜中，结晶清母液从旋流器顶部流出分为两股，第一股占5～95％重量的结晶清母液Ⅰ返回结晶器中，第二股占5～95％重量的结晶清母液Ⅱ经母液换热器对混合二甲苯原料进行冷却后离开结晶系统；

d)老化釜中的晶浆经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化过滤母液，老化过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的老化过滤母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～

95％重量的老化过滤母液Ⅱ进入结晶器中；

e)对二甲苯晶体Ⅱ在固液分离器Ⅱ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液返回到老化釜中；

f)熔融罐中的对二甲苯晶体Ⅱ经加热后熔化，5～30％重量的对二甲苯经洗涤液冷却器冷却后作为洗涤液返回到固液分离器Ⅱ中，70～95％重量的对二甲苯作为产品离开结晶系统。

2.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于老化釜为绝热操作。

3.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于老化釜为非绝热操作，利用外置的套管结晶器对其进行温度控制。

4.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于老化釜为非绝热操作，利用夹套对其进行温度控制。

5.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于洗涤过程的滤液不直接返回老化釜中，而是先与老化过滤母液进行混合。

6.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于结晶器为立式刮壁结晶器，其底部为锥形。

7.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于结晶器为釜式结晶器，利用外置的套管结晶器对其进行温度控制。

8.根据权利要求1所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法，其特征在于固液分离器为离心机、过滤机或晶体洗涤塔。

说明书

悬浮结晶生产对二甲苯的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种悬浮结晶生产对二甲苯的方法。

背景技术

[0002] 对二甲苯（PX）是一种重要的有机化工原料，主要用作制取精对苯二甲酸（PTA）和对苯二甲酸二甲酯（DMT）的原料，PTA则用来制造聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）等聚酯产品。目前，中国已经成为全球PX生产第一大国，总产量占全球产量的10%以上，截至2011年底，我国已拥有13套PX生产装置，总产能达到811万t/a。近年来，我国聚酯工业持续高速发展，受聚酯行业的推动，国内PTA生产能力也迅速扩张，PX供应远不能满足PTA产能扩张的需求，未来几年我国PX消费将保持良好的增长势头，PX供应的短缺局面一直会存在，从而不得不增加进口。2011年我国进口PX达到498.2万t，预计到2015年将超过700万t。

[0003] 分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分之间的沸点相差很小，使用精馏方法几乎不能得到高纯度的PX产品，但是这些组分之间熔点相差却较大，可采用结晶法分离得到高纯度对二甲苯。事实上，结晶法是模拟移动床吸附分离技术出现之前工业上生产对二甲苯的唯一方法。

[0004] 专利US5498822公开了一种生产对二甲苯的结晶方法，该方法先通过预冷器对混合二甲苯原料进行预冷却，然后通过单级结晶得到对二甲苯晶体，对二甲苯晶体经洗涤后熔化得到高纯度的对二甲苯产品，洗涤液为纯的液态对二甲苯产品。单级结晶过程中，为获得较高的回收率，结晶温度通常较低，所得对二甲苯晶体温度也较低，使用纯的液态对二甲苯产品洗涤晶体时，纯对二甲苯容易在洗涤过程中重结晶析出，进而堵塞过滤通道，使洗涤过程难以进行，难以取得良好的洗涤效果，从而影响产品纯度。对二甲苯结晶过程中为保障结晶器的换热效果，需要使用刮刀不间断地将换热面上的晶体刮下，从而不可避免地会产生大量的细晶，在进行后续固液分离时，即使是采用高效的离心分离设备，也会有部分细晶进入到离心母液中，这部分细晶如果不加以回收利用而是直接排出，不仅会造成系统冷量的损失，而且也会造成对二甲苯的产品损失。

[0005] 中国专利“对二甲苯的生产方法”（专利申请号：201210325110.6）通过采用老化釜，利用温度较高的原料对低温晶体进行浆化和升温，使升温后的对二甲苯晶体便于洗涤和过滤分离，从而保障了产品纯度。但是该技术方案也存在一些不足：1）高温的原料全部进入老化釜中，由于老化釜为绝热操作，当进入老化釜中的低温晶体量发生波动时，即原料量与低温晶体量不匹配时，老化釜的温度会发生较大的波动，而老化釜温度的不稳定，直接影响后续洗涤效果是否稳定，即影响最终产品纯度的稳定性。当进入老化釜的低温晶体量低于设计值时，原料会将部分低温晶体熔化，老化釜温度会因为熔化吸热而出现降低，且熔化的晶体无法再结晶析出，从而造成产品产量的下降。当进入老化釜的低温晶体量高于设计值时，原料会被低温晶体所冷却，导致一部分对二甲苯结晶析出，老化釜温度会因为结晶放热而出现升高。不论是低温晶体发生熔化还是原料中部分对二甲苯结晶析出，均导致老化釜中的晶浆固含量出现波动，即产品产量出现波动，而且也给后续的固液输送和固液分离带来不便。2）该方案采用固液增稠设备，对结晶后的晶浆进行增稠，使晶浆预分离出一部分母液，提高的后续固液分离设备的处理能力。但是在使用固液增稠措施时，增稠后的晶浆由于固含量的增加，其流动性急剧下降，特别容易导致晶浆输送管路的堵塞，严重时会造成固液处理设备的进料中断。3）在增稠过程中，预分离出的母液中容易携带部分对二甲苯晶体，特别是在使用重力增稠设备时，这种现象尤为明显，这些被携带出来的晶体因为没有进行回收，因而造成了产品的损失。4）使用离心分离设备进行固液分离时，由于对二甲苯晶体在结晶器中被刮刀打碎或者在固液输送时被泵的叶片打碎，因而会有部分细晶进入到离心母液中，这部分细晶因为没有进行回收，因而也造成了系统冷量和产品的损失。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是现有对二甲苯结晶生产中存在的产品纯度不稳定、产品产量不稳定的问题，提供一种新颖的悬浮结晶生产对二甲苯的方法。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：混合二甲苯原料经母液换热器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料Ⅰ进入老化釜中对对二甲苯晶体Ⅰ进行浆化和升温，一部分原料Ⅱ进入结晶器中进行结晶，其中原料Ⅰ与混合二甲苯原料的重量之比为0～1:1；结晶器中的晶浆经固液分离器Ⅰ分离得到对二甲苯晶体Ⅰ和结晶母液，对二甲苯晶体Ⅰ进入到老化釜中；结晶母液进入旋流器中进行细晶回收，细晶晶浆从旋流器底部流出返回到老化釜中，结晶清母液从旋流器顶部流出分为两股，第一股占5～95%重量的结晶清母液Ⅰ返回结晶器中，第二股占5～95%重量的结晶清母液Ⅱ经母液换热器对混合二甲苯原料进行冷却后离开结晶系统；老化釜中的晶浆经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化过滤母液，老化过滤母液分为两股，第一股占5～95%重量的老化过滤母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～95%重量的老化过滤母液Ⅱ进入结晶器中；对二甲苯晶体Ⅱ在固液分离器Ⅱ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐中，洗涤过程的滤液返回到老化釜中；熔融罐中的对二甲苯晶体Ⅱ经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器冷却后作为洗涤液返回到固液分离器Ⅱ中，70～95%重量的对二甲苯作为产品离开结晶系统。

[0008] 上述技术方案中，老化釜为绝热操作；老化釜为非绝热操作，利用外置的套管结晶器对其进行温度控制；老化釜为非绝热操作，利用夹套对其进行温度控制；洗涤过程的滤液不直接返回老化釜中，而是先与老化过滤母液进行混合；细晶晶浆从旋流器底部流出返回到结晶器中；结晶器为立式刮壁结晶器，其底部为锥形；结晶器为釜式结晶器，利用外置的套管结晶器对其进行温度控制；固液分离器为离心机、过滤机或晶体洗涤塔。

[0009] 上述技术方案中，混合二甲苯原料进入结晶器之前，利用低温的结晶母液对原料进行冷却，回收了结晶母液的冷量，减少了预冷过程的能耗；预冷后的混合二甲苯原料一部分进入老化釜中对低温的对二甲苯晶体进行浆化和升温，老化釜为绝热操作，通过控制进入老化釜的原料量来控制老化釜的操作温度，其好处在于：当进入老化釜的低温晶体量发生波动时，可以通过调节进入老化釜的原料量，以确保两者量的匹配，有效防止老化釜中晶体的熔化，保障了产品产量；将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜中，由于此部分滤液中的对二甲苯浓度很高，故返回到老化釜中可以提高液相总体浓度，有效防止低温对二甲苯晶体的熔化，进一步保障了产品产量；通过老化釜夹套或使用外置的套管结晶器对老化釜进行温度控制，使老化釜的温度保持稳定，可确保后续晶体洗涤效果的稳定，从而保障了产品纯度的稳定性，与此同时，当进入老化釜的原料量或低温晶体量发生波动时，均可以通过老化釜的温度控制，有效地防止低温晶体的熔化和原料中的对二甲苯结晶析出，从而使老化釜的操作更加稳定可控；在老化釜中利用温度较高的原料对低温的对二甲苯晶体进行浆化和升温，既回收了晶体的冷量，又可以利用晶体的冷量使原料中部分对二甲苯结晶析出，节约了后续结晶过程的制冷量；升温后的晶浆由于液相粘度的降低更利于固液分离；晶浆升温过程中，由于小粒度的晶体具有更大的溶解度，因而一部分细晶又会熔化，细晶熔化后提高了液相的过饱和度，有利于其它大粒度晶体继续长大，从而有利于后续的固液分离；晶浆升温后所得晶体与洗涤液之间的温差缩小，能有效防止洗涤液在洗涤过程中的重结晶现象，从而确保洗涤效果和产品纯度；利用固液旋流器在结晶母液离开结晶系统之前对其中的细晶进行回收，回收的细晶返回到老化釜或结晶器中，可有效地减少对二甲苯晶体的损失，并回收了细晶所携带的冷量。

[0010] 使用本发明的悬浮结晶生产对二甲苯的方法进行对二甲苯的结晶生产，通过设置老化釜对低温晶体进行浆化和升温，使晶体洗涤效果得到了明显提高，对二甲苯产品的纯度可达到了99.9%以上；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜中、通过老化釜夹套或外置的套管结晶器对老化釜进行温度控制，确保了晶体洗涤效果的稳定性，保障了产品纯度的稳定性，同时也保障了产品产量的稳定性；通过固液旋流器对母液中的细晶进行回收，使对二甲苯产品产量增加了3%左右，取得了较好的技术效果。

附图说明

[0011] 图1是本发明所述悬浮结晶生产对二甲苯的方法的流程示意图。

[0012] 图2是本发明所述悬浮结晶生产对二甲苯的方法的另一种流程示意图。

[0013] 图3是本发明所述悬浮结晶生产对二甲苯的方法的另一种流程示意图。

[0014] 图4是专利US5498822所述生产对二甲苯的结晶方法的流程示意图。

[0015] 图5是专利“对二甲苯的生产方法”（申请号: 201210325110.6）所述生产对二甲苯的结晶方法的流程示意图。

[0016] 如图1所述，混合二甲苯原料1经母液换热器A和预冷器B冷却后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，老化釜为绝热操作，一部分原料3进入结晶器D中进行结晶；结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占5～95%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占5～95%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占5～95%重量的老化过滤母液14返回老化釜C中，第二股占5～95%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，70～95%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0017] 如图2所述，混合二甲苯原料1经母液换热器A和预冷器B冷却后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，老化釜的温度由夹套中的冷媒进行控制，一部分原料3进入结晶器D中进行结晶；结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占5～95%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占5～95%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占5～95%重量的老化过滤母液14返回老化釜C中，第二股占5～95%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，70～95%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0018] 如图3所述，混合二甲苯原料1经母液换热器A和预冷器B冷却后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，老化釜的温度通过外置的套管结晶器J进行控制，一部分原料3进入结晶器D中进行结晶；结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占5～95%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占5～95%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占5～95%重量的老化过滤母液
14返回老化釜C中，第二股占5～95%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，5～30%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，70～95%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0019] 如图4所述，混合二甲苯原料1经预冷器A预冷却后，在结晶器B中进行结晶；结晶器B中的晶浆2经固液分离器C固液分离后得到结晶母液3和对二甲苯晶体4；结晶母液3分为两股，第一股结晶母液5返回结晶器B中，第二股结晶母液6排出结晶系统；对二甲苯晶体4在熔融罐D中熔化，一部作为洗涤液7对固液分离器C中的对二甲苯晶体进行洗涤，一部分作为产品8排出结晶系统。

[0020] 如图5所述，混合二甲苯原料a进入原料中间罐1中，一部分原料b经母液换热器2和预冷器3预冷却后返回到原料中间罐1中，一部分原料c进入晶浆罐4中对晶体进行升温。晶浆罐4中的晶浆d经增稠器5增稠后得到溢流母液e和浓缩晶浆f，溢流母液e进入结晶器9中进行结晶，浓缩晶浆f经固液分离器6分离得到过滤母液g和对二甲苯晶体h，过滤母液g进入结晶器9中进行结晶。对二甲苯晶体h在熔融罐7中熔化，一部分作为洗涤液i对固液分离器6中的晶体进行洗涤，一部分作为产品j进入产品罐8。结晶器9中的晶浆k经固液分离器10分离得到对二甲苯晶体l和结晶过滤母液m。对二甲苯晶体l返回到晶浆罐4中，结晶过滤母液m分为两股，第一股结晶过滤母液n返回结晶器8中，第二股结晶过滤母液o通过母液换热器2对混合二甲苯原料b进行冷却后进入母液罐11中。

[0021] 下面通过实施例来对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

[0022] 【实施例1】

[0023] 本发明所述的悬浮结晶生产对二甲苯的结晶方法。

[0024] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50℃，对二甲苯含量为82wt%，流量为1075kg/h；经母液换热器A和预冷器B冷却到15℃后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为645kg/h，老化釜为绝热操作，且操作温度为
5.4℃；一部分原料3进入结晶器D中进行结晶，流量为430kg/h，结晶器的操作温度为-8℃；
结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体
5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占69%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占31%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占47%重量的老化过滤母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，熔融罐操作温度为30℃，
20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，洗涤液温度为20℃，80%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0025] 【实施例2】

[0026] 本发明所述的悬浮结晶生产对二甲苯的结晶方法。

[0027] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50℃，对二甲苯含量为82wt%，流量为1075kg/h；经母液换热器A和预冷器B冷却到15℃后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为215kg/h，老化釜的温度通过夹套控制为
4.7℃；一部分原料3进入结晶器D中进行结晶，流量为860kg/h，结晶器的操作温度为-8℃；
结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体
5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占69%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占31%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占47%重量的老化过滤母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，熔融罐操作温度为30℃，
20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，洗涤液温度为20℃，80%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0028] 【实施例3】

[0029] 本发明所述的悬浮结晶生产对二甲苯的结晶方法。

[0030] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50℃，对二甲苯含量为82wt%，流量为1075kg/h；经母液换热器A和预冷器B冷却到15℃后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为0kg/h，老化釜的温度通过外置的套管结晶器J控制为3℃；一部分原料3进入结晶器D中进行结晶，流量为1075kg/h，结晶器的操作温度为-8℃；结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占
69%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占31%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占47%重量的老化过滤母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，熔融罐操作温度为30℃，20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，洗涤液温度为20℃，80%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0031] 【实施例4】

[0032] 本发明所述的悬浮结晶生产对二甲苯的结晶方法。

[0033] 如图1所述，混合二甲苯原料1，温度为50℃，对二甲苯含量为82wt%，流量为1075kg/h；经母液换热器A和预冷器B冷却到15℃后分为两股，一部分原料2进入老化釜C中对对二甲苯晶体5进行浆化和升温，流量为1075kg/h，老化釜为绝热操作，且操作温度为
5.6℃；一部分原料3进入结晶器D中进行结晶，流量为0kg/h，结晶器的操作温度为-8℃；
结晶器D中的晶浆4经固液分离器E分离得到对二甲苯晶体5和结晶母液6，对二甲苯晶体
5进入到老化釜C中；结晶母液6进入旋流器F中进行细晶回收，细晶晶浆7从旋流器F底部流出返回到老化釜C中，结晶清母液8从旋流器7顶部流出分为两股，第一股占69%重量的结晶清母液9返回结晶器D中，第二股占31%重量的结晶清母液10经母液换热器A对混合二甲苯原料1进行冷却后离开结晶系统；老化釜C中的晶浆11经固液分离器G分离后得到老化过滤母液12和对二甲苯晶体13，老化过滤母液12分为两股，第一股占47%重量的老化过滤母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化过滤母液15进入结晶器D中；对二甲苯晶体13在固液分离器G中经洗涤液16洗涤后进入熔融罐H中，洗涤过程的滤液17返回到老化釜C中；熔融罐H中的对二甲苯晶体13经加热后熔化，熔融罐操作温度为30℃，
20%重量的对二甲苯经洗涤液冷却器I冷却后作为洗涤液16返回到固液分离器G中，洗涤液温度为20℃，80%重量的对二甲苯作为产品18离开结晶系统。

[0034] 【比较例1】

[0035] 专利US5498822所述生产对二甲苯的结晶方法。

[0036] 按照实施例3的操作条件，采用如图4所述生产对二甲苯的结晶方法，其结果列于表1中。

[0037] 表1

[0038]对比项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 比较例1
原料流量（kg/h） 1075 1075 1075 1075 1075
进老化釜原料流量（kg/h） 645 215 0 1075 —
老化釜温度（℃） 5.4 4.7 3 5.6 —
结晶器温度（℃） -8 -8 -8 -8 -8
对二甲苯纯度（%） 99.9 99.9 99.9 99.9 99.7
对二甲苯产品流量（kg/h） 632 632 632 632 610

[0039] 【比较例2】

[0040] 专利“对二甲苯的生产方法”（申请号: 201210325110.6）所述生产对二甲苯的结晶方法。

[0041] 按照实施例4的操作条件，采用如图5所述生产对二甲苯的结晶方法，其结果列于表2中。

[0042] 表2

[0043]

[0044] 通过对比例可以看出，本发明所述的悬浮结晶生产对二甲苯的方法通过设置老化釜对低温晶体进行浆化和升温，使晶体洗涤效果得到了明显提高，对二甲苯产品的纯度可达到了99.9%以上；通过调节进入老化釜的原料量、将晶体洗涤过程的滤液返回到老化釜中、通过老化釜夹套或外置的套管结晶器对老化釜进行温度控制，确保了晶体洗涤效果的稳定性，保障了产品纯度的稳定性，同时也保障了产品产量的稳定性；通过固液旋流器对母液中的细晶进行回收，使对二甲苯产品产量增加了3%左右，取得了较好的技术效果。