本发明公开了一种用均苯三甲酸生产N,Nˊ,Nˊˊ?三环己基?1,3,5?苯酰胺的工艺，先用均苯三甲酸和三光气在引发剂存在下、乙酸乙酯介质中合成均苯三甲酰氯，之后不需处理连同产物及溶剂滴加入含有环己胺和乙酸乙酯介质的反应釜中，滴加过程中严格控温以使体系温度低于40℃，滴加完毕后升温至78℃，反应6?10小时，停止加热，降温至60℃以下，抽滤，碾碎所得滤饼得粗产品，沸水洗涤粗产品，抽滤，再用NaOH溶液洗涤所得滤饼，抽滤，再用清水洗涤滤饼，抽滤，干燥，既得白色粉末N,Nˊ,Nˊˊ?三环己基?1,3,5?苯酰胺。本发明生产工艺方法原料易得、工艺操作简单、所得产品纯度高、颜色好、易于工业化。
1.一种用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A：先将物质的量比为1：3的均苯三甲酸和三光气混合在乙酸乙酯介质中，水浴保温
25℃，于60~120分钟内向其中滴加预先配置好的N,N-二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液，N,N-二甲基甲酰胺与均苯三甲酸物质的量比为1.28；
B：滴加完毕后，撤去水浴，升温至60℃~65℃，保温6~10小时，合成均苯三甲酰氯；
C：反应结束后，依次将环己胺和乙酸乙酯投入另一反应釜中，环己胺与均苯三甲酸物质的量比为15.76，冰浴，搅拌均匀，冰浴控制在40℃以下，向其中缓慢地滴加步骤B中制得的均苯三甲酰氯溶液；
D：滴加完毕后，升温至78℃，保温反应6~10小时；
E：降温至60℃以下，抽滤，碾碎所得滤饼得粗产品，沸水洗涤粗产品，抽滤，再用NaOH溶液洗涤所得滤饼，抽滤，再用清水洗涤滤饼，抽滤，干燥，既得白色粉末N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺。
2.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤A中的溶剂为乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为
3.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤A中滴加的N,N-二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液，乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为7.52。
4.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤A中的滴加时间为60分钟。
5.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤B中的反应时间为8小时。
6.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤C中的将步骤B中所制得的均苯三甲酰氯溶液缓慢滴加入环己胺和乙酸乙酯的混合液中，所述的混合溶液中乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为22.55。
7.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤D中反应时间为7.5小时。
8.根据权利要求1所述的生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，其特征在于：所述的步骤E中的第二次洗涤粗产品所用NaOH溶液的pH=14。
用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰
胺的工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及生产N, Nˊ,Nˊˊ-三取代基-1,3,5-苯酰胺制备方法技术领域，特别涉及一种用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺。
背景技术
[0002] N, Nˊ,Nˊˊ-三取代基-1,3,5-苯酰胺符合
[0003] 通式（Ⅰ）：
[0004]
[0005] 包括（Ⅱ）：
[0006]
[0007] 其中R是烷基或芳香族取代基。主要用做聚乳酸等聚合物的成核剂。
[0008] 目前用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三取代基-1,3,5-苯酰胺的工艺反应条件苛刻，且收率不高。
发明内容
[0009] 为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种用均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺。
[0010] 本发明所采用的技术方案是：一种由均苯三甲酸生产N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺的工艺，包括以下步骤：
[0011] A：先将物质的量比为1：3的均苯三甲酸和三光气混合在乙酸乙酯介质中，水浴保温25℃，于60~120分钟内向其中滴加预先配置好的N,N-二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液，N,N-二甲基甲酰胺与均苯三甲酸物质的量比为1.28；
[0012] B：滴加完毕后，撤去水浴，升温至60℃~65℃，保温6~10小时，合成均苯三甲酰氯；
[0013] C：反应结束后，依次将环己胺和乙酸乙酯投入另一反应釜中，环己胺与均苯三甲酸物质的量比为15.76，冰浴，搅拌均匀，冰浴控制在40℃以下，向其中缓慢地滴加步骤B中制得的均苯三甲酰氯溶液；
[0014] D：滴加完毕后，升温至78℃，保温反应6~10小时；
[0015] E：降温至60℃以下，抽滤，碾碎所得滤饼得粗产品，沸水洗涤粗产品，抽滤，再用NaOH溶液洗涤所得滤饼，抽滤，再用清水洗涤滤饼，抽滤，干燥，既得白色粉末N, Nˊ,Nˊˊ-三环己基-1,3,5-苯酰胺。
[0016] 作为优选的，所述的步骤A中的溶剂为乙酸乙酯，其中乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为7.52。
[0017] 作为优选的，所述的步骤A中的滴加的N,N-二甲基甲酰胺的乙酸乙酯溶液，乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为7.52。。
[0018] 作为优选的，所述的步骤A中的滴加时间为60分钟。
[0019] 作为优选的，所述的步骤B中的反应温度为8小时。
[0020] 作为优选的，所述的步骤C中的将步骤A中所制得的均苯三甲酰氯溶液缓慢滴加入环己胺和乙酸乙酯的混合液中，所述的混合溶液中乙酸乙酯与均苯三甲酸物质的量比为22.55。
[0021] 作为优选的，所述的步骤D中反应时间为7.5小时。
[0022] 作为优选的，所述的步骤E中第二次洗涤粗产品所用NaOH溶液的pH=14。
[0023] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产工艺方法原料易得、工艺操作简单、所得产品纯度高、颜色好、易于工业化。
具体实施方式
[0024] 为了能更清楚地理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步说明。
[0025] 实施例1
[0026] 在带有搅拌、温度计、回流冷凝尾气吸收装置及恒压加料装置的500 ml反应瓶中，加入15.8g均苯三甲酸、66.8g三光气和55ml乙酸乙酯，开启搅拌，水浴保温25℃，于60分钟内滴加完7.0g N,N-二甲基甲酰胺和55ml乙酸乙酯的混合液，撤去水浴，搅拌均匀后于10分钟至20分钟内慢慢升温至60℃~65℃，反应8小时。
[0027] 将上述液体倒入恒压加料装置中。在带有搅拌、温度计、回流冷凝尾气吸收装置及恒压加料装置的500ml反应瓶中，加入117.0g环己胺及165ml乙酸乙酯，开启搅拌，冰浴保温40℃以下，滴加上述中间体溶液，滴加完毕后，撤去冰浴，升温至回流温度（约78℃）反应7.5小时，停止加热，降温至60℃以下，将粗产品倒入漏斗中，抽滤，所得滤液收集备用，所得滤饼碾碎。用1000ml开水洗涤滤出固体，抽滤，再用1000ml pH=14的NaOH溶液浸泡所得滤饼，抽滤，再用1000ml清水分两次洗涤滤饼，抽滤，干燥，即得目标产物白色粉末32.3g，
