一种环状结构微纳米纤维的制备方法

摘要

本发明属于微纳米纤维制备技术领域，涉及一种环状结构微纳米纤维的制备方法，先配制静电纺丝溶液，再将配制好的静电纺丝溶液装入纺丝溶液容器中，调节面积可调的金属收集装置的面积为9-15平方毫米，纺丝喷头与玻璃片的距离为5-20厘米；然后打开高压静电发生器，调节电压为10-40千伏，静电纺丝10-30秒后关闭高压静电发生器，即制备得到环状结构的微纳米纤维；其制备工艺简单，使用的装置结构简单，制备过程中电场分布集中，电荷不易流失，内部排斥持续作用，制备的环状结构微纳米纤维对拓展电纺纤维的应用范围起到积极的推动作用。

权利要求

1.一种环状结构微纳米纤维的制备方法，其特征在于采用改进的静电纺丝装置制备环状微纳米纤维，其具体制备工艺为：

(1)、配制静电纺丝溶液：将聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铈或硝酸镧、去离子水置于锥形瓶中密封，在60-70℃水浴加热下磁力搅拌1.5-3小时，然后静置30-90分钟，得到均匀透明的静电纺丝溶液，其中聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮的重量百分比为10～12wt％，硝酸铈或者硝酸镧的重量百分比为1.5～2.5wt％，去离子水的重量百分比为88.5～

85.5wt％；

(2)、制备环状结构微纳米纤维：先将改进的静电纺丝装置的高压静电发生器正极与纺丝喷头连接，负极与面积可调的金属收集装置连接，再将步骤(1)配制好的静电纺丝溶液装入纺丝溶液容器中，调节面积可调的金属收集装置的面积为9-15平方毫米，纺丝喷头与玻璃片的距离为5-20厘米；然后打开高压静电发生器，调节电压为10-40千伏，静电纺丝

10-30秒后关闭高压静电发生器，即制备得到环状结构的微纳米纤维。

2.根据权利要求1所述环状结构微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述改进的静电纺丝装置包括纺丝溶液容器、纺丝喷头、高压静电发生器、面积可调的金属收集装置和玻璃片；纺丝溶液容器的下端连接制有纺丝喷头，纺丝喷头下方5-20厘米处设置有玻璃片，玻璃片放置在面积可调的金属收集装置；高压静电发生器的正极与纺丝喷头连接，负极与面积可调的金属收集装置连接；使用时，调节面积可调的金属收集装置的面积大小，当在纺丝喷头和面积可调的金属收集装置之间施加10～40千伏电压时，在电场力作用下喷出形成射流；带电射流在电场中加速、拉伸，拉伸过程中，射流内部由于带有同种电荷产生排斥力致使部分射流在下落过程中发生分裂，电场分布集中，电荷不易流失，内部排斥持续作用，最终形成环状结构的微纳米纤维。

说明书

一种环状结构微纳米纤维的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明属于微纳米纤维制备技术领域，涉及一种环状结构微纳米纤维的制备方法，特别是一种采用静电纺丝技术制备环状结构微纳米纤维的方法。背景技术：

[0002] 随着纳米技术的升温，静电纺丝技术作为一种可连续制备直径小至几纳米超细纤维，且简单、高效、通用的方法，近几年受到研究者们的广泛关注。实施静电纺丝技术需要包括高压电源、喷丝头和接收装置等；纺丝液在自身重力、粘滞力、表面张力、内部电荷排斥力以及外部电场力的作用下首先形成泰勒锥，当高压电源电压超过某一临界值时，电场力克服表面张力、粘滞力，形成一股喷射细流，在喷射过程中，溶剂逐渐蒸发，最终落在收集装置上形成连续的微纳米纤维。静电纺丝技术应用广泛，目前已有数十种聚合物通过静电纺丝成功制得超细纤维；为了进一步提高纤维的性能并拓展应用范围，包括多孔纤维(中国专利申请号:201320746536.9)、同轴纤维(中国专利申请号:201110269757.7)、有序排列(中国专利申请号:201010184068.1)、绞线结构(中国专利申请号:201110137420.0)、扭曲螺旋(中国专利申请号:200910015354.2)、珠串以及三维立体(中国专利申请号:201110397680.1)等特殊结构的纤维也相继被制备得到。但目前为止，关于利用静电纺丝技术制备环状结构微纳米纤维并对其形成机理进行系统分析的技术尚未见诸报道。因此，设计一种环状结构微纳米纤维的制备方法，利用静电纺丝技术制备环状结构微纳米纤维，对拓展电纺纤维的应用范围(例如可拉伸柔性电子器件、研究物理学中的AB效应及器件等)起到积极的推动作用，也是对静电纺丝机理的有益补充。发明内容：

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种环状结构微纳米纤维的制备方法，利用一种改进的静电纺丝装置制备环状结构微纳米纤维，并对其形成机理进行分析研究。

[0004] 为了实现上述目的，本发明采用改进的静电纺丝装置制备环状微纳米纤维，其具体制备工艺为：

[0005] (1)、配制静电纺丝溶液：将聚乙烯醇PVA或聚乙烯吡咯烷酮PVP、硝酸铈或硝酸镧、去离子水置于锥形瓶中密封，在60-70℃水浴加热下磁力搅拌1.5-3小时，然后静置30-90分钟，得到均匀透明的静电纺丝溶液，其中聚乙烯醇PVA或聚乙烯吡咯烷酮PVP的重量百分比为10～12wt％，硝酸铈或者硝酸镧的重量百分比为1.5～2.5wt％，去离子水的重量百分比为88.5～85.5wt％；

[0006] (2)、制备环状结构微纳米纤维：先将改进的静电纺丝装置的高压静电发生器正极与纺丝喷头连接，负极与面积可调的金属收集装置连接，再将步骤(1)配制好的静电纺丝溶液装入纺丝溶液容器中，调节面积可调的金属收集装置的面积为9-15平方毫米，纺丝喷头与玻璃片的距离为5-20厘米；然后打开高压静电发生器，调节电压为10-40千伏，静电纺丝10-30秒后关闭高压静电发生器，即制备得到环状结构的微纳米纤维。

[0007] 本发明所述改进的静电纺丝装置包括纺丝溶液容器、纺丝喷头、高压静电发生器、面积可调的金属收集装置和玻璃片；纺丝溶液容器的下端链接制有纺丝喷头，纺丝喷头下方5-20厘米处设置有玻璃片，玻璃片放置在面积可调的金属收集装置；高压静电发生器的正极与纺丝喷头连接，负极与面积可调的金属收集装置连接；使用时，调节面积可调的金属收集装置的面积大小，当在纺丝喷头和面积可调的金属收集装置之间施加10～40千伏电压时，在电场力作用下喷出形成射流；带电射流在电场中加速、拉伸，拉伸过程中，射流内部由于带有同种电荷产生排斥力致使部分射流在下落过程中发生分裂，电场分布集中，电荷不易流失，内部排斥持续作用，最终形成环状结构的微纳米纤维。

[0008] 本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，使用的装置结构简单，制备过程中电场分布集中，电荷不易流失，内部排斥持续作用，制备的环状结构微纳米纤维对拓展电纺纤维的应用范围起到积极的推动作用。附图说明：

[0009] 图1为本发明实施例制备的硝酸铈/聚乙烯醇PVA复合微纳米纤维的光学显微镜图片，其中(a)放大500倍情况下观察到的环状结构光学显微镜图片，(b)、(c)、(d)为放大1000倍情况下观察到的环状结构光学显微镜图片。

[0010] 图2为本发明所述改进的静电纺丝装置的主体结构原理示意图。具体实施方式：

[0011] 下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明。

[0012] 实施例：

[0013] 本实施例制备环状结构微纳米纤维的具体过程为：

[0014] (1)、配制静电纺丝溶液：按重量百分比为10～12wt％聚乙烯醇PVA、1.5～2.5wt％的硝酸铈、88.5～85.5wt％去离子水配制纺丝溶液，将三者按上述比例置于锥形瓶中密封，64摄氏度水浴加热下磁力搅拌2小时，然后静置1小时，得到均匀透明的硝酸铈/聚乙烯醇静电纺丝溶液；

[0015] (2)、制备不同电压下的硝酸铈/聚乙烯醇微纳米纤维：将纺丝喷头2接高压静电发生器3的正极，面积可调的金属收集装置4接高压静电发生器3的负极，将配好的硝酸铈/聚乙烯醇静电纺丝溶液装于纺丝溶液容器1中；固定纺丝喷头2与载玻片5之间的距离为15厘米，打开高压静电发生器3，快速升压至15千伏进行静电纺丝，计时20秒后降压，然后关闭高压静电发生器3，即制备得到电压为15千伏时的硝酸铈/聚乙烯醇微纳米纤维；重复上述过程将电压分别快速升至20千伏、25千伏、30千伏、35千伏进行静电纺丝，制备得到不同电压下的硝酸铈/聚乙烯醇微纳米纤维；

[0016] (3)、制备不同纺丝距离下的硝酸铈/聚乙烯醇微纳米纤维：将纺丝喷头2接高压静电发生器3的正极，面积可调的金属收集装置4接高压静电发生器3的负极，将配好的静电纺丝溶液装于纺丝溶液容器1中；固定纺丝喷头1与玻璃片5之间的距离为5厘米，打开高压静电发生器3，快速升压至20千伏(或者25千伏、30千伏、35千伏、40千伏)进行静电纺丝，计时20秒后降压，然后关闭高压静电发生器3；再重复上述过程，将纺丝喷头1与玻璃片5之间的距离分别固定为7、9、11、13、15、17厘米进行静电纺丝，制备得到不同纺丝距离下的硝酸铈/聚乙烯醇微纳米纤维。

[0017] 本实施例制备的硝酸铈/聚乙烯醇微纳米纤维的光学显微镜图片如图1所示，从图中可以看出，形成的环状结构是由一根纤维内部劈裂而成，而不是两根或多根纤维并排在一起形成。

[0018] 本实施例的实验结果表明，在不同电压(15千伏、20千伏、25千伏、30千伏、35千伏、40千伏)下进行静电纺丝，均可以制备环状结构微纳米纤维，随着电压的升高，环状结构数量明显增加，并且在实验过程中观察到了一些较大的圆环(几十微米)，说明电压增高，射流带的电荷数量增加，排斥力增强，有利于射流在下落过程中的分裂；在较小纺丝距离下很难生成环状结构，纺丝距离设置为10至15厘米更容易制备环状结构纤维；此外，减小金属头收集极4的面积(例如减小到9～15平方毫米)也有利于环状结构微纳米纤维的制备。