本发明涉及一种芳砜纶板材的制备方法，该工艺方法包括以下步骤：（1）将芳砜纶放入反应釜中，加入预处理剂，浸没纤维（；2）将浸没的纤维进行超声处理1~4次，每次10～60s（；3）将处理好的纤维放入烘箱，于100～200℃，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱内，待用；（4）将处理后的芳砜纶经高温模压后，制得芳砜纶板材。利用本发明所述工艺路线，可有效提高芳砜纶板材的致密化程度，增加纤维与树脂间的界面结合强度，从而达到提升材料性能的目的。
1.一种芳砜纶板材的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：将芳砜纶浸没在预处理剂中，进行超声处理1～4次，每次10～60s；取出，用去离子水洗净，如此反复3次；再将该处理好的芳砜纶烘至恒重，经高温模压后，制得芳砜纶板材；所述的预处理剂是由水、丙酮、丁酮、环己酮、N’，N’-二甲基甲酰胺、N’，N’-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的两种或两种以上所组成的混合物；所述的高温模压的具体方法为如下之一：a.将上述处理过的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至200℃，保温30分钟；然后，加压至20MPa，以8℃/min的升温速率，加热至300℃；然后，加压至35MPa，再以3℃/min的升温速率，加热至365℃；然后，加压至55MPa，保压15分钟；最后，随炉卸压、降温，制得淡黄色芳砜纶板材；
b.将上述处理过的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至250℃，保温10分钟；然后，加压至15MPa，以10℃/min的升温速率，加热至330℃；然后，加压至45MPa，再以5℃/min的升温速率，加热至380℃；然后，加压至55MPa，保压3分钟；最后，随炉卸压、降温，制得淡褐色芳砜纶板材；
c.将上述处理过的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至200℃，保温40分钟；然后，加压至25MPa，以5℃/min的升温速率，加热至300℃；然后，加压至30MPa，再以1℃/min的升温速率，加热至340℃；然后，加压至75MPa，保压40分钟；最后，随炉卸压、降温，制得淡黄色芳砜纶板材。
2.根据权利要求1所述的芳砜纶板材的制备方法，其特征在于所述的芳砜纶，是一种分子主链上含有砜基-SO2-的芳香族聚酰胺纤维，是由3，3’-二氨基二苯砜和/或4，4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯和/或间苯二甲酰氯经共聚反应生成的三元无规共聚物。
芳砜纶板材的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种芳砜纶板材的制备方法。
背景技术
[0002] 芳砜纶（又称为聚芳砜酰胺纤维，其化学名为对苯二甲酰3,3', 4, 4'-二氨基二苯砜共聚纤维）是我国开发的具有自主知识产权的高性能有机纤维，具有优异的耐热性、阻燃性、耐腐蚀性和良好的尺寸稳定性等特点，现已被广泛用于军用篷布、消防服、特种军用服装等。亦有报道介绍利用芳砜纶制备模压材料。上海纺织科学研究院曾报道以芳砜纶粉末为原料，采用高温模压工艺制备芳砜纶板材，所制芳砜纶板材具有较好的耐热性能，有望用于高温下使用的结构件、绝缘板、密封件和摩擦轴承等。该方法所述技术工艺特征包括预压、预热、压制、冷却四个部分，未涉及芳砜纶的纤维处理工艺。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于针对芳砜纶的材料特性以及模压工艺的技术特征，提出一种芳砜纶板材的制备方法，可有效提高芳砜纶板材的致密化程度，提升材料性能。
[0004] 本发明方法根据芳砜纶的材料特性以及模压工艺的技术特征，通过改变芳砜纶表面形貌，优化芳砜纶板材的微观结构，达到提升材料性能的目的。制得的芳砜纶板材不仅具有优异的耐热性、阻燃性、耐腐蚀性等特点，还可实现回收利用，在机械、航空、航天等高科技领域具有广阔的应用前景。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] 一种芳砜纶板材的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：将芳砜纶浸没在预处理剂中，进行超声处理1~4次，每次10～60s；再将该处理好的芳砜纶于烘至恒重，经高温模压后，制得芳砜纶板材。
[0007] 上述的聚芳砜酰胺纤维，俗称芳砜纶，是一种分子主链上含有砜基-SO2-的芳香族聚酰胺纤维，是由3，3’-二氨基二苯砜和/或4，4’ -二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯和/或间苯二甲酰氯经共聚反应生成的三元无规共聚物。
[0008] 上述的预处理剂是由水、丙酮、丁酮、环己酮、N’，N’-二甲基甲酰胺、N’，N’-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的两种或两种以上所组成的混合物。与现有芳砜纶热压板材的制备方法相比，本发明方法具有以下突出的实质性特点和优点：
[0009] 本发明所述工艺路线中，采用预处理剂对纤维进行表面处理。这种工艺不仅可除去纤维表面的纺丝助剂，避免高温模压过程中，因有机助剂挥发而在材料内部形成孔隙，提高材料的致密性；同时，预处理剂还能对纤维表面进行刻蚀，粗化纤维，增加纤维与有机树脂间的界面结合强度，达到提高材料性能的目的。
具体实施方式
[0010] 实施例一：将芳砜纶放入反应釜中，加入预处理剂（V二甲基甲酰胺：V丁酮：V水=1：1：1），浸没纤维，经超声处理60s后，取出，用去离子水洗净。如此反复3次。然后，将处理好的纤维放入烘箱，于100℃，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱内，待用。
[0011] 将上述处理过的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至200℃，保温30分钟；然后，加压至20MPa，以8℃/min的升温速率，加热至300℃；然后，加压至35MPa，再以3℃/min的升温速率，加热至365℃；然后，加压至55MPa，保压15分钟；最后，随炉卸压、降温，制得淡黄色芳砜纶热压板材，该材料的玻璃化转变温度达323℃，阻燃性能达V-0级，密度为1.42g/cm3，弯曲强度为148MPa。
[0012] 实施例二：将芳砜纶放入反应釜中，加入预处理剂（V氮-甲基吡咯烷酮： V水=1：1），浸没纤维，经超声处理30s后，取出，用去离子水洗净。然后，将处理好的纤维放入烘箱，于200℃，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱内，待用。
[0013] 将上述处理过的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至250℃，保温10分钟；然后，加压至15MPa，以10℃/min的升温速率，加热至330℃；然后，加压至45MPa，再以5℃/min的升温速率，加热至380℃；然后，加压至55MPa，保压3分钟；最后，随炉卸压、降温，制得淡褐色芳砜纶热压板材，。该材料的玻璃化转变温度为320℃，阻燃性能达V-0级，密度为1.42g/cm3，弯曲强度为155MPa。
[0014] 实施例三：将芳砜纶放入反应釜中，加入预处理剂（V二甲基乙酰胺： V水=4：6），浸没纤维，经超声处理10s后，取出，用去离子水洗净。如此反复4次。然后，将处理好的纤维放入烘箱，于180℃，烘至恒重，取出，放入真空干燥箱内，待用。
[0015] 将上述处理过的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至200℃，保温40分钟；然后，加压至25MPa，以5℃/min的升温速率，加热至300℃；然后，加压至30MPa，再以1℃/min的升温速率，加热至340℃；然后，加压至75MPa，保压40分钟；最后，随炉卸压、降温，制得淡黄色芳砜纶热压板材，该材料的玻璃化转变温度为321℃，阻燃性能达V-0级，密度为1.42g/cm3，弯曲强度为140MPa。
[0016] 比较例一：将未经处理的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至200℃，保温30分钟；然后，加压至20MPa，以8℃/min的升温速率，加热至300℃；然后，加压至35MPa，再以3℃/min的升温速率，加热至365℃；然后，加压至55MPa，保压15分钟；最后，随炉卸压、降温，制得深褐色芳砜纶热压板材，该材料的玻璃化转变温度为315℃，阻燃性能达V-0级，密度为1.35g/cm3，弯曲强度为118MPa。
[0017] 比较例二：将未经处理的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至250℃，保温10分钟；然后，加压至15MPa，以10℃/min的升温速率，加热至330℃；然后，加压至45MPa，再以5℃/min的升温速率，加热至380℃；然后，加压至55MPa，保压3分钟；最后，随炉卸压、降温，制得深褐色芳砜纶热压板材。该材料的玻璃3
化转变温度达310℃，阻燃性能达V-0级，密度为1.33g/cm，弯曲强度为110MPa.
[0018] 比较例三：将未经处理的芳砜纶放入涂有脱模剂的模具中，将模具放置于平板硫化机的下加热板上，合模，加热至200℃，保温40分钟；然后，加压至25MPa，以5℃/min的升温速率，加热至300℃；然后，加压至30MPa，再以1℃/min的升温速率，加热至340℃；然后，加压至75MPa，保压40分钟；最后，随炉卸压、降温，制得深褐色芳砜纶热压板材，该材料的玻璃化转变温度达315℃，阻燃性能达V-0级，密度为1.35g/cm3，弯曲强度为125MPa。
