一种二氧化钛及其制备方法和应用转让专利
申请号 : CN201410559421.8
文献号 : CN104261469B
文献日 : 2015-11-18
发明人 : 魏明灯 , 邓其馨
申请人 : 福州大学
摘要 :
本发明公开了一种二氧化钛及其制备方法和应用，将醇类、固体碱、多氯甲烷和尿素按质量比为1：0.2：1：0.1配制成混合溶液，0.5～100克硫酸氧钛和10～1000毫升混合溶液混合均匀，在80～200℃下反应1～7天；生成的产物经甲醇充分洗涤后，在50～100℃下常压干燥1～40h，得到二氧化钛催化材料。本发明不仅操作简便、成本低、可以大量合成二氧化钛，而且制备的二氧化钛催化材料为锐钛矿相，比表面达400m2/g以上，纯度高、催化活性高、性能稳定，在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上。
权利要求 :
1.一种二氧化钛的制备方法，其特征在于：将醇类、固体碱、多氯甲烷和尿素按质量比为1：0.2：1：0.1配制成混合溶液，0.5～100克硫酸氧钛和10～1000毫升混合溶液混合均匀，在80～200℃下反应1～7天；生成的产物经甲醇充分洗涤后，在50～100℃下常压干燥1～40h，得到二氧化钛催化材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述的固体碱为烧碱或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、甘油中的一种。
4.一种如权利要求1所述的方法制得的二氧化钛，其特征在于：制得的N掺杂二氧化2
钛为锐钛矿相，比表面积≥400 m/g，粒径为5～12 nm，其表面含有大量的羟基。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的二氧化钛的应用，其特征在于：制得的二氧化钛用于降解甲醛和苯系物。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：制得的二氧化钛在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上，且性能稳定。
说明书 :
一种二氧化钛及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明属于纳米材料制备和应用领域，更具体涉及一种二氧化钛及其制备方法和其在降解甲醛和苯系物中的应用。
背景技术
[0002] 室内环境中的挥发性有机物，特别是甲醛和苯系物等对人体的危害极大。目前，研究者多采用吸附和催化的方式降低室内环境中的甲醛和苯系物。高活性二氧化钛由于其具有较大的比表面积，较窄的孔径分布，表面的特殊结构和自分散性能成为催化降解室内环境挥发性有机物的理想材料。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种二氧化钛及其制备方法和应用，不仅操作简便、成本低、2
可以大量合成二氧化钛，而且制备的二氧化钛催化材料为锐钛矿相，比表面达400 m/g以上，纯度高、催化活性高、性能稳定，在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上。
可以大量合成二氧化钛，而且制备的二氧化钛催化材料为锐钛矿相，比表面达400 m/g以上，纯度高、催化活性高、性能稳定，在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0005] 将醇类、固体碱、多氯甲烷和尿素按质量比为1：0.2：1：0.1配制成混合溶液，0.5～100克硫酸氧钛和10～1000毫升混合溶液混合均匀，在80～200℃下反应1～7天；生成的产物经甲醇充分洗涤后，在50～100℃下常压干燥1～40h，得到二氧化钛催化材料。
[0006] 所述的固体碱为烧碱或氢氧化钾。
[0007] 所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、甘油中的一种。
[0008] 制得的二氧化钛为锐钛矿相，比表面积≥400 m2/g，粒径为5～12 nm，其表面含有大量的羟基以及N掺杂。
[0009] 制得的二氧化钛用于降解甲醛和苯系物，在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上，且性能稳定。
[0010] 本发明的显著优点在于：在较低温度下和不添加任何表面活性剂和模板剂的条件下，用简单的方法制备出了可降解甲醛和苯系物的高活性二氧化钛催化材料。制备的高活2
性二氧化钛为锐钛矿相，其比表面达400 m/g以上，粒径为5～12 nm，其表面含有大量的羟基以及N掺杂。由于其表面含有大量的羟基，因此具有较好的自分散性能。与纯的二氧化钛相比，N掺杂的样品出现了吸收边的红移，N2p和O2p轨道发生混杂形成新的价带，价带位置向导带位置迁移，禁带宽度减小，电子在光激发的情况下由价带跃迁到导带的能量降低，在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上，且性能稳定。
性二氧化钛为锐钛矿相，其比表面达400 m/g以上，粒径为5～12 nm，其表面含有大量的羟基以及N掺杂。由于其表面含有大量的羟基，因此具有较好的自分散性能。与纯的二氧化钛相比，N掺杂的样品出现了吸收边的红移，N2p和O2p轨道发生混杂形成新的价带，价带位置向导带位置迁移，禁带宽度减小，电子在光激发的情况下由价带跃迁到导带的能量降低，在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上，且性能稳定。
附图说明
[0011] 图1是本发明制得的二氧化钛的X射线粉末衍射图。
[0012] 图2是本发明制得的二氧化钛的透射电镜照片。
[0013] 图3是本发明制得的二氧化钛的氮气吸脱附等温曲线图。
[0014] 图4是本发明制得的二氧化钛的甲苯，二甲苯和甲醛的催化降解性能图。
具体实施方式
[0015] 将醇类、固体碱、多氯甲烷和尿素按质量比为1：0.2：1：0.1配制成混合溶液，0.5～100克硫酸氧钛和10～1000毫升混合溶液混合均匀，在80～200℃下反应1～7天；生成的产物经甲醇充分洗涤后，在50～100℃下常压干燥1～40h，得到二氧化钛催化材料。
[0016] 所述的固体碱为烧碱或氢氧化钾。
[0017] 所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、甘油中的一种。
[0018] 制得的二氧化钛为锐钛矿相，比表面积≥400 m2/g，粒径为5～12 nm，其表面含有大量的羟基以及N掺杂。
[0019] 制得的二氧化钛用于降解甲醛和苯系物的测试方法：取甲苯、二甲苯、甲醇溶液0.02 mL作为释放源，分别置入有机挥发气体采集仓内，仓内温度23℃，湿度30％，放置30 min浓度达到平衡；开启可见光和循环风，光源为50 个波长为458 nm 的蓝色发光二极管。
二氧化钛催化剂用水均匀地涂在正方形玻璃片上烘干置于二极管上部，反应器为密闭的容器。采用万用气体检测仪分别测定不同条件下二甲苯、甲苯，甲醛的浓度变化。经测试制备的高活性二氧化钛催化材料在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上，且性能稳定。
二氧化钛催化剂用水均匀地涂在正方形玻璃片上烘干置于二极管上部，反应器为密闭的容器。采用万用气体检测仪分别测定不同条件下二甲苯、甲苯，甲醛的浓度变化。经测试制备的高活性二氧化钛催化材料在可见光照射条件下12小时对甲苯和二甲苯的降解率达80%以上，对甲醛的降解率达90%以上，且性能稳定。
[0020] 实施例1
[0021] 将醇类、固体碱、多氯甲烷和尿素按质量比为1：0.2：1：0.1配制成混合溶液，50克硫酸氧钛和500毫升混合溶液混合均匀，在100℃下反应2天；生成的产物经过甲醇充分洗涤后，在50℃下常压干燥20h得到最终得到高活性二氧化钛催化材料。
[0022] 所述的醇类为甲醇。
[0023] 所述的固体碱为烧碱。
[0024] 所述的多氯甲烷为二氯甲烷。
[0025] 制得的高活性二氧化钛催化材料在可见光照射条件下12小时对甲苯的降解率达2
84%，对二甲苯的降解率达81%，对甲醛的降解率达92%，且性能稳定。其比表面达412 m/g，粒径为8 nm左右，其表面含有大量的羟基以及N掺杂。
84%，对二甲苯的降解率达81%，对甲醛的降解率达92%，且性能稳定。其比表面达412 m/g，粒径为8 nm左右，其表面含有大量的羟基以及N掺杂。
[0026] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。