一种氮化硅陶瓷化学机械抛光的方法

摘要

本发明涉及一种氮化硅陶瓷化学机械抛光方法，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒组成和水组成。与现有技术相比，本发明所述抛光方法抛光速度快，抛光时间短，提高了生产效率，降低了制造成本，采用本发明所述方法进行抛光后，氮化硅陶瓷表面光滑，可以显著提高氮化硅抛光质量。

权利要求

1.一种消除氮化硅陶瓷机械抛光过程造成裂纹表面缺陷的方法，其特征在于，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒和水组成；

其中，所述抛光时间为1～7h；所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为15～60％；所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2～10％；所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2～10％。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为

20～55％。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为

25～50％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为

4～10％。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为

5～10％。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为

4～10％。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为

5～10％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抛光时间为2～6h。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述抛光时间为3h。

说明书

一种氮化硅陶瓷化学机械抛光的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氮化硅陶瓷化学机械抛光的方法。

背景技术

[0002] 随着半导体技术的不断发展，以及大规模集成电路互联层的不断增加，导电层和绝缘介质层的平坦化技术变得尤为关键。二十世纪80年代，由IBM公司首创的化学机械研磨(CMP)技术被认为是目前全局平坦化的最有效的方法。

[0003] 化学机械研磨由化学作用、机械作用以及这两种作用结合而成。它通常由一个带有抛光垫的研磨台，及一个用于承载芯片的研磨头组成。

[0004] 氮化硅(Si3N4)陶瓷球以其高强度、高弹性模量、低密度、低摩擦因数、耐磨、化学性能和热学性能稳定等性能，被认为是高速、高精度轴承的理想滚动体。传统的氮化硅陶瓷抛光主要采用金刚石磨料等硬质磨料，在较大加工载荷下，依靠磨料的刻划和滚压等机械作用实现材料去除，容易在陶瓷球表面造成如划痕和微裂纹等表面损伤。这些裂纹在载荷作用下很容易扩展导致氮化硅陶瓷球表面破裂，使轴承失效。为获得光滑无损伤的表面，有学者将化学机械抛光引入了氮化硅陶瓷球的抛光加工，利用材料与磨料及加工介质之间(水或空气)的化学和机械效应实现材料的去除。

[0005] 氮化硅化学机械抛光的目的是通过抛光，去除过量的氮化硅，形成所需的平坦的表面。所用的抛光液多以机械作用为主。研磨颗粒通常是高浓度的二氧化硅。

[0006] CN101955731A公开了用于氮化硅的化学机械抛光液，该化学机械抛光液主要包括：二氧化硅研磨颗粒，冠醚，该研磨液的pH值不大于7。该发明的化学机械抛光液可以显著氮化硅的抛光速度，还可以相对降低抛光液中化学品的用量，从而进一步减少环境污染。但是采用该方法抛光后的氮化硅的性能一般，且表面较粗糙。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷的化学机械抛光方法，所述方法抛光速度快，抛光液稳定性高，对pH值影响小，且抛光后表面光滑，可以显著提高氮化硅抛光质量。

[0008] 一种氮化硅陶瓷化学机械抛光方法，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒组成和水组成。

[0009] 在氮化硅陶瓷的化学机械抛光中，CeO2研磨颗粒最为有效，CeO2研磨颗粒的硬度比氮化硅陶瓷发生化学机械反应，在工件表面生成二氧化硅软质层，二氧化硅软质层可以通过CeO2研磨颗粒的机械摩擦作用去除，从而获得较小的表面粗糙度值，并能消除机械抛光过程造成裂纹表面缺陷。

[0010] CeO2研磨颗粒起到两个作用：(1)它与材料直接发生化学反应，使工件表面产生了二氧化硅层；(2)CeO2研磨颗粒的硬度(莫氏硬度为6)接近于二氧化硅材料的硬度(莫氏硬度为6.5)，而比氮化硅陶瓷小得多(约为1/3)。因此，氮化硅基体材料基本上不会受到CeO2研磨颗粒所造成的机械损伤。利用CeO2研磨颗粒和氮化硅的化学机械作用可以显著降低抛光过程中产生的机械损伤，可以获得少/无损伤的光滑表面。

[0011] Cr2O3研磨颗粒在抛光过程中与Si3N4发生化学作用，实现对Si3N4的化学机械抛光，获得较好的表面粗糙度。

[0012] 所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为15～60％，例如19％、23％、27％、31％、35％、39％、43％、47％、51％、55％或59％，优选20～55％，进一步优选25～50％。

[0013] 所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2～10％，例如2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％或9.5％，优选4～10％，进一步优选5～10％。

[0014] 所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2～10％，例如2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％或9.5％，优选4～10％，进一步优选5～10％。

[0015] 所述抛光时间为1～7h，例如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h或6.5h，优选2～6h，进一步优选3h。

[0016] 本发明所述“包含”，意指，除本发明所述组分外，所述抛光液还可以包含别的组分，所含有的别的组分赋予抛光液不同的性能。

[0017] 例如，本发明所述抛光液还可以包含有其他常规添加剂，如加入络合剂进一步提高其他非金属的抛光速度，加入表面活性剂用于改善表面清洗。

[0018] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0019] (1)本发明所述抛光方法抛光速度快，抛光时间短，提高了生产效率，降低了制造成本；

[0020] (2)本发明抛光速度的提高，还进一步减少了环境污染；

[0021] (3)本发明所述抛光液稳定性优异；

[0022] (4)采用本发明所述方法进行抛光后，氮化硅陶瓷表面光滑，可以显著提高氮化硅抛光质量。

具体实施方式

[0023] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

[0024] 实施例1

[0025] 一种氮化硅陶瓷化学机械抛光方法，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒组成和水组成。所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为15％，所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2％，所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2％。所述抛光时间为1h。

[0026] 实施例2

[0027] 一种氮化硅陶瓷化学机械抛光方法，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒组成和水组成。所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为60％，所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2％，所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为2％。所述抛光时间为7h。

[0028] 实施例3

[0029] 一种氮化硅陶瓷化学机械抛光方法，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒组成和水组成。所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为40％，所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为10％，所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为10％。所述抛光时间为5h。

[0030] 实施例4

[0031] 一种氮化硅陶瓷化学机械抛光方法，所述方法采用具有如下组成的抛光液：一种化学机械抛光液由CeO2研磨颗粒、Cr2O3研磨颗粒、Al2O3研磨颗粒组成和水组成。所述CeO2研磨颗粒占抛光液的质量百分比为50％，所述Cr2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为5％，所述Al2O3研磨颗粒占抛光液的质量百分比为5％。所述抛光时间为2h。

[0032] 采用实施例1-4所述方法抛光氮化硅陶瓷后，对抛光后的陶瓷进行力学性能测试，结果如表1所示。

[0033] 表1

[0034]  实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硬度HV 1600 1620 1610 1610
弹性模量GPa 334 345 348 335
泊松比 0.26 0.28 0.27 0.29
抗压强度MPa >3800 >3800 >3800 >3800
抗弯强度MPa 635 640 645 628

[0035] 对采用实施例1-4所述方法抛光后的氮化硅陶瓷球进行表面粗糙度测试，取平均值，表面粗糙度由Pethometer S2型表面粗糙度仪测量。分别检测实施例1-4抛光后的氮化硅陶瓷，结果如表2所示：

[0036] 表2

[0037]

[0038] 对采用实施例1-4所述方法抛光后的氮化硅陶瓷球进行氮化硅去除速率测试，结果如表3所示：

[0039] 表3

[0040]

[0041] 应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情