抗高温油基钻井液乳化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种抗高温油基钻井液乳化剂，由以下重量份的组分反应制成：聚烯烃9～12份、顺丁烯二酸酐1～3份、二甲苯18～22份、多乙烯多胺3～5份、聚乙二醇2～4份、辛基酚聚氧乙烯醚1～3份。本发明还提供了该乳化剂的制备方法。该乳化剂对以柴油和白油为连续相的油包水钻井液体系具有更好的乳化作用，同时具有极强的抗高温能力，200℃高温前后能使油基钻井液保持较高的破乳电压，持久地保证油基钻井液的乳化稳定性、流变性和抗污染能力。

权利要求

1.一种抗高温油基钻井液乳化剂，其特征在于：由以下重量份的组分：按照如下步骤制备获得：

(1)将所述聚烯烃和顺丁烯二酸酐溶于溶剂中，加热至150～160℃，加压至0.5～

0.7MPa，反应8～10h，得到聚烯烃丁二酸酐；

(2)将温度降至室温后泄压，加入所述多乙烯多胺，升温至110～130℃，于常压下继续反应4～6h，使所述多乙烯多胺与所述聚烯烃丁二酸酐发生缩合反应；

(3)将温度升至150～155℃，常压蒸馏回收溶剂，蒸馏完毕后将温度升至200～205℃，蒸馏回收未反应完全的反应物，获得反应后的产物聚烯烃丁二酰亚胺；

(4)将所述聚烯烃丁二酰亚胺与所述聚乙二醇和辛基酚聚氧乙烯醚均匀混合得到产品。

2.根据权利要求1所述的抗高温油基钻井液乳化剂，其特征在于：所述聚烯烃为分子量为1000～1200的聚异丁烯。

3.根据权利要求1所述的抗高温油基钻井液乳化剂，其特征在于：所述溶剂为二甲苯。

说明书

抗高温油基钻井液乳化剂及其制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及石油钻井领域，特别是涉及一种抗高温油基钻井液乳化剂及其制备方法。背景技术：

[0002] 油基钻井液具有强抑制、抗高温、抗污染、能极好地保护油层等优良特性，在全球钻井液市场占有重要地位。油基钻井液适用于钻复杂地层，如水敏性强的地层、深井高温高压地层、巨厚盐膏层和盐岩地层等，其优势是水基钻井液所不能比拟的。目前，油基钻井液已成为钻高难度、高温深井、大斜度定向井、水平井和各种复杂井的重要手段。

[0003] 乳化剂的选择是决定油基钻井液性能优良与否的关键。实践表明，乳化剂的类型、加量以及与基础油的配伍性对油基钻井液的乳化稳定性、流变性以及滤失量等性能都有显著的影响。目前国内油基钻井液乳化剂大多为失水山梨糖醇单油酸酯(Span-80)或其衍生物，其最大的缺点是高温乳化效果不佳且加量较大，与国外同类型产品相比差距较大，已严重制约了国内油基钻井液技术在高温深井的应用。因此，有必要开发一种新型抗高温油基钻井液乳化剂，在高温下能高效持久地保证油基钻井液的乳化稳定性、流变性和抗污染能力。发明内容：

[0004] 本发明的一个目的是提供一种抗高温油基钻井液乳化剂，能够在高温下高效持久地保证油基钻井液的乳化稳定性、流变性和抗污染能力。

[0005] 本发明的另一目的是提供一种抗高温油基钻井液乳化剂的制备方法。

[0006] 为此，本发明的技术方案如下：

[0007] 所述抗高温油基钻井液乳化剂由以下重量份的组分反应制备而成：

[0008]

[0009] 具体通过下述制备步骤实现：

[0010] (1)加成反应：聚烯烃和顺丁烯二酸酐溶于溶剂中，加热至150～160℃，加压至0.5～0.7MPa，反应8～10h，得到聚烯烃丁二酸酐；

[0011] (2)缩合反应：将温度降至室温后泄压，加入多乙烯多胺，在110～130℃、常压下继续反应4～6h，使多乙烯多胺与聚烯烃丁二酸酐发生缩合反应；

[0012] (3)除杂精制：将温度升至150～155℃，常压蒸馏回收溶剂，蒸馏完毕后将温度升至200～205℃，蒸馏回收未反应完全的反应物，所得产物为乳化剂初制品聚烯烃丁二酰亚胺；

[0013] (4)复配强化：将乳化剂初制品与聚乙二醇和辛基酚聚氧乙烯醚均匀混合即得到抗高温油基钻井液乳化剂产品。

[0014] 在上述组分中，所述聚烯烃为分子量为1000～1200的聚异丁烯，与所述顺丁烯二酸酐、多乙烯多胺、聚乙二醇，均为合成乳化剂的反应物；所述溶剂为二甲苯；所述辛基酚聚氧乙烯醚作为HLB值调节剂，使得乳化剂产品可以达到油基泥浆乳化剂最佳HLB值，达到最佳的乳化性能。

[0015] 由本发明技术方案获得的抗高温油基钻井液乳化剂为红褐色粘稠液体，与现有乳化剂相比，其优点体现在：对以柴油和白油为连续相的油包水钻井液体系均具有更好的乳化作用，同时具有极强的抗高温能力，经200℃高温处理后依然能使油基钻井液保持较高的破乳电压，持久地保证油基钻井液的乳化稳定性、流变性和抗污染能力。

具体实施方式

[0016] 以下结合具体实施例对本发明技术方案及技术效果做进一步说明。

[0017] 实施例1

[0018] (1)将9份聚异丁烯(分子量为1000～1200)和2份顺丁烯二酸酐溶于22份溶剂二甲苯中，加入反应釜中，加热至150℃，通氮气加压至0.6MPa，反应8h，得到聚异丁烯丁二酸酐；

[0019] (2)将反应釜中温度降至室温后泄压，加入4份多乙烯多胺，升温至110℃，常压下反应6h，使多乙烯多胺与聚异丁烯丁二酸酐发生缩合反应；

[0020] (3)升温至150℃常压蒸馏回收溶剂，待蒸馏完毕，再将温度升至200℃蒸馏回收未反应完全的反应物，得到的产物为乳化剂初制品聚烯烃丁二酰亚胺；

[0021] (4)将乳化剂初制品与4份聚乙二醇和2份辛基酚聚氧乙烯醚均匀混合后得到抗高温油基钻井液乳化剂产品。

[0022] 实施例2

[0023] (1)将12份聚异丁烯(分子量为1000～1200)和1份顺丁烯二酸酐溶于20份溶剂二甲苯中，加入反应釜中，加热至160℃，通氮气加压至0.7MPa，反应10h，得到聚异丁烯丁二酸酐；

[0024] (2)将反应釜中温度降至室温后泄压，加入3份多乙烯多胺，升温至120℃，常压下反应5h，使多乙烯多胺与聚异丁烯丁二酸酐发生缩合反应；

[0025] (3)升温至155℃常压蒸馏回收溶剂，待蒸馏完毕，再将温度升至205℃蒸馏回收未反应完全的反应物，得到的产物为乳化剂初制品聚烯烃丁二酰亚胺；

[0026] (4)将乳化剂初制品与3份聚乙二醇和3份辛基酚聚氧乙烯醚均匀混合后得到抗高温油基钻井液乳化剂产品。

[0027] 实施例3

[0028] (1)将10份聚异丁烯(分子量为1000～1200)和3份顺丁烯二酸酐溶于18份溶剂二甲苯中，加入反应釜中，加热至160℃，通氮气加压至0.5MPa，反应9h，得到聚异丁烯丁二酸酐；

[0029] (2)将反应釜中温度降至室温后泄压，加入5份多乙烯多胺，升温至130℃，常压下反应4h，使多乙烯多胺与聚异丁烯丁二酸酐发生缩合反应；

[0030] (3)升温至155℃常压蒸馏回收溶剂，待蒸馏完毕，再将温度升至205℃蒸馏回收未反应完全的反应物，得到的产物为乳化剂初制品聚烯烃丁二酰亚胺；

[0031] (4)将乳化剂初制品与2份聚乙二醇和1份辛基酚聚氧乙烯醚OP-7均匀混合后得到抗高温油基钻井液乳化剂产品。

[0032] 性能测试

[0033] (1)抗高温油基钻井液乳化剂的综合性能评价

[0034] 包括：高温前的破乳电压测试，高温处理后的抗高温能力评价、抗水污染能力评价以及抗岩屑污染能力评价。方法具体如下：

[0035] 按如下配方配制钻井液：

[0036] (1)柴油包水(油水体积比为90:10)：360mL柴油+12mL高效乳化剂+12g氧化沥青+12g有机土+6g氧化钙+40mL水+360g重晶石；

[0037] (2)柴油包水(油水体积比为80:20)：320mL柴油+16mL高效乳化剂+12g氧化沥青+8g有机土+6g氧化钙+80mL水+360g重晶石；

[0038] (3)白油包水(油水体积比为90:10)：360mL白油+12mL高效乳化剂+20g氧化沥青+16g有机土+6g氧化钙+40mL水+360g重晶石；

[0039] (4)白油包水(油水体积比为80:20)：320mL白油+16mL高效乳化剂+20g氧化沥青+12g有机土+6g氧化钙+80mL水+360g重晶石。

[0040] 抗高温能力评价：将按上面四种配方配制的钻井液放入200℃烘箱中静置16小时，测试高温前及高温后的破乳电压及流变性能。

[0041] 抗水污染能力评价：向以上四种钻井液中分别加入40mL水，测试200℃静置16小时后的破乳电压及流变性能。

[0042] 抗岩屑污染能力评价：向以上四种钻井液中分别加入40g岩屑，测试200℃静置16小时后的破乳电压及流变性能。

[0043] 测定方法参照《GB/T 16782-1997油基钻井液现场测试程序》，测试结果见表1。

[0044] 表1高效乳化剂综合性能评价

[0045]

[0046]

[0047] 注：表中1～4分别对应配方为(1)～(4)的钻井液；AV—表观粘度，单位为mPa·s；PV—塑性粘度，单位为mPa·s；YP—动切力，单位为Pa；ES—破乳电压，单位为V。

[0048] 由表1中数据可知，由抗高温油基钻井液乳化剂配制的白油基和柴油基钻井液，常温情况下破乳电压均高于800V。经200℃高温静置处理、加入40mL水(10％水污染)后再经高温静置处理以及加入40g岩屑(10％钻屑污染)后再经高温静置处理，3种处理的破乳电压均大于400V，表明乳化性能满足现场需求，且粘度指标均无明显变化，流变性能几乎不受影响。上述结果说明该乳化剂在白油基和柴油基钻井液中均有很强的乳化作用，能在200℃高温下保证油基钻井液具有良好的乳化稳定性、流变性和抗污染能力。

[0049] (二)与斯盘80(Span-80)的性能对比

[0050] 将抗高温油基钻井液乳化剂与Span-80在柴油包水钻井液体系中测试比较破乳电压，柴油包水钻井液基础配方如下：

[0051] (1)柴油包水(油水体积比为90:10)：360mL柴油+12mL乳化剂+12g氧化沥青+12g有机土+6g氧化钙+40mL水+360g重晶石；

[0052] (2)柴油包水(油水体积比为80:20)：320mL柴油+16mL高效乳化剂+12g氧化沥青+8g有机土+6g氧化钙+80mL水+360g重晶石。

[0053] 测试结果见表2：

[0054] 表2乳化剂乳化性能对比测试

[0055]

[0056] 由表2中数据可知，在同等条件下，加入抗高温油基钻井液乳化剂的钻井液破乳电压均远高于加入Span-80的钻井液，说明抗高温油基钻井液乳化剂在油基钻井液体系中的乳化能力更强。