一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法转让专利

申请号 : CN201410466781.3

文献号 : CN104267115B

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发明人 : 丁建军袁庆丹赵文燕关红艳徐丹华刘实华王明玉韩蔚李曼李倩男郭中宝梅一飞

申请人 : 中国建材检验认证集团股份有限公司

摘要 :

本发明公开一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,涉及建筑材料领域,解决了现有技术中评价耐根穿刺材料的耐根穿刺能力周期太长的问题。本发明的主要技术方案为:用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液;用第一有机溶剂配制空白溶液;用第一有机溶剂将化学阻根剂标准品稀释至设定浓度得到标准溶液;对标准溶液、样品溶液及空白溶液进行色谱测试,根据得到的标准工作曲线的斜率、样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积以及空白溶液对应的色谱峰面积计算出样品溶液中化学阻根剂的浓度,进一步计算出待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量。本发明主要用于测定耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量,以衡量其耐根穿刺能力。

权利要求 :

1.一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,其特征在于,所述耐根穿刺材料为沥青耐根穿刺材料或聚合物改性沥青耐根穿刺材料;所述方法包括如下步骤:用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液;

用第一有机溶剂配制空白溶液;

用第一有机溶剂将化学阻根剂标准品稀释至设定浓度得到标准溶液;

对所述标准溶液进行色谱测试,得到所述标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积;

并以所述标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积为纵坐标、以注入化学阻根剂的质量为横坐标绘制出标准工作曲线;

在与所述标准溶液相同的测试条件下,分别对所述样品溶液和所述空白溶液进行色谱测试,得到所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积和所述空白溶液对应的色谱峰面积;

根据所述标准工作曲线的斜率、所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰的面积以及所述空白溶液对应的色谱峰的面积,计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,并根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量;

所述用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液,包括:将待测耐根穿刺材料样品与第一有机溶剂混合,经至少一次超声萃取和离心后,收集上层清液;用第二有机溶剂除去所述上层清液中的沥青,得到上层溶液;将上层溶液浓缩后,用第一有机溶剂定容至设定体积,得到样品溶液;

所述第一有机溶剂为四氢呋喃;所述第二有机溶剂为丙酮;

所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,根据所述标准工作曲线的斜率、所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积以及所述空白溶液对应的色谱峰面积,计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度具体为:通过以下公式计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度:

其中,c为所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,单位为g/L;A1为所述样品溶液中化学阻根剂对应色谱峰的面积,单位为μV·min;A0为所述空白溶液对应色谱峰的面积,单位为μV·min;k为所述标准工作曲线的斜率,单位为μV·min/μg;V1为用气相色谱进行测试时,所述样品溶液的进样体积,单位为μL。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂的含量具体为:通过以下公式计算出所述待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂的含量:其中,w为待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量,单位为质量百分比;V为设定体积,单位为mL;M为待测耐根穿刺材料质量,单位为g。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,用气相色谱仪对所述标准溶液、样品溶液及空白溶液进行色谱测试,且所述气相色谱仪的测试条件为:所述气相色谱仪的色谱柱为:DB-1301,5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱,60m×0.32μm×1.00μm;

所述气相色谱仪的检测器选用氢火焰离子化检测器,且检测器的温度为260℃-350℃;

所述气相色谱仪的柱温为:在50℃保持5min,以10℃/min的升温速率升温至280℃,保持10min;所述气相色谱仪的载气流速为0.8mL/min-2.0mL/min。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述设定浓度为0.1g/L-5g/L;

用气相色谱仪对所述标准溶液进行测试时,所述标准溶液的进样体积为0μL-100μL。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,

用气相色谱仪对所述样品溶液进行测试时,所述样品溶液的进样体积为0μL-20μL;

用气相色谱仪对所述空白溶液进行测试时,所述空白溶液的进样体积为0μL-20μL。

说明书 :

一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及建筑材料领域,尤其涉及一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法。

背景技术

[0002] 近年来,随着国家对建筑节能的高度重视,种植屋面系统得到了广泛的推广和应用。而种植屋面系统的有效寿命在一定程度上取决于耐根穿刺防水材料的耐根穿刺性能。耐根穿刺防水材料包括物理阻根防水材料和化学阻根防水材料。物理阻根防水材料是通过耐根穿刺防水材料本身具有的致密性和高强度、高腐蚀性来抵御植物根系的穿刺。化学阻根防水材料是在普通防水卷材中掺加一定量的化学阻根剂来阻止植物根系穿透防水材料,同时又不影响植物正常生长,现有的应用最广泛的化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯(CAS:66423-13-0)。
[0003] 耐根穿刺防水材料在应用于种植屋面系统前,需要对其耐根穿刺能力进行测试,以确定其耐根穿刺的能力。现行测试方法是在铺有防水材料的容器内种植火棘,观察其根系能否穿透防水材料以评价防水材料耐根穿刺能力。
[0004] 在执行上述方法时,发明人发现上述测试方法的测试周期太长,至少需两年的时间才能测试出待测耐根穿刺防水材料的耐根穿刺能力;从而影响建筑施工的周期。

发明内容

[0005] 有鉴于此,本发明实施例提供一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,主要目的是测量耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量,以衡量耐根穿刺材料的耐根穿刺能力,大大缩短测量的周期。
[0006] 为达到上述目的,本发明主要提供如下技术方案:
[0007] 本发明实施例提供了一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,所述耐根穿刺材料为沥青耐根穿刺材料或聚合物改性沥青耐根穿刺材料;所述方法包括如下步骤:
[0008] 一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,包括:
[0009] 用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液;
[0010] 用第一有机溶剂配制空白溶液;
[0011] 用第一有机溶剂将化学阻根剂标准品稀释至设定浓度得到标准溶液;
[0012] 对所述标准溶液进行色谱测试,得到所述标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积;并以所述标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积为纵坐标、以注入化学阻根剂的质量为横坐标绘制标准工作曲线;
[0013] 在与所述标准溶液相同的测试条件下,分别对所述样品溶液和所述空白溶液进行色谱测试,得到所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积和所述空白溶液对应的色谱峰面积;
[0014] 根据所述标准工作曲线的斜率、所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积以及所述空白溶液对应的色谱峰面积,计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,并根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量。
[0015] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,所述用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液,包括:
[0016] 将待测耐根穿刺材料样品与第一有机溶剂混合,经至少一次超声萃取和离心后,收集上层清液;
[0017] 用第二有机溶剂除去所述上层清液中的沥青,得到上层溶液;
[0018] 将上层溶液浓缩后,用第一有机溶剂定容至设定体积,得到样品溶液。
[0019] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,根据所述标准工作曲线的斜率、所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积以及所述空白溶液对应的色谱峰面积,计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度具体为:
[0020] 通过以下公式计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度:
[0021]
[0022] 其中,c为所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,单位为g/L;A1为所述样品溶液中化学阻根剂对应色谱峰的面积,单位为μV·min;A0为所述空白溶液对应色谱峰的面积,单位为μV·min;k为所述标准工作曲线的斜率,单位为μV·min/μg;V1为用气相色谱进行测试时,所述样品溶液的进样体积,单位为μL。
[0023] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量具体为:
[0024] 通过以下公式计算出所述待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量:
[0025]
[0026] 其中,w为待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量,单位为质量百分比;V为设定体积,单位为mL;M为待测耐根穿刺材料的质量,单位为g。
[0027] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,用气相色谱仪对所述标准溶液、样品溶液及空白溶液进行色谱测试,且所述气相色谱仪的测试条件为:
[0028] 所述气相色谱仪的色谱柱选用中等极性柱;
[0029] 所述气相色谱仪的检测器选用氢火焰离子化检测器,且检测器的温度为260℃-350℃;
[0030] 所述气相色谱仪的柱温为50℃-300℃的程序升温,升温速率为5℃/min-10℃/min;所述气相色谱仪的载气流速为0.8mL/min-2.0mL/min。
[0031] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,所述设定浓度为0.1g/L-5g/L;
[0032] 用气相色谱仪对所述标准溶液进行测试时,所述标准溶液的进样体积为0μL-100μL。
[0033] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,用气相色谱仪对所述样品溶液进行测试时,所述样品溶液的进样体积为0μL-20μL;
[0034] 用气相色谱仪对所述空白溶液进行测试时,所述空白溶液的进样体积为0μL-20μL。
[0035] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,所述化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯。
[0036] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,所述第一有机溶剂为四氢呋喃;所述第二有机溶剂为丙酮。
[0037] 前述的测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,化学阻根剂标准品的纯度大于或等于98%。
[0038] 本发明实施例提出测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法通过用有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂后得到样品溶液,并用有机溶剂将化学阻根剂标准品稀释至设定浓度得到标准溶液,以及用所用的有机溶剂作为空白溶液;通过气相色谱仪对上述标准溶液、样品溶液以及空白溶液进行测试,根据所得标准工作曲线的斜率、样品溶液中化学阻根剂对应色谱峰的面积以及空白溶液对应色谱峰的面积计算出样品溶液中化学阻根剂的浓度,进而得到待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量,根据所得的含量可以对待测耐根穿刺材料的耐根穿刺能力进行衡量。本方法测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的周期短,费用低,可以成批测量,且每测量一次只需少量的待测耐根穿刺材料。

具体实施方式

[0039] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法具体实施方式、特征及其功效,详细说明如下。
[0040] 一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,本发明实施例中所测定的耐根穿刺材料主要包括沥青耐根穿刺防水材料以及聚合物改性沥青耐根穿刺防水材料,该方法主要包括如下步骤:
[0041] 1)用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂,得到样品溶液。
[0042] 该步骤具体为:称量第一质量的待测耐根穿刺材料样品,将其剪成小碎片后放入离心管中,随后向该离心管中加入第一体积的第一有机溶剂,进行超声萃取10min-60min,优选10min-30min,超声萃取后,将离心管放在离心机中离心10min-30min,且离心机的转速设置为5000转/min;离心后收取离心管的上层清液,随后继续向离心管中加入第二体积的有机溶剂,以对离心管中下层的沉淀继续萃取、离心,重复3-5次。在磁力搅拌下,将收集的上层清液逐滴加入足量的第二有机溶剂中,加完后,继续搅拌一段时间,静置,待沥青完全析出、沉淀,将上层溶液转移出来(其中,该步骤中,在磁力搅拌下,将收集的上层清液组滴加入足量的第二有机溶剂中,目的是利用沥青在第二有机溶剂中会析出、沉淀,从而不影响后续的色谱测试)。上层溶液经氮吹仪浓缩后,用第一有机溶剂定容至设定体积,得到样品溶液。
[0043] 优选地,该步骤中的第一质量为0.1g-1g(精确至0.1mg),第一体积、第二体积为2mL-10mL。
[0044] 2)用第一有机溶剂配制空白溶液
[0045] 该步骤除了不称取待测耐根穿刺材料样品外,其他操作与上述步骤一致。
[0046] 3)用第一有机溶剂将化学阻根剂标准品稀释至设定浓度,得到标准溶液。
[0047] 该步骤具体为:准确称量0.1000g的化学阻根剂标准品(纯度大于或等于98%),将称量的化学阻根剂标准品移入10mL容量瓶中,用第一有机溶剂定容,摇匀后得到浓度为10g/L的标准溶液,将该10g/L的标准溶液放在4℃冰箱中避光保存。所使用的标准溶液的浓度为0.1g/L-1g/L,通过将配制好的10g/L的标准溶液稀释相应倍数,得到所需浓度的化学阻根剂标准溶液。
[0048] 4)用气相色谱仪对标准溶液进行测试,得到标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积,并绘制出以化学阻根剂对应的色谱峰面积为纵坐标,以注入化学阻根剂的质量为横坐标的标准工作曲线。
[0049] 该步骤具体为:按照气相色谱仪操作要求,将气相色谱仪调节至最佳测定条件,向气相色谱仪中分别注入1μL、2μL、5μL、10μL、20μL的0.5g/L的标准溶液,使气相色谱仪绘制出以化学阻根剂对应的色谱峰面积A(μV·min)为纵坐标,以注入化学阻根剂的质量m(μg)为横坐标的标准工作曲线A=km+b。
[0050] 其中,最佳测试条件为:
[0051] 色谱柱:DB-1301,5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱,60m×0.32μm×1.00μm。进样口温度为200℃-280℃,优选为250℃。检测器:FID(氢火焰离子化检测器),250℃-350℃,优选为300℃。柱温:在50℃保持5min,以10℃/min的升温速率升温至280℃,保持
10min。载气流速:1.0mL/min。
[0052] 5)在与所述标准工作曲线相同的测试条件下,用气相色谱仪分别对所述样品溶液和空白溶液进行测试,并记录所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积和空白溶液对应的色谱峰面积。
[0053] 该步骤中,样品溶液和空白溶液的进样量分别为1μL-20μL。空白溶液为样品溶液配制中所用的有机溶剂。
[0054] 6)根据所述标准工作曲线的斜率、样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积以及空白溶液对应的色谱峰面积,计算出样品溶液中化学阻根剂的浓度,并根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量。
[0055] 其中,根据式(1)计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度:
[0056]        式(1)
[0057] 式(1)中,c为所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,单位为g/L;A1为所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积,单位为μV·min;A0为所述空白溶液对应的色谱峰面积,单位为μV·min;k为所述标准工作曲线的斜率,单位为μV·min/μg;V1为所述样品溶液的进样体积,单位为μL。
[0058] 根据式(2)计算出待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量:
[0059]       式(2)
[0060] 式(2)中,w为待测耐根穿刺材料中阻根剂的含量,单位为质量百分比;V为所述样品溶液定容体积(设定体积),单位为mL;M为耐根穿刺材料的质量,单位为g。
[0061] 上述步骤中的第一有机溶剂选有可溶解化学阻根剂的有机溶剂,第二有机溶剂可选用能够溶解化学阻根剂、但不能溶解沥青的有机溶剂。
[0062] 较佳地,上述步骤中的化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯。第一有机溶剂为四氢呋喃,第二有机溶剂为丙酮。
[0063] 下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0064] 实施例1
[0065] 某一厂家生产的聚合物改性沥青耐根穿刺防水卷材中所含的化学阻根剂为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯,但不知该耐根穿刺防水卷材中所含的化学阻根剂的含量,故不知其耐根穿刺的能力如何,若用现有种植火棘的方法,使得测定周期太长,费用太高。本实施例通过测定耐根穿刺防水卷材中(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的含量以验证该耐根穿刺防水卷材的耐根穿刺能力。其具体测定方法具体包括如下步骤:
[0066] 1)将该待测耐根穿刺防水卷材的样品剪成小碎块,准确称取0.5g(精确至0.1mg)样品,将称取后的样品移到离心管中;向离心管中加入10mL四氢呋喃,进行超声萃取10min,萃取后将离心管放在在高速离心机中离心10min,转速为5000转/min;离心后,收集上层清液;继续向离心管中加入5mL四氢呋喃,超声萃取、离心,重复上述步骤3次,合并上层清液。在磁力搅拌下,将收集的上层清液逐滴加入100mL丙酮中,加完后,继续搅拌10min,静置1h,待沥青完全析出、沉淀。将上层溶液转移出来,经氮吹仪浓缩后,用四氢呋喃定容至1mL,得到样品溶液。
[0067] 2)在不称取耐根穿刺防水卷材样品、而其它条件完全相同的情况下,制备空白溶液。
[0068] 3)准确称取0.1000克(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯标准品(纯度≥98%),将其移入10mL的容量瓶,用四氢呋喃定容,摇匀得到10g/L的标准溶液。准确量取
10g/L标准溶液1mL到20mL容量瓶中,用四氢呋喃定容,摇匀后得到0.5g/L的标准溶液。
[0069] 4)将气相色谱仪调节至最佳测定条件,向气相色谱中分别注入1μL、2μL、5μL、10μL、20μL的0.5g/L标准溶液,绘制出以(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯对应的色谱峰面积A(Μv·min)为纵坐标,以注入(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的质量m(μg)为横坐标的标准工作曲线A=km+b(k为斜率,b为截距)。
[0070] 其中,最佳测试条件如下:色谱柱:DB-1301,5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱,60m×0.32mm×1.00μm;
[0071] 进样口温度:250℃;
[0072] 检测器:FID,300℃;
[0073] 柱温:在50℃保持5min,以10℃/min的升温速率升温至280℃,保持10min;
[0074] 载气流速:1.0mL/min
[0075] 5)在与建立标准工作曲线相同的仪器条件下,向气相色谱仪分别注入样品溶液和空白溶液,进样量均为2uL,分别记录样品溶液中(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯对应的色谱峰面积值和空白溶液对应的色谱峰面积值。
[0076] 根据式(1)可计算出样品溶液中化学阻根剂的浓度,根据样品溶液中化学阻根剂的浓度,通过式(2)计算出所测耐根穿防水卷材样品中化学阻根剂(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的含量为0.32%。根据化学阻根剂(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的含量便于进一步衡量所测的耐根穿刺材料的耐根穿刺能力。
[0077] 实施例2
[0078] 本实施例用于验证实施例1中的测试方法的精密度,具体步骤如下:
[0079] 1)准确称取0.1000克(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯标准品(纯度≥98%),将其移入10mL的容量瓶,用四氢呋喃定容,摇匀得到10g/L的标准溶液。准确量取
10g/L标准溶液1mL到100mL的容量瓶中,用四氢呋喃定容,摇匀后得到0.1g/L的标准溶液。
[0080] 2)将气相色谱仪调节至最佳测定条件,向气相色谱中分别注入1μL、2μL、5μL、10μL、20μL的0.5g/L标准溶液,绘制出以(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯对应的色谱峰面积A(Μv·min)为纵坐标,以注入(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的质量m(μg)为横坐标的标准工作曲线A=km+b(k为斜率,b为截距)。
[0081] 其中,气相色谱仪调节的最佳测试条件与实施例1一致。
[0082] 3)在与建立标准工作曲线相同的仪器条件下,向气相色谱仪分别注入(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的样品溶液[该样品溶液为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的浓度为0.1g/L的标准溶液,溶剂为四氢呋喃]和空白溶液(该空白溶液为四氢呋喃),进样量均为2uL,分别记录样品溶液中(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯对应的色谱峰面积值和空白溶液对应的色谱峰面积值。
[0083] 4)根据实施例1中的式(1)、式(2)计算出(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯样品溶液的浓度。
[0084] 重复本实施例试验6次,并计算出每次测试结果与实际浓度的相对标准偏差,测试结果如表1所示。
[0085] 实施例3
[0086] 本实施例用于验证实施例1中的测试方法的精密度,具体步骤如下:
[0087] 1)准确称取0.1000克(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯标准品(纯度≥98%),将其移入10mL的容量瓶,用四氢呋喃定容,摇匀得到10g/L的标准溶液。准确量取
10g/L标准溶液1mL到20mL容量瓶中,用四氢呋喃定容,摇匀后得到0.5g/L的标准溶液。
[0088] 2)将气相色谱仪调节至最佳测定条件,向气相色谱中分别注入1μL、2μL、5μL、10μL、20μL的0.5g/L放入标准溶液,绘制出以(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯对应的色谱峰面积A(Μv·min)为纵坐标,以注入(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的质量m(μg)为横坐标的标准工作曲线A=km+b(k为斜率,b为截距)。
[0089] 其中,气相色谱仪调节的最佳测试条件与实施例1一致。
[0090] 3)在与建立标准工作曲线相同的仪器条件下,向气相色谱仪分别注入(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的样品溶液[该样品溶液为(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯的浓度为0.5g/L的标准溶液,溶剂为四氢呋喃]和空白溶液(该空白溶液为四氢呋喃),进样量均为2uL,分别记录样品溶液中(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯对应的色谱峰面积值和空白溶液对应的色谱峰面积值。
[0091] 4)根据实施例1中的式(1)、式(2)计算出(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯样品溶液的浓度。
[0092] 重复本实施例试验6次,计算出每次测试结果与实际浓度的相对标准偏差,测试结果如表1所示。
[0093] 表1
[0094]