一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤：（a）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在30~50℃下反应5~8小时，接着升温至50~70℃趁热过滤，得到滤液和滤渣；（b）将所述滤液置于200~700Pa、75~90℃条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品；（c）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可；所述对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比为20~25:8~10:1。一方面使用复合催化剂对对异丙烯基苯酚和间苯二酚进行催化，在反应后不需要使用碱液中和且催化剂能够重复利用，节约了成本；另一方面直接通过蒸发除去对异丙烯基苯酚再进行精制即可，不需要使用水对产物进行冲洗，有利于降低对环境的污染。

权利要求

1.一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：（a）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在

30~50℃下反应5~8小时，接着升温至50~70℃趁热过滤，得到滤液和滤渣；

（b）将所述滤液置于200~700Pa、75~90℃条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品；

（c）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可；

所述对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比为20~25:8~10:1；所述复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的质量比为1：1，所述主催化剂由氯化铁、氯化铜和三氧化铝组成，所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为15~25%，所述氯化铜占所述主催化剂的质量比为25~35%，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为

45~60%；所述副催化剂为大孔型苯乙烯系强酸性阳树脂。

2.根据权利要求1所述的4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，其特征在于：它还包括步骤（d）将步骤（c）所得产物与醇类溶剂按质量比1:2~4混合后进行多次结晶。

3.根据权利要求1所述的4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述滤渣回收利用；步骤（b）中，所述对异丙烯基苯酚回收利用。

说明书

一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二

酚的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法。

背景技术

[0002] 4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的化学结构式为 ，是非常重要的有机化学原料，它们作为高分子材料中间体，广泛的应用在合成环氧树脂、氰酸酯、聚碳酸酯、聚芳酯和酚醛树脂等领域中；作为抗氧剂、光稳
定剂、增塑剂、热稳定剂、阻燃剂而广泛的应用在光盘的制造和高性能涂料等领域中。研究
开发出新型的双酚类化合物对于新材料的制造、应用和发展具有非常重要的意义。目前这
种苯二酚的合成方法是在在氮气或空气中将间苯二酚、催化剂混合均匀，升温至反应温度
滴加对异丙烯基苯酚反应一段时间，反应结束后加入计量量的碱进行中和反应；将水洗产
物蒸馏、重结晶后即可。虽然该方法简单、易于操作，但是再该过程中不但需要使用碱进行
中和反应，增加了成本；而且需要用大量的水清洗，导致污水较多，不利于环境保护。

发明内容

[0003] 本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保的4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法。

[0004] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤：

[0005] （a）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在30~50℃下反应5~8小时，接着升温至50~70℃趁热过滤，得到滤液和滤渣；

[0006] （b）将所述滤液置于200~700Pa、75~90℃条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品；

[0007] （c）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可；

[0008] 所述对异丙烯基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比为20~25:8~10:1。

[0009] 优化地，它还包括步骤（d）将步骤（c）所得产物与醇类溶剂按质量比1:2~4混合后进行多次结晶。

[0010] 优化地，步骤（a）中，所述滤渣回收利用；步骤（b）中，所述对异丙烯基苯酚回收利用。

[0011] 优化地，所述复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的质量比为1:1，所述主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，所述副催化剂为大孔
型苯乙烯系强酸性阳树脂。

[0012] 进一步地，所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为15~25%，所述氯化铜占所述主催化剂的质量比为25~35%，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为45~60%。

[0013] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，一方面使用复合催化剂对对异
丙烯基苯酚和间苯二酚进行催化，在反应后不需要使用碱液中和且催化剂能够重复利用，
节约了成本；另一方面直接通过蒸发除去对异丙烯基苯酚再进行精制即可，不需要使用水
对产物进行冲洗，有利于降低对环境的污染。

具体实施方式

[0014] 下面将通过具体实施例对本发明进行详细说明。

[0015] 本发明4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤：依次包括以下步骤：

[0016] （a）向反应容器中依次投入对异丙烯基苯酚、间苯二酚、复合催化剂，混合均匀后在30~50℃下反应5~8小时，接着升温至50~70℃趁热过滤，得到滤液和滤渣，其中对异丙烯
基苯酚、间苯二酚和复合催化剂的质量比优选为20~25:8~10:1，并且对异丙烯基苯酚的质
量超过间苯二酚质量的两倍；滤渣为复合催化剂可以回收套用于下一次反应中，复合催化
剂有利于抑制副反应的进行，提高产率；

[0017] （b）将所述滤液置于200~700Pa、75~90℃条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品，而不需要使用碱液进行中和，大大节约了成本并降低对环境的污染，除去对异丙烯基
苯酚的操作可以使用旋转蒸发器进行，这样可以将对异丙烯基苯酚回收而套用于下一次反
应中，节约成本；

[0018] （c）将所述粗产品溶于醇类溶剂中进行结晶即可，还可以对该产物进行进一步地精制，例如将所得的产物与醇类溶剂按质量比1:2~4混合后进行多次结晶，以提高最终产
物的纯度；其中醇类溶剂为甲醇、乙醇等低沸点的醇类。

[0019] 复合催化剂由主催化剂和副催化剂复合而成，所述主催化剂和副催化剂的质量比为1:1，所述主催化剂包括氯化铁、氯化铜和三氧化铝，所述副催化剂为大孔型苯乙烯系强
酸性阳树脂，其中所述氯化铁占所述主催化剂的质量比为15~25%，所述氯化铜占所述主催
化剂的质量比为25~35%，所述三氧化铝占所述主催化剂的质量比为45~60%，有利于抑制副
反应从而提高产物的产率。

[0020] 实施例1

[0021] 本市实施例提供一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法，依次包括以下步骤：

[0022] （a）向反应容器中依次投入1200kg对异丙烯基苯酚、450kg间苯二酚、50kg复合催化剂，混合均匀后在30℃下反应8小时，接着升温至60℃趁热过滤，得到滤液和滤渣，其中
滤渣回收利用；

[0023] （b）将所述滤液置于200Pa、75℃条件下蒸发除去对异丙烯基苯酚得到粗产品，其