本发明涉及一种中药质量控制方法,即感冒解毒片鉴别和含量测定。增加了专属性更强的一枝黄花对照药材作对照，使鉴别更具针对性和专属性。增加专属性较强的TLC检测方法，使用有法定来源的蓝花参对照药材作为对照，方法应用简单，专属性、可操作性和重现性好。采用专属性和准确性强的TLC及HPLC先进检测技术，全面反映产品的化学成份，以其灵敏度高，操作简单，更加客观、全面及灵敏地反映出产品质量变化情况，从而对药品质量进行整体控制，实现中药质量的全线检测与监测。
1.一种感冒解毒片鉴别和含量测定，其特征在于步骤如下：
（1）组份：蓝花参5000g，鸡肣花2500g ，一枝黄花2500g ；
（2）制法：以上三味，取鸡肣花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡肣花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达
60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡肣花细粉和辅料，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得；
a、取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过；取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失；
b、取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过；取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，蒸干，残渣置365nm紫外光灯下观察，显黄绿色荧光；
c、取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60℃水浴上回流10分钟，滤过；取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，加醋酐-硫酸＝19：1混合溶液1ml，溶液由黄色→棕黄→浅棕红→污棕色；
d、取本品5片，研细，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10µl、对照药材溶液和对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水＝8∶1∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
e、取本品10片，研细，取10g，加甲醇50ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇
1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蓝花参对照药材1g，加甲醇25ml同供试品溶液同法处理，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯＝5：2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.2%醋酸溶液＝18∶8∶70为流动相；检测波长为360nm；理论板数按芦丁峰计算不低于2500；
对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理：功率250W、频率40kHz、时间30分钟；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
感冒解毒片鉴别和含量测定
[0001] 技术领域
[0002] 本发明涉及一种中药质量控制方法,即感冒解毒片鉴别和含量测定。
背景技术
[0003] 在现有技术中，感冒解毒片收入于《卫生药品标准中药成方制剂第二册》（WS3—B—2249—96）处方:蓝花参5000g，鸡肣花2500g，一枝黄花2500g。制法：以上三味，取鸡肣花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡肣花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡肣花细粉和辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
性状 本品为褐黑色的片；味微苦。
[0004] 鉴别：(1)取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过。取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失。
[0005] (2)取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过。取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，蒸干，残渣置紫外光灯（365nm）下观察，显黄绿色荧光。
[0006] (3)取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60℃水浴上回流10分钟，滤过。取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，加醋酐－硫酸（19：1）混合溶液1ml，溶液由黄色→棕黄→浅棕红→污棕色。
[0007] 检查 应符合片剂项下有关的各项规定（附录ID）。
[0008] 功能主治：祛风，清热，解毒。用于伤风感冒，恶寒发热，头痛咳嗽，咽喉疼痛。
[0009] 用法用量：口服，一次2片，一日3次，小儿酌减。原质量标准存在缺点是: 化学反应鉴别过于简单粗糙，不能定性或定量的检测其有效成份。
发明内容
[0010] 本发明的目的是针对上述不足而提供一种质量控制合理,专属性强，用药安全的感冒解毒片鉴别和含量测定。
[0011] 本发明的技术解决方案是：感冒解毒片鉴别和含量测定，其特征在于步骤如下：
[0012] （1）组份：蓝花参5000g，鸡肣花2500g ，一枝黄花2500g 。
[0013] （2）制法：以上三味，取鸡肣花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡肣花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡肣花细粉和辅料，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
[0014] （3）鉴别：
[0015] a、取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过；取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失。
[0016] b、取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过；取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，蒸干，残渣置365nm紫外光灯下观察，显黄绿色荧光。
[0017] c、取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60℃水浴上回流10分钟，滤过；取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，加醋酐-硫酸＝19：1混合溶液1ml，溶液由黄色→棕黄→浅棕红→污棕色。
[0018] d、取本品5片，研细，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10µl、对照药材溶液和对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水＝8∶1∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。增加了专属性更强的一枝黄花对照药材作对照，使鉴别更具针对性和专属性。
[0019] e、取本品10片，研细，取10g，加甲醇50ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蓝花参对照药材1g，加甲醇25ml同供试品溶液同法处理，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯＝5：2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟，置365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。增加专属性较强的TLC检测方法，使用有法定来源的蓝花参对照药材作为对照，方法应用简单，专属性、可操作性和重现性好。
[0020] 检查：应符合片剂项下有关的各项规定。
[0021] （4）含量测定：照高效液相色谱法测定
[0022] 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.2%醋酸溶液＝18∶8∶70为流动相；检测波长为360nm；理论板数按芦丁峰计算应不低于
2500。
[0023] 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
[0024] 供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，研细，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理：功率250W、频率40kHz、时间30分钟；放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0025] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0026] 本品每片含一枝黄花以无水芦丁（C27H30O16）计，不得少于1.2mg。
[0027] 采用高效液相色谱法，快速分析了处方中一枝黄花的有效成份，并采用定量的方式，更好的控制了药品质量及其稳定性。
[0028] 本发明的优点是：采用专属性和准确性强的TLC及HPLC先进检测技术，全面反映产品的化学成份，以其灵敏度高，操作简单，更加客观、全面及灵敏地反映出产品质量变化情况，从而对药品质量进行整体控制，实现中药质量的全线检测与监测。
[0029] 下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
实施例
[0030] 感冒解毒片鉴别和含量测定
[0031] 【处方】 蓝花参5000g，鸡肣花2500g，一枝黄花2500g。
[0032] 【制法】 以上三味，取鸡肣花300g粉碎成细粉，备用；剩余鸡肣花与蓝花参、一枝黄花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至清膏，加入上述鸡肣花细粉和辅料适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
[0033] 【性状】本品为褐黑色的片；味微苦。
[0034] 【鉴别】 （1）取本品2片，研碎，加水30ml，水浴加热10分钟，立即滤过。取滤液2ml置具塞试管中，用力振摇1分钟，产生大量蜂窝状泡沫，放置10分钟，泡沫没有显著消失。
[0035] (2) 取本品2片，研碎，加甲醇20ml，水浴上回流10分钟，滤过。取滤液1ml，水浴上蒸干，加硼酸的饱和丙酮溶液和10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，蒸干，残渣置紫外光灯（365nm）下观察，显黄绿色荧光。
[0036] （3）取本品2片，研碎，加乙醚20ml，60℃水浴上回流10分钟，滤过。取滤液2ml，在水浴上蒸干，残渣加冰醋酸1ml使溶解，加醋酐－硫酸（19：1）混合溶液1ml，溶液由黄色→棕黄→浅棕红→污棕色。
[0037] （4）取本品5片，研细，加75%乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10µl、对照药材溶液和对照品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8∶1∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0038] （5）取本品10片，研细，取10g，加甲醇50ml超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蓝花参对照药材1g，加甲醇25ml同供试品溶液同法处理，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0039] 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I D）。
[0040] 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。
[0041] 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.2%醋酸溶液（18∶8∶70）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于
2500。
