一种申嗪霉素水悬浮剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素1～8%，助悬浮剂1～5%，分散剂1～5%，润湿剂0～5%，乳化剂1～5%，增稠剂0.1～2%，消泡剂0.5～3%，防冻剂2～10%，防腐剂0～3%，余量为水。本发明申嗪霉素水悬浮剂可长期存放1～2年，易流动、不析水、不分层、不结块，解决了制剂经过贮存后出现析水的问题，贮存、包装、运输成本降低；能与水以任意比例稀释成均匀悬浮液，使用方便，药效显著。

权利要求

1.一种申嗪霉素水悬浮剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素1～

8%，助悬浮剂1～5%，分散剂1～5%，润湿剂0～5%，乳化剂1～5%，增稠剂0.1～2%，消泡剂0.5～3%，防冻剂2～10%，防腐剂0～3%，余量为水；

所述的助悬浮剂为膨润土、白炭黑、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵和磷酸氢二钾中的一种或几种；

所述的分散剂为木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物MF、十二烷基硫酸钠、改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物MorwetD425、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其嵌段共聚物的混合物MorwetD500、多聚磷酸钠和2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐NNO中的一种或几种；

所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐及阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Berol 790A阴离子表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列中的一种或几种；

所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、吐温系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素2～5%，助悬浮剂1～5%，分散剂1～5%，润湿剂1.5～5%，乳化剂1～5%，增稠剂

0.1～2%，消泡剂0.5～3%，防冻剂2～10%，防腐剂0.5～3%，余量为水。

3.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、硅酸镁铝和聚乙烯醇中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、丁醇、有机硅、C8-C10脂肪醇类、酯醚型化合物中的一种或几种；所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或几种；所述的防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸钠、水杨酸钠和山梨糖醇中的一种或几种。

5.一种权利要求1所述的申嗪霉素水悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按上述重量百分比称取各种原料；

（2）将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀；消泡剂加入量为消泡剂总量的40～50%；水的加入量为用水总量的70%～80%；

（3）将步骤（2）混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨，至物料的粒径为0.5～5 μm，过滤得浆料，备用；

（4）把增稠剂配制成浓度0.1 wt%～5 wt%的水溶液，加入到步骤（3）过滤后的浆料，再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂，搅拌均匀；

（5）步骤（4）所得浆料在转速为4000~12000r/min的剪切机上均质分散，用剩余量水清洗剪切机，得到悬浮剂。

说明书

一种申嗪霉素水悬浮剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于农药技术领域，涉及一种申嗪霉素水悬浮剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 农业药剂是治理日益严重的病虫害的必需措施，对保障农业的正常生产起重要作用。但种植者的不科学用药已使诸多病原菌产生高度抗药性，降低了化学药剂控制病虫草害的防治水平。此等情况下，为治理病虫草害，种植者会加大农药用量，增加用药次数,大量使用剧毒型农药。这就增加了农产品的种植成本，加剧农药对食品、环境的污染。因此，高效、低毒、安全、环保的杀菌剂是保障农业生产的迫切需求。

[0003] 申嗪霉素，化学分子式为C13H8N2O2，化学名称为吩嗪-1-羧酸(phenazine-1-carboxylic acid，PCA)，对水稻纹枯病、黄瓜蔓枯病、西瓜枯萎病等多种病原菌具有很好的抑制作用。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种申嗪霉素水悬浮剂，悬浮率、贮存稳定性高，析水率低。

[0005] 本发明的另一目的还在于提供上述申嗪霉素水悬浮剂的制备方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素1～8%，助悬浮剂1～5%，分散剂1～5%，润湿剂0～5%，乳化剂1～5%，增稠剂0.1～2%，消泡剂0.5～3%，防冻剂2～10%，防腐剂0～3%，余量为水。

[0008] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素2～5%，助悬浮剂1～5%，分散剂1～5%，润湿剂1.5～5%，乳化剂1～5%，增稠剂0.1～2%，消泡剂0.5～3%，防冻剂2～10%，防腐剂0.5～3%，余量为水。

[0009] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的助悬浮剂为膨润土、白炭黑、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵和磷酸氢二钾中的一种或几种。

[0010] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的分散剂为木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物MF、十二烷基硫酸钠、改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物MorwetD425、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其嵌段共聚物的混合物MorwetD500、多聚磷酸钠和2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐NNO中的一种或几种。

[0011] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸盐及阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW、苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚、Berol790A阴离子表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列中的一种或几种。

[0012] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚平平加系列为平平加O-3、O-8、O-9 、O-10、O-15或者O-20。

[0013] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、吐温系列、苯乙基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。

[0014] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的烷基酚聚氧乙烯醚OP系列为OP-7或者OP-10。

[0015] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的吐温系列为吐温-20，吐温-40，吐温-60或者吐温-80。

[0016] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、硅酸镁铝和聚乙烯醇中的一种或几种。

[0017] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、丁醇、有机硅、C8-C10脂肪醇类、酯醚型化合物中的一种或几种。

[0018] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的有机硅为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油或者苯基乙烯基硅油。

[0019] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇和尿素中的一种或几种。

[0020] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂，所述的防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、聚甲醛、柠檬酸钠、水杨酸钠和山梨糖醇中的一种或几种。

[0021] 一种申嗪霉素水悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

[0022] （1）按上述重量百分比称取各重量原料；

[0023] （2）将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀；消泡剂加入量为消泡剂总量的40～50%；水的加入量为用水总量的70%～80%；

[0024] （3）将步骤（2）混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨，至物料的粒径为0.5～5 μm，过滤得浆料，备用；

[0025] （4）把增稠剂配制成浓度0.1 wt%～5 wt%的水溶液，加入到步骤（3）过滤后的浆料，再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂，搅拌均匀；

[0026] （5）步骤（4）所得浆料在剪切机上均质分散，用剩余量水清洗剪切机，得到悬浮剂。

[0027] 根据上述的申嗪霉素水悬浮剂的制备方法，步骤（5）所述的剪切机转速为4000～12000 r/min。

[0028] 本发明的积极有益效果

[0029] 本发明申嗪霉素水悬浮剂可长期存放1～2年，易流动，不析水，不分层，不结块，解决了制剂经过贮存后出现析水的问题，贮存、包装、运输成本降低；能与水以任意比例稀释成均匀悬浮液，使用方便；药效显著，适合于西瓜枯萎病，棉花枯黄萎病，小麦、水稻纹枯病，水稻白叶枯病、稻曲病，油菜菌核病，茄子黄萎病，小麦赤霉病，辣椒根腐病，西红柿枯萎等病害。

[0030] 现有技术中球磨前加入增稠剂，则容易引起球磨过程中对增稠剂结构的破坏、流动性下降，本发明在完成球磨后加入增稠剂，很好的保护了增稠剂的结构，但又不影响增稠剂作用的发挥；本发明得到的悬浮剂颗粒大小均匀，有利于提高悬浮剂的稳定贮存和药效发挥。

具体实施方式

[0031] 下面结合一些具体实施例对本发明进一步说明。

[0032] 实施例1

[0033] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素1%，膨润土1%，木质素磺酸钠1%，壬基酚聚氧乙烯醚 1%，十二烷基苯磺酸钠1%，黄原胶0.1%，磷酸三丁酯0.5%，乙二醇2%，柠檬酸钠0.5%，余量为水。

[0034] 实施例2

[0035] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素2%，膨润土和磷酸氢二钠1%，改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 2%，Berol 790A阴离子表面活性剂1.5%，十二烷基苯磺酸钠2.5%，硅酸镁铝0.8%，甲基硅油1%，丙二醇2%，苯甲酸钠0.5%，余量为水。

[0036] 实施例3

[0037] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素3%，磷酸氢二胺2.1%，甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物MF 2%，烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW 2.5%，吐温-80 3%，羧甲基纤维素2%，甲基硅油1.5%，丙三醇3%，苯甲酸钠1.3%，余量为水。

[0038] 实施例4

[0039] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素4%，白炭黑2%，改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 3.2%，脂肪醇聚氧乙烯醚平平加O-10 2.5%，苯乙基酚聚氧乙烯醚 3.6%，黄原胶和硅酸镁铝1.2%，乙基硅油2%，丙二醇5%，柠檬酸钠2%，余量为水。

[0040] 实施例5

[0041] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素5%，磷酸氢二钾3%，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物MorwetD425 3.5%，脂肪醇聚氧乙烯醚平平加O-20 3%，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10 4%，黄原胶1.5%，乙基硅油2.1%，丙三醇7%，苯甲酸钠2.3%，余量为水。

[0042] 实施例6

[0043] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素6%，磷酸氢二钾4.5%，十二烷基硫酸钠4%，烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物Morwet EFW 4.1%，苯乙基酚聚氧乙烯醚 4.8%，黄原胶1.7%，甲基硅油2.5%，丙二醇9%，苯甲酸钠2.7%，余量为水。

[0044] 实施例7

[0045] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素8%，膨润土5%，烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和嵌段共聚物的混合物MorwetD500 5%，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚5%，烷基酚聚氧乙烯醚OP-7 5%，羧甲基纤维素2%，磷酸三丁酯3%，丙三醇10%，苯甲酸钠3%，余量为水。

[0046] 实施例8

[0047] 一种申嗪霉素水悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：申嗪霉素3.5%，磷酸氢二钠 1.5%，改性聚丙烯酸酯共聚物Agrlian700 3%，烷基酚聚氧乙烯醚OP-7 4%，黄原胶1%，甲基硅油2%，丙二醇5.3%，柠檬酸钠2%，余量为水。

[0048] 上述实施例1～8之一任意所述的申嗪霉素水悬浮剂之一，包括以下步骤：

[0049] （1）按上述重量百分比称取各重量原料；

[0050] （2）将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀；消泡剂加入量为消泡剂总量的40%；水的加入量为用水总量的70%；

[0051] （3）将步骤（2）混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨，至物料的粒径为0.5 μm，过滤得浆料，备用；

[0052] （4）把增稠剂配制成浓度0.1 wt %的水溶液，加入到步骤（3）过滤后的浆料，再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂，搅拌均匀；

[0053] （5）步骤（4）所得浆料在剪切机上6000 r/min均质分散，用剩余量水清洗剪切机，得到悬浮剂。

[0054] 上述实施例1～8之一任意所述的申嗪霉素水悬浮剂之二，包括以下步骤：

[0055] （1）按上述重量百分比称取各重量原料；

[0056] （2）将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀；消泡剂加入量为消泡剂总量的50%；水的加入量为用水总量的75%；

[0057] （3）将步骤（2）混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨，至物料的粒径为3 μm，过滤得浆料，备用；

[0058] （4）把增稠剂配制成浓度2.5 wt%的水溶液，加入到步骤（2）过滤后的浆料，再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂，搅拌均匀；

[0059] （5）步骤（4）所得浆料在剪切机上4000 r/min均质分散，用剩余量水清洗剪切机，得到悬浮剂。

[0060] 上述实施例1～8之一任意所述的申嗪霉素水悬浮剂之三，包括以下步骤：

[0061] （1）按上述重量百分比称取各重量原料；

[0062] （2）将申嗪霉素、助悬浮剂、分散剂、润湿剂、乳化剂、消泡剂和水混合均匀；消泡剂加入量为消泡剂总量的46%；水的加入量为用水总量的80%；

[0063] （3）将步骤（2）混合物料放入球磨罐中进行湿式球磨，至物料的粒径为5 μm，过滤得浆料，备用；

[0064] （4）把增稠剂配制成浓度5 wt %的水溶液，加入到步骤（2）过滤后的浆料，再分别加入增稠剂、防冻剂、防腐剂和剩余重量份数的消泡剂，搅拌均匀；

[0065] （5）步骤（4）所得浆料在剪切机上12000 r/min均质分散，用剩余量水清洗剪切机，得到悬浮剂。

[0066] 根据《农药水悬浮剂产品标准编写规范》（HG/T 2467.5-2003） 标准对本发明实施例1～8所得申嗪霉素水悬浮剂进行检测，检测结果见表1。

[0067] 表1 实施例1～8所得申嗪霉素水悬浮剂检测结果

[0068] 。

[0069] 药效试验

[0070] 施药地点：河南省周口市太康县马厂镇撞钟寨村夏西瓜田，前茬为冬小麦田。试验田地地势平坦，肥力均匀。土壤为粘土，肥力中等，由于前期雨量较大，土地湿度偏高。

[0071] 施药前症状：叶片萎蔫，茎蔓萎缩，局部植株根部腐烂变色。

[0072] 施药时间：2014年6月下旬。

[0073] 施药条件：温度25～33 ℃，无持续风向，风力≤3级。

[0074] 施药剂量及方式：施药量0.5～2 kg/公顷，使用时，药液稀释1000～2000倍，采用背负式喷雾器，装扇形喷头，人工均匀喷雾。

[0075] 试验组：试验组1、2分别喷洒本发明实施例3、4制得的申嗪霉素水悬浮剂。

[0076] 试验组对照组：对照组3、4、5按照相同施药剂量及方式分别喷洒2.5 wt%适乐时悬浮剂、10 wt%双效灵水剂、30 wt%市售甲霜恶霉灵。

[0077] 空白对照组：按照相同施药剂量及方式喷洒清水。

[0078] 试验方法：每个试验组和空白对照组均重复4次，每个试验组和空白对照组分别占用试验田小区面积30 m2，小区随机排列。施药前，在各个试验组和对照组的小区中，随机取4点：施药前记录总株数、病株数和病级数。施药7d、15d后，分别记录各个试验组总株数、病株数和病级数。

[0079] 分级标准为0级：整株无病；1级：叶片有褐色斑；2级：茎蔓萎缩，叶片有褐色斑；3级：茎蔓枯裂，叶片干枯；4级：根部褐变，茎蔓腐烂；5级：根部腐烂，整株枯死。