一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法转让专利

申请号 : CN201410498719.2

文献号 : CN104328390B

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发明人 : 刘金龙李成明陈良贤郭建超闫雄伯魏俊俊黑立富

申请人 : 北京科技大学

摘要 :

一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,属于半导体基础电路用基体材料制备领域。通过喷射电弧等离子体对GaN的湮没钝化实现高导热金刚石的直接生长,工艺步骤为:a.利用喷射电弧等离子体激活的碳原子基团CH*、CH2*和CH3*对GaN衬底进行轰击,实现表面湮没钝化,形成碳注入GaN结构;b.等离子体中引入氮源实现氮离子或原子在GaN表面高浓度吸附,避免GaN分解;c.以GaN中建立的碳?碳键网络为基础,利用含碳基团的快速输运,实现无界面高导热金刚石膜的高密度形核和生长;d.沉积结束后,利用等离子体原位加热GaN/金刚石膜复合片,缓解金刚石膜快速生长过程中的生长应力;e.对于非自支撑GaN单晶,需去除衬底及真空退火消除残余应力。

权利要求 :

1.一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于在宽禁带半导体GaN衬底上通过等离子体湮没钝化直接生长高导热金刚石薄膜,GaN衬底分为带衬底外延GaN单晶层和自支撑GaN单晶衬底,具体包括以下步骤:步骤1:GaN衬底清洗与预处理;

1.1将所选用的厚度5-300μm,直径0.5-4英寸单晶GaN衬底进行清洗;

1.2对清洗后的GaN衬底进行表面预处理;

步骤2:GaN衬底等离子体湮没钝化过程;

将经过预处理的GaN衬底放置于等离子体喷射沉积装置中,阳极与衬底的距离为15-

50mm,抽真空至0.1Pa时,通入氢气和氩气引燃电弧,并迅速通过提升电弧电流升高温度,待温度达到650℃时,通入甲烷与高浓度氮源,进行GaN衬底的钝化过程;甲烷经等离子体活化和离解,产生激活的碳原子基团CH*、CH2*和CH3*,与GaN表面发生轰击和扩散作用,形成利于碳原子基团进一步链接的碳-碳键网络结构;通入高浓度氮源,经等离子体活化,成为氮离子和原子,吸附于GaN表面,促进GaN分解反应的逆过程,阻止GaN分解;

步骤3:高导热金刚石膜的形核与生长;

3.1经喷射电弧等离子体湮没钝化后,GaN表面形成的碳-碳键网络层降低了表面金刚石的形核能量,创造形核的有利条件;此时关闭氮源,并迅速提高甲烷气体流量,通过增加含碳原子团的输运速率和密度,促进等离子体中含碳基团与GaN表面碳-碳键的链接,实现GaN衬底表面金刚石快速形核;

3.2形核结束后,GaN表面已生长一层由非晶碳与金刚石混合的金刚石形核层,此时降低甲烷气体流量,高导热金刚石膜通过喷射电弧等离子体中碳原子基团在形核层上碳-氢原子的取代反应进行稳定生长;

步骤4:GaN/金刚石膜复合片热处理;

金刚石薄膜生长结束后,关闭甲烷,再次通入氮源,使用喷射电弧等离子体对GaN/金刚石膜复合片进行加热处理,通过等离子体环境下原位加热,使得金刚石膜内部的生长应力得以释放,得到性能合格的GaN/金刚石膜复合片,实现GaN衬底上无热阻界面的高导热金刚石膜的直接生长。

2.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于GaN衬底清洗具体流程为:对于自支撑GaN单晶衬底,依次使用85℃的三氯乙烯水浴15分钟,重复2遍;丙酮溶液水浴在65℃下清洗10分钟,重复3次;在80℃无水乙醇水浴下5分钟,重复3次,去离子水冲洗20遍,吹干;

对于带衬底外延GaN单晶层,依次使用丙酮溶液超声波清洗10分钟后,使用无水乙醇煮沸;去离子水清洗20遍后,使用配置氨水:双氧水:去离子水=1:2:7的一号液浸泡15分钟,去离子水冲洗20遍后吹干。

3.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于GaN衬底进行表面预处理流程为:配制质量分数为5%粒度为5nm的金刚石粉酒精悬浊液,对单晶GaN衬底超声振荡处理30分钟后使用无水乙醇超声清洗2遍,每次10分钟,吹干。

4.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于其中GaN衬底的钝化过程中钝化工艺参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;甲烷气体流量为40-80sccm;氮源气体流量为200-500sccm,钝化温度650-750度,电弧电流80-120A,电弧电压70-110V,钝化时间5-30分钟。

5.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于步骤3.1的形核参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;甲烷气体流量为80-200sccm;

形核温度750-950℃,电弧电流100-180A,电弧电压85-110V,形核时间5-30分钟。

6.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于步骤3.2的生长参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;甲烷气体流量为60-120sccm;

生长温度750-950℃,电弧电流100-180A,电弧电压85-110V,生长时间0.5-4小时;最终实现GaN衬底上生长厚度2-50μm高导热金刚石膜。

7.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于步骤4的热处理参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;氮源气体流量为200-500sccm,电弧电流80-180A,电弧电压70-110V,处理时间10分钟-2小时,得到GaN/金刚石膜复合片。

8.根据权利要求1所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于对于非自支撑GaN衬底,沉积金刚石膜并热处理后,需将原本GaN单晶依托衬底去除才能够进一步在GaN衬底表面进行电子器件的制作;对不同厚度的衬底材料,当衬底厚度大于100μm,首先使用砂轮减薄至100μm以下,然后使用金刚石粉机械研磨,直至厚度低于10μm;最后使用感应耦合等离子体刻蚀技术将衬底完全去除,保持GaN单晶层的厚度均匀一致。

9.根据权利要求8所述一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于将脱膜后的GaN/金刚石复合片放置在真空退火炉中,抽真空至5×10-3Pa,加热到温度为500-1500℃,保温时间为1-5小时。

说明书 :

一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法

技术领域:

[0001] 本发明属于半导体基础电路用基体材料制备技术领域;特别是提供了一种制备GaN/金刚石膜复合片的方法,特点是在宽禁带半导体氮化镓(GaN)上通过等离子体湮没钝化直接生长高导热金刚石薄膜。背景技术:
[0002] 氮化镓(GaN)由于具有优异的电学性质诸如高的禁带宽度(3.4eV)、高的击穿场强(3×106Vcm-1)以及极高的饱和漂移速率(1.5×107cms-1),尤其是在AlGaN/GaN异质结中其电子迁移率可达(2019cm2/Vs),被广泛应用于高频高功率电子器件及光电子器件领域。然而由于GaN具有低的热导率(2.3W/(cm·K),300K)以及与衬底之间高的界面热阻,会使GaN基电子器件的工作温度急剧升高,严重影响器件的寿命与可靠性。随着实际工作中器件功率的日益增加,这一问题越发严重。选择高导热金刚石作为其散热衬底成为解决GaN基电子器件自热问题的最佳手段(Adv.Funct.Mater.22(2012)1525)。然而由于高的晶格错配以及大的热膨胀系数差异,无论是大面积多晶金刚石膜上外延生长单晶GaN还是大面积单晶GaN上直接生长高导热金刚石薄膜难度均很大。对于前者,欲外延生长出高质量单晶GaN,不仅需要严格控制多晶金刚石的表面光洁度和生长缺陷,更需选择合适的过渡层满足与GaN间小的晶格错配,生长难度极大(Chin.Phys.Lett.27(2010)018102)。而对于后者,GaN上直接生长金刚石将伴随GaN在高温氢等离子体下的分解以及二者之间结合力弱的问题(Diam.Relat.Mater.15(2006)526)。为了能够实现GaN在金刚石上外延生长,Vincent等通过在金刚石上镀制AlN层进行GaN缓冲层和AlGaN阻挡层的生长(US Patent,8575657,2013)。而为了避免GaN分解,Zou等通过在GaN上镀制薄的SiNx保护层实现金刚石膜的沉积(Cryst.Growth.Des.8(2008)1770)。Francis等则通过两`次反转的方法在引入粘附层的条件下实现GaN上金刚石膜的生长(Diam.Relat.Mater.19(2010)229)。尽管通过以上形式,经引入第三种材料作为过渡层后可实现GaN与金刚石膜的复合,但是引入的过渡层无形中又成为GaN与金刚石膜界面的热阻层,会大大削弱金刚石膜的散热效果。
发明内容:
[0003] 为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种利用等离子体湮没钝化的方法在GaN衬底上直接实现无热阻高导热金刚石膜的沉积。初期通过将GaN衬底置于喷射电弧等离子体中,利用激活的碳原子基团CH*、CH2*和CH3*对GaN衬底进行轰击,实现表面湮没钝化,形成碳注入GaN结构,构筑碳-碳键网络,为金刚石形核创造条件。此时离子轰击的能量需低于GaN分解能。同时引入氮源实现氮离子或原子在GaN表面高浓度吸附,达到氮原子的过饱和,进一步避免GaN分解。随后以GaN中建立的碳-碳键网络为基础,利用含碳基团的快速输运,实现SP3结构为主的高导热金刚石膜的高密度形核和生长。沉积结束后,利用等离子体原位加热GaN/金刚石膜复合片,缓解金刚石膜快速生长过程中的生长应力。对于非自支撑GaN单晶而言,需根据原本GaN单晶依托衬底厚度确定去除方式,用感应耦合等离子体刻蚀技术(ICP)将衬底完全去除,获得厚度均匀一致的GaN/金刚石膜复合片。最终使用真空退火消除GaN/金刚石膜复合片的残余应力,实现GaN衬底上无热阻界面的高导热金刚石膜的直接生长。
[0004] 一种GaN/金刚石膜复合片的制备方法,其特征在于在宽禁带半导体氮化镓(GaN)衬底上通过等离子体湮没钝化直接生长高导热金刚石薄膜,GaN衬底分为带衬底外延GaN单晶层和自支撑GaN单晶衬底,具体包括以下步骤:
[0005] 步骤1:GaN衬底清洗与预处理;
[0006] 1.1将所选用的厚度5-300μm,直径0.5-4英寸单晶GaN衬底进行清洗,具体流程为:对于带衬底外延GaN单晶层,依次使用丙酮溶液超声波清洗10分钟后,使用无水乙醇煮沸;
去离子水清洗20遍后,使用配置一号液(氨水:双氧水:去离子水=1:2:7)浸泡15分钟,去离子水冲洗20遍后吹干;对于自支撑GaN单晶衬底,依次使用三氯乙烯水浴(85℃)15分钟,重复2遍;丙酮溶液水浴(65℃)清洗10分钟,重复3次;无水乙醇水浴(80℃)清洗5分钟,重复3次,去离子水冲洗20遍,吹干。
[0007] 1.2对清洗后的GaN衬底进行表面预处理,配制质量分数为5%的金刚石粉(粒度为5nm)酒精悬浊液,对单晶GaN衬底超声振荡处理30分钟,后使用无水乙醇超声清洗2遍,每次
10分钟,吹干。
[0008] 步骤2:GaN衬底等离子体湮没钝化过程;
[0009] 将经过预处理的GaN衬底放置于等离子体喷射沉积装置中,阳极与衬底的距离为15-50mm,抽真空至0.1Pa时,通入氢气和氩气引燃电弧,并迅速通过提升电弧电流升高温度,待温度达到650℃时,通入甲烷与高浓度氮源,进行GaN衬底的钝化过程。甲烷经等离子体活化和离解,产生激活的碳原子基团CH*、CH2*和CH3*,与GaN表面发生轰击和扩散作用,形成利于碳原子基团进一步链接的碳-碳键网络结构。需控制含碳基团能量低于GaN分解能,避免GaN分解。通入高浓度氮源,经等离子体活化,成为氮离子和原子,吸附于GaN表面,促进GaN分解反应的逆过程,阻止GaN分解。其中GaN衬底的钝化过程中钝化工艺参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;甲烷气体流量为40-80sccm;氮源气体流量为
200-500sccm,钝化温度650-750度,电弧电流80-120A,电弧电压70-110V,钝化时间5-30分钟。
[0010] 步骤3:高导热金刚石膜的形核与生长;
[0011] 3.1经喷射电弧等离子体湮没钝化后,GaN表面形成的碳-碳键网络层降低了表面金刚石的形核能量,创造形核的有利条件。此时关闭氮源,并迅速提高甲烷气体流量,通过增加含碳原子团的输运速率和密度,促进等离子体中含碳基团与GaN表面碳-碳键的链接,实现GaN衬底表面金刚石快速形核。形核参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;甲烷气体流量为80-200sccm;形核温度750-950℃,电弧电流100-180A,电弧电压
85-110V,形核时间5-30分钟。
[0012] 3.2形核结束后,GaN表面已生长一层由非晶碳与金刚石混合的金刚石形核层。此时降低甲烷气体流量,通过优化生长条件,高导热金刚石膜通过喷射电弧等离子体中碳原子基团在形核层上碳-氢原子的取代反应进行稳定生长。生长参数为:氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;甲烷气体流量为60-120sccm;生长温度750-950℃,电弧电流
100-180A,电弧电压85-110V,生长时间0.5-4小时。最终可实现GaN衬底上生长厚度2-50μm高导热金刚石膜。
[0013] 步骤4:GaN/金刚石膜复合片热处理;
[0014] 由于金刚石膜快速生长后,伴随生长过程中产生的缺陷与杂质,会在金刚石膜体内产生生长应力。如果不能及时将生长应力释放,会在随后降温过程中引起金刚石膜崩裂的现象。为此,金刚石薄膜生长结束后,关闭甲烷,再次通入氮源,使用喷射电弧等离子体对GaN/金刚石膜复合片进行加热处理。通过等离子体环境下原位加热,使得金刚石膜内部的生长应力得以释放。其中,氢气气体流量为3-6slm;氩气气体流量为4-8slm;氮源气体流量为200-500sccm,电弧电流80-180A,电弧电压70-110V,处理时间10分钟-2小时,得到性能合格的GaN/金刚石膜复合片,实现GaN衬底上无热阻界面的高导热金刚石膜的直接生长。
[0015] 对于非自支撑GaN衬底,沉积金刚石膜并热处理后,需将原本GaN单晶依托衬底如Si、蓝宝石等去除才能够进一步在GaN衬底表面进行电子器件的制作。对不同厚度的衬底材料,依次优先采用以下去除方式:砂轮减薄具有去除速度快的优势,但表面划痕较深,因此当衬底厚度大于100μm,首先使用砂轮减薄至100μm以下。金刚石粉研磨虽然去除速率较慢,但研磨后表面划痕相对较浅,因此当衬底厚度达到100μm以下时,使用金刚石粉机械研磨,直至厚度低于10μm。为实现晶片级GaN表面光洁度,去除依托衬底后,表面需十分平整。因此对于厚度低于10μm的依托衬底,最后使用感应耦合等离子体刻蚀技术(ICP)将衬底完全去除,保持GaN单晶层的厚度均匀一致。
[0016] 鉴于依托衬底的去除将释放大量的热应力,可能导致GaN/金刚石膜复合片的变形。为此需将GaN/金刚石膜复合片加热进行矫正去应力退火处理。将脱膜后的GaN/金刚石膜复合片放置在真空退火炉中,抽真空至5×10-3Pa,加热到温度为500-1500℃,保温时间为1-5小时,必要时需施加外力矫正。
[0017] 至此实现了在GaN衬底上通过等离子体湮没钝化生长高导热金刚石薄膜,经脱膜和去应力退火后,可在GaN单晶侧进行电子器件制作,GaN/金刚石膜复合片可满足高功率GaN基电子器件的应用要求。
[0018] 本发明实施过程的关键在于:
[0019] 1.在GaN衬底的喷射电弧等离子体湮没过程中当温度达到650℃,通入适量的甲烷,产生的激活碳原子基团CH*、CH2*和CH3*,与GaN表面发生轰击和扩散作用,形成碳-碳键网络结构,有利于后续碳原子基团进一步链接实现金刚石的形核与生长。但需控制含碳基团能量低于GaN分解能,避免GaN分解。
[0020] 2.在GaN衬底的喷射电弧等离子体湮没钝化过程中当温度达到650℃,通入高浓度氮源,通过氮离子和原子在GaN表面的吸附,达到过饱和,进一步抑制GaN的分解。
[0021] 3.在GaN衬底喷射电弧等离子体湮没钝化后,关闭氮源,并迅速提高甲烷气体流量,通过增加含碳原子团的输运速率和密度,促进等离子体中含碳基团与GaN表面碳-碳键的链接,实现GaN衬底表面金刚石快速形核。
[0022] 4.高导热金刚石膜通过等离子体中碳原子基团在形核层上碳-氢原子的取代反应进行稳定生长。需控制金刚石膜的生长厚度,以免应力过大使得沉积过程中发生起膜、炸膜的现象。
[0023] 5.金刚石膜快速生长后,伴随生长过程中产生的缺陷与杂质,会在金刚石膜体内产生大的生长应力。通过等离子体环境下原位加热使得金刚石膜生长应力得到释放,避免随后降温过程中引起金刚石膜崩裂。
[0024] 6.本发明中GaN衬底可以是自支撑或在硅、蓝宝石、碳化硅等衬底上的外延GaN单晶层,也可以是掺杂GaN单晶层,亦或是GaN与其他元素的复合层如AlGaN等。
[0025] 7.对于非自支撑GaN衬底,需进行非自支撑GaN/金刚石膜复合片脱膜过程,根据依托衬底厚度,确定衬底去除方式(砂轮减薄、金刚石粉机械研磨和感应耦合等离子体刻蚀),获得厚度均匀一致的GaN/金刚石复合片。
[0026] 8.对于非自支撑GaN衬底,脱膜后需进行GaN/金刚石膜复合片矫正去应力退火处理,加热温度为500-1500℃,保温时间为1-5小时,必要时需施加外力矫正。
[0027] 9.进一步,在GaN衬底的等离子体湮没钝化过程中氮源可以是N2、NH3,也可以是含氮的碳氢化合物。
[0028] 本发明的优点是:
[0029] 1.通过电弧等离子体方法可依次实现GaN衬底表面湮没钝化、金刚石膜快速形核、金刚石膜稳定生长、GaN/金刚石复合片去应力热处理一系列工艺流程,能够便捷地实现在大面积GaN上高导热金刚石膜直接生长;
[0030] 2.通过等离子体湮没钝化处理,在GaN表面形成利于金刚石形核的碳-碳键网络结构,避免引入其他可能增加热阻的介质层,可最大限度地实现高导热效果;
[0031] 3.应用含氮等离子体对GaN/金刚石复合片进行等离子体加热,可在抑制GaN分解的前提下,去除部分生长应力,避免停机及脱膜过程中可能产生的复合片的崩裂。附图说明:
[0032] 1.图1为本发明方法的电弧等离子体喷射化学气相沉积(Arc jet CVD)的装置图。
[0033] 图中,1.甲烷气体流量计,2.氮源流量计,3.氢气气体流量计,4.氩气气体流量计,5.等离子体炬,6.沉积腔室;7.沉积台;8.机械泵-1;9.机械泵-2,10.真空计。
[0034] 2.图2为本发明方法制得样品的表面形貌与XRD图。

具体实施方式

[0035] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0036] 经清洗和预处理后的GaN衬底使用如图1所示的电弧等离子体喷射化学气相沉积装置进行金刚石薄膜湮没钝化生长。其中GaN衬底置于内置水冷的沉积台7上,待泵组8和9抽沉积腔室6至真空计10显示0.1Pa以下,由3和4流量计分别通入H2和Ar气体,点燃等离子体炬6并维持电弧,进行钝化和生长的甲烷气体由3流量计通入,抑制GaN分解的氮源由4流量计通入。
[0037] 实施例1
[0038] 通过等离子体喷射法在直径0.5英寸,厚度5μm的带衬底(蓝宝石)GaN单晶外延层上进行金刚石薄膜的直接生长。使用等离子体湮没钝化参数为:阳极与基片的距离35mm,氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为6slm,甲烷气体流量为60sccm,氮气气体流量为500sccm,钝化温度700℃,电弧电流100A,电弧电压95V,钝化时间10分钟。经钝化后,关闭氮源,迅速提高甲烷气体流量至200sccm,进行金刚石形核。形核参数为:氢气气体流量为
6slm,氩气气体流量为6slm,甲烷气体流量为200sccm,形核温度850℃,电弧电流140A,电弧电压100V,形核时间15分钟。形核结束后,降低甲烷气体流量至120sccm,进行金刚石膜的稳定生长。生长参数为:氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为6slm,生长温度850℃,电弧电流140A,电弧电压100V,生长时间0.5小时。最终实现GaN衬底上生长厚度5μm高导热金刚石膜。生长结束后,关闭甲烷,再次通入氮源,使用电弧等离子体对GaN/金刚石膜复合片进行加热处理;其中,氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为6slm,氮气气体流量500sccm,电弧电流140A,电弧电压100V,处理时间30分钟。在GaN外延层上生长金刚石薄膜后,其表面形貌与表面XRD图谱示于图2。可见,GaN衬底表面金刚石薄膜致密,晶粒尺寸1-3μm。从XRD图谱中可明显见到金刚石(111)与(220)特征峰,同时可见衬底GaN(10-10)特征峰,表明使用等离子体喷射法可通过等离子体湮没钝化方式在GaN表面直接生长金刚石薄膜。
[0039] 实施例2
[0040] 通过等离子体喷射法在直径0.5英寸,厚度30μm的带衬底(蓝宝石)GaN单晶外延层上进行金刚石薄膜的直接生长。使用等离子体湮没钝化参数为:阳极与基片的距离15mm,氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为6slm,甲烷气体流量为40sccm,氮气气体流量为200sccm,钝化温度650℃,电弧电流80A,电弧电压105V,钝化时间10分钟。经钝化后,关闭氮源,迅速提高甲烷气体流量至120sccm,进行金刚石形核。形核参数为:氢气气体流量为
4SLM,氩气气体流量为6SLM,甲烷气体流量为140sccm,形核温度800℃,电弧电流120A,电弧电压98V,形核时间20分钟。形核结束后,降低甲烷气体流量至80sccm,进行金刚石膜的稳定生长。生长参数为:氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为6slm,生长温度800℃,电弧电流
120A,电弧电压98V,生长时间1小时。生长结束后,关闭甲烷,再次通入氮源,使用电弧等离子体对GaN/金刚石膜复合片进行加热处理;其中,氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为
6slm,氮气气体流量200sccm,电弧电流120A,电弧电压98V,处理时间1小时。最终获得GaN衬底上生长厚度15μm高导热金刚石膜。
[0041] 实施例3
[0042] 通过等离子体喷射法在直径2英寸,厚度50μm的自支撑GaN单晶片上进行金刚石薄膜的直接生长。使用等离子体湮没钝化参数为:阳极与基片的距离20mm,氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为4.5slm,甲烷气体流量为80sccm,氮气气体流量为450sccm,钝化温度
750℃,电弧电流110A,电弧电压108V,钝化时间20分钟。经钝化后,关闭氮源,迅速提高甲烷气体流量至180sccm,进行金刚石形核。形核参数为:氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为
4slm,形核温度900℃,电弧电流145A,电弧电压100V,形核时间15分钟。形核结束后,降低甲烷气体流量至120sccm,进行金刚石膜的稳定生长。生长参数为:氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为4.5slm,生长温度900℃,电弧电流145A,电弧电压98V,生长时间2.5小时。生长结束后,关闭甲烷,再次通入氮源,使用电弧等离子体对GaN/金刚石膜复合片进行加热处理;其中,氢气气体流量为6slm,氩气气体流量为4.5slm,氮气气体流量450sccm,电弧电流
140A,电弧电压100V,处理时间1小时。最终获得GaN衬底上生长厚度30μm高导热金刚石膜。
[0043] 实施例4
[0044] 通过等离子体喷射法在直径2英寸,厚度100μm的自支撑GaN单晶片上进行金刚石薄膜的直接生长。使用等离子体湮没钝化参数为:阳极与基片的距离20mm,氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为4slm,甲烷气体流量为40sccm,氮气气体流量为200sccm,钝化温度
750℃,电弧电流110A,电弧电压102V,钝化时间20分钟。经钝化后,关闭氮源,迅速提高甲烷气体流量至120sccm,进行金刚石形核。形核参数为:氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为
4slm,形核温度900℃,电弧电流160A,电弧电压97V,形核时间25分钟。形核结束后,降低甲烷气体流量至80sccm,进行金刚石膜的稳定生长。生长参数为:氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为4slm,生长温度900℃,电弧电流160A,电弧电压97V,生长时间3.5小时。生长结束后,关闭甲烷,再次通入氮源,使用电弧等离子体对GaN/金刚石膜复合片进行加热处理;
其中,氢气气体流量为4slm,氩气气体流量为4slm,氮气气体流量200sccm,电弧电流155A,电弧电压100V,处理时间2.5小时。最终获得GaN衬底上生长厚度45μm高导热金刚石膜。