一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法

摘要

本发提供的是一种低温合成亚铁铝尖晶石（FeAl2O4）的方法，属于耐火材料制备技术领域。一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把氧化铁颗粒放到隧道窑中，并在还原气氛下加热到700~800℃保温30~60分钟，把氧化铁还原为氧化亚铁；（2）用真空镀膜法把铝蒸镀到氧化亚铁颗粒的表面上以形成一层铝膜，并控制铝、铁的摩尔比为2:1；（3）把镀膜后的氧化亚铁颗粒放入到隧道窑内，首先在弱氧化气氛下用较慢的升温速度加热到700℃，然后在弱还原气氛下用较快的升温速度加热到950~1050℃保温6-8小时，即可合成出高纯度的亚铁铝尖晶石。本发明合成温度低、能耗低、总成本低、易于操作、可合成高纯度高达99%的亚铁铝尖晶石（FeAl2O4）。

权利要求

1.一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把氧化铁颗粒放到隧道窑中，在CO的体积分数是2.0~5.0 %的还原气氛下加热到700~800 ℃并保温30~60分钟，把氧化铁还原为氧化亚铁；（2）用真空镀膜法把铝蒸镀到氧化亚铁颗粒的表面上以形成一层铝膜，并控制铝、铁的摩尔比为2: 1（；3）把镀膜后的氧化亚铁颗粒放入到隧道窑内，首先在O2的体积分数是1.0~2.0%的弱氧化气氛下，用1~3 ℃/min的升温速度加热到700℃；然后在O2的体积分数是0.3~0.6%，CO的体积分数是 1~2.5%的弱还原气氛下，用5~10℃/min的升温速度加热到950~1050℃并保温6-8小时。

2.如权利1所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于：步骤（1）中的氧化铁颗粒的平均粒径是5.0 ~10.0μm。

3.如权利1所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于：步骤（2）中的一层铝膜指的是铝膜的平均厚度为5~10μm。

说明书

一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法

技术领域

[0001] 本发提供的是一种低温合成亚铁铝尖晶石（FeAl2O4）的方法，属于耐火材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 目前，我国水泥窑炉烧成带所用的耐火材料一般是镁铬砖。由于镁铬砖中含有较多的三价铬（Cr3+），而三价铬在高温下很容易转变为严重污染环境、危害人类健康的六价铬（Cr6+），所以，生产镁铬砖的替代产品，降低水泥中的铬含量，甚至使水泥中不含铬，是急需解决的一个问题。其中，镁铁铝尖晶石砖是一种非常有潜力的铬镁砖的替代产品，具有导热系数低、耐火保温、绿色环保等优点。镁铁铝尖晶石砖的重要原料之一是亚铁铝尖晶石，但亚铁铝尖晶石在自然界中的含量极少，只能依靠人工合成的方法制备。如CN201210051106 “一种制备铁铝尖晶石的方法”专利申请中用铝盐、铁盐、碱性溶液制备了沉淀物，然后加入石墨粉等在中性气氛下于1100-1700 ℃烧结6小时后可制备出铁铝尖晶石；如CN201010104503 “合成亚铁铝尖晶石的方法”专利申请利用Fe2O3含铁化合物、铁粉和Al2O3等含铝化合物为原料，外加结合剂，在氮气气氛下合成了亚铁铝尖晶石。

[0003] 国内外合成亚铁铝尖晶石的主要方法是电熔法和烧结法。电熔法是把原料完全熔融而合成亚铁铝尖晶石，所以能耗高、成本高，且这种技术基本被奥镁公司（RHI）所垄断。烧结法是国内较常用的一种合成亚铁铝尖晶石的方法，其关键技术在于使铁离子在高温度下以二价铁（Fe2+）的形式存在。国内外一般采用氮气保护气氛和（或）埋碳的方法使二价铁（Fe2+）在高温下稳定存在。但是，使用氮气保护气氛，不利于连续规模化合成；如果采用埋碳的方法，由于碳的大量存在，很容易导致氧化铁或氧化亚铁在高温下被还原为单质铁，使得合成的亚铁铝尖晶石纯度降低。此外，国内外烧结法合成亚铁铝尖晶石的温度较高，一般在1100 ℃~1700℃之间，一方面造成了能源的消耗量增多；另一方面，在相同气氛（含少量氧气）条件下，高温条件更容易导致氧化亚铁被氧化，从而使得铁铝尖晶石的纯度较低。

[0004] 本发明提供一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，该方法具有合成温度低、亚铁铝尖晶石纯度高、能耗低、总成本低、易于操作等优点。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种合成温度低、能耗低、总成本低、易于操作、可合成高纯度亚铁铝尖晶石（FeAl2O4）的方法，其技术方案为：

[0006] 一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把氧化铁颗粒放到隧道窑中，并在还原气氛下加热到700~800 ℃保温30~60分钟，把氧化铁还原为氧化亚铁；（2）用真空镀膜法把铝蒸镀到氧化亚铁颗粒的表面上以形成一层铝膜，并控制铝、铁的摩尔比为2: 1；（3）把镀膜后的氧化亚铁颗粒放入隧道窑内，首先在弱氧化气氛下用较慢的升温速度加热到700℃，然后在弱还原气氛下用较快的升温速度加热到950~1050℃保温6-8小时。

[0007] 所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（1）中的氧化铁颗粒的平均粒径在5.0 ~10.0μm。

[0008] 所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（1）中还原气氛指的是气氛中CO的体积分数是2.0~5.0 %。

[0009] 所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（2）中的一层铝膜指的是铝膜的平均厚度为5~10μm。

[0010] 所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（3）中的弱氧化气氛指的是气氛中O2的体积分数是1.0~2.0%。

[0011] 所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（3）中的弱还原气氛指的是气氛中O2的体积分数是0.3~0.6%，CO的体积分数是 1~2.5%。

[0012] 所述的一种低温合成亚铁铝尖晶石的方法，其特征在于步骤（3）中较慢的升温速度是指升温速度为1~3 ℃/min；较快的升温速度是指升温速度为5~10℃/min。

[0013] 本发明的工作原理：

[0014] 在还原气氛下加热到600-800℃保温30-60分钟后，氧化铁被还原为氧化亚铁；真空镀膜后，氧化亚铁表面覆盖着一层铝膜。把镀膜后的氧化亚铁颗粒在弱氧化气氛下用较慢的速度加热到700℃，目的是为了使铝膜缓慢氧化为氧化铝，避免铝膜被剧烈氧化铝。在这一过程中，由于铝膜的保护作用，还原生成的氧化亚铁就不会被重新氧化为氧化铁。在弱还原气氛下，继续加热升温到950~1050 ℃，由于氧化亚铁和氧化铝接触非常紧密（与现有技术比），原子扩散距离大幅度缩短，固相反应速度明显加快；此外，铝膜氧化生成的γ-氧化铝的反应活性较高。因此，氧化亚铁和氧化铝能在低温下通过固相反应生成高纯度的亚铁铝尖晶石。

[0015] 本发明与现有技术相比，具有如下优点：

[0016] 1.本发明可在较低温度下（950~1050 ℃）合成高纯度的亚铁铝尖晶石，在精确控制工艺参数的条件下，亚铁铝尖晶石的含量可达到99%以上；

[0017] 2.本发明可在低温下合成铁铝尖晶石，而且铝膜在氧化过程中能放出大量的热量，可明显减少燃料的使用量，降低能耗，节约成本；

[0018] 3.与现有技术相比，本发明所提供的低温合成亚铁铝尖晶石的方法，不需要氮气保护气氛，也不需要在原料中引入石墨等含碳物质，只需控制隧道窑内的燃料和空气比就能合成出高纯度的亚铁铝尖晶石。

具体实施方式

[0019] 实施例1

[0020] 把平均粒径为5.0μm的氧化铁颗粒放到隧道窑中，并在还原气氛下（气氛中CO的体积分数是5.0%）加热到700 ℃保温60分钟；用真空镀膜法把铝蒸镀到氧化铁颗粒的表面上以形成一层平均厚度为10.0μm的铝膜，并控制铝、铁的摩尔比为2: 1；把镀膜产物放入到隧道窑内，首先在弱氧化气氛（气氛中O2的体积分数是1.0%）下用1 ℃/min的升温速度加热到700℃，然后在弱还原气氛（气氛中O2的体积分数是0.3%，CO的体积分数是 1%）下用5 ℃/min升温速度加热到950 ℃保温8小时，即合成了高纯度的亚铁铝尖晶石。经过XRD测试，在合成的产物中，亚铁铝尖晶石的纯度不低于99%。