一种从茶碱母液中提取茶碱的方法转让专利

申请号 : CN201410610891.2

文献号 : CN104341420B

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发明人 : 黄帅

申请人 : 崇州合瑞科技有限公司

摘要 :

本发明提供一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,包括以下步骤:(1)茶碱的提取:将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液;(2)茶碱的富集:将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附,吸附后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩得浸膏;(3)纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析,然后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩,浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥,得到茶碱类化合物。本发明通过酸性氯盐溶液浸提、对羟基苯甲醛吸附树脂富集、氧化铝柱层析,结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和,要求低,制备周期短;工艺流程简单,操作简便,对操作人员技术水平要求低,适合工业化推广。

权利要求 :

1.一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)茶碱的提取:将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液;

(2)茶碱的富集:将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附,吸附后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩得浸膏;

(3)纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析,然后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩,浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥,得到茶碱类化合物;

所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下:将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应,引入-CH2Cl活性基团,加入二氯乙烷,溶胀12-15h;在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁,超声条件下加热回流2-3h,冷却至室温过滤;以乙醇、盐酸、水、乙醇顺序洗涤树脂,索氏提取晾干后即得;

所述(1)步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液,pH值调节为2-4;

所述(2)步骤中对羟基苯醛树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L:1Kg;

所述(2)步骤中的洗脱是先用1.0BV 的水洗脱除杂,再用2.5BV~4.0BV的亲水性溶剂洗脱,洗脱后在60℃-75℃减压浓缩;

所述(3)步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1:(8~12);

所述(3)步骤中洗脱是先采用4.0BV~6.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱,二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3,再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液;洗脱液于45℃~60℃进行减压浓缩,浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8;

所述(3)步骤中浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h,析晶,过滤干燥,得到纯度大于

80%以上的茶碱类化合物;

且:调节氯盐溶液pH 值时,所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物;所述的步骤(1)中的氯盐为NaCl、KCl或CaCl2的一种或一种以上的混合物。

说明书 :

一种从茶碱母液中提取茶碱的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,属于有机化学技术领域。

背景技术

[0002] 茶碱是甲基嘌呤类化合物,是茶叶中的重要成分,它有促进中枢神经兴奋作用,还可以使血管扩张,加快血液循环,增强肌肉收缩能力,有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂,能加强肾脏功能,通畅小便,使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外,所以,茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪,有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥,而且效果比较显著,原因也在这里。
[0003] 据报道年产1000吨咖啡因的工厂茶碱母液的排放量为1.2万吨,如不回收将造成严重浪费。从分子结构看,茶碱是很好的氢键受体,羧基、酚羟基是很好的氢键给体。
[0004] 另外,高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发,具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种茶碱母液中茶碱类化合物的提取方法,该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。
[0006] 为实现本发明目的,所采用的技术方案是:
[0007] 一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,包括以下步骤:
[0008] (1)茶碱的提取:将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液;
[0009] (2)茶碱的富集:将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附,吸附后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩得浸膏;
[0010] (3)纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析,然后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩,浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥,得到茶碱类化合物;
[0011] 所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下:将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应,加入二氯乙烷,溶胀12-15h;在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁,加热回流2-3h,冷却至室温过滤;洗涤树脂,索氏提取晾干后即得。
[0012] 进一步地,所述(1)步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液,pH值调节为2-4。
[0013] 进一步地,所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下:将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应,引入-CH2Cl活性基团,加入二氯乙烷,溶胀12-15h;在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁,超声条件下加热回流2-3h,冷却至室温过滤;以乙醇、盐酸、水、乙醇顺序洗涤树脂,索氏提取晾干后即得。
[0014] 进一步地,所述(2)步骤中对羟基苯醛树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L:1Kg。
[0015] 进一步地,所述(2)步骤中的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂,再用2.5BV~4.0BV的亲水性溶剂洗脱,洗脱后在60℃-75℃减压浓缩。