一种间位芳纶纸的制备方法

摘要

本发明提供了一种间位芳纶纸的制备方法，具体步骤包括：将芳纶短切纤维经水力碎浆机疏解后经高频疏解机疏解，得到芳纶短切纤维浆料，备用；将芳纶沉析纤维加入水力射流分散装置分散成芳纶沉析纤维浆料；将芳纶沉析纤维浆料先经过水力碎浆机进行疏解，再通过离心式筛浆机进行筛浆，得到通过筛网的浆料和未通过筛网的沉析纤维；将通过筛网的浆料与步骤1得到的疏解后的芳纶短切纤维浆料混合，得到混合浆料；将混合浆料不添加助剂，直接经上网抄造、压榨脱水、干燥，得到原纸，经热压后得到间位芳纶纸。本发明利用水力射流以及水力碎浆工艺对芳纶沉析纤维进行充分的疏解，有利于提高纸张的匀度及性能。

权利要求

1.一种间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

步骤1：将芳纶短切纤维经水力碎浆机疏解后经高频疏解机疏解，得到芳纶短切纤维浆料，备用；

步骤2：将芳纶沉析纤维加入水力射流分散装置分散成芳纶沉析纤维浆料，其中，进入水力射流分散装置前芳纶沉析纤维的含水率为80% ~ 90%，在水力射流分散装置开启前，将芳纶沉析纤维以8%的浓度在料斗中浸泡0.5~2h，所述水力射流分散装置的出浆浓度为0.8%~3%，进水压力为500 ~ 3000Pa，喷嘴直径为0.3 ~ 1mm；

步骤3：将芳纶沉析纤维浆料先经过水力碎浆机进行疏解，再通过离心式筛浆机进行筛浆，得到通过筛网的浆料和未通过筛网的沉析纤维；

步骤4：将通过筛网的浆料与步骤1得到的疏解后的芳纶短切纤维浆料混合，得到混合浆料；

步骤5：将混合浆料不添加助剂，直接经上网抄造、压榨脱水、干燥，得到原纸，经热压后得到间位芳纶纸。

2.如权利要求1所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤4还包括将未通过筛网的沉析纤维输入大锥度锥形磨浆机切断，打浆形成芳纶沉析纤维浆料返回步骤3进行循环处理。

3.如权利要求1所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的芳纶短切纤维为经过喷丝、热牵引和切断而得的断面为椭圆形、直径在12~25微米、长度为4~6mm的芳纶短切纤维。

4.如权利要求1所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的水力射流分散装置包括料斗（1）、下料阀门（2）、水力喷射装置（3）和进水管路（4），进水管路（4）连接水力喷射装置（3）的喷嘴入口，下料阀门（2）分别连接料斗（1）和水力喷射装置（3）的吸入室。

5.如权利要求4所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的进水管路（4）上设有电磁流量计（7）和电磁阀（8）。

6.如权利要求1所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的水力碎浆机为立式碎浆机，所述的立式碎浆机包括外壳，外壳内设有转子，所述的转子与型号为HR2004的搅拌器的转子的结构相同。

7.如权利要求6所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的外壳内顶部设有喷淋装置，所述的喷淋装置包括四根喷管，每根喷管上装有等距的五个喷嘴，所述的喷嘴的喷射方向与竖直方向的夹角α为45-60°，靠向碎浆机侧壁。

8.如权利要求1所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的水力碎浆机的转速为10000~20000转/分，疏解时间为1~5min。

9.如权利要求1所述的间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的离心式筛浆机的离心速度为500~2000转/分，其中的筛网为10~100目的聚酯筛网。

说明书

一种间位芳纶纸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种间位芳纶纸的制备工艺，属于特种纸制备技术领域。

背景技术

[0002] 上世纪60年代杜邦公司以间位芳纶短切纤维和沉析纤维为原料成功开发出NOMEX纸。NOMEX纸的耐高温和优良电绝缘性，在高性能绝缘材料中得到充分发挥，是高性能电机、干式变压器等新型电气器材的必备材料。在过去几十年间，芳纶纸市场几乎被杜邦公司所垄断。杜邦公司根据用途不同，开发出不同型号的NOMEX纸，其中最常用的几种型号是T411(T410未经热轧的原纸)、T410(热轧的绝缘用纸)、T414(与T410不同热轧工艺的绝缘用纸)、T412(蜂窝用纸)等。

[0003] 近年来，烟台泰和新材料(原烟台氨纶集团)实现了间位芳纶纸的工业化生产并在国内占据了一定的市场。但是国内生产的芳纶纸仍然在表面光洁平滑程度、纸页致密度、产品稳定性和均匀性、强度和模量以及绝缘性能上与国外产品存在一定的差异性。

[0004] 间位芳纶纸的制备一般是以间位芳纶短切纤维以及间位芳纶沉析纤维或间位芳纶浆粕为原料经抄造成型、高温压光制备的。

[0005] 间位芳纶短切纤维一般是由长丝纤维切成的短段纤维。在间位芳纶纸中，短切纤维纵横交错紊乱散布于纸页中，起着增强作用，使纸具有较高机械强度和抗撕性能。间位沉析纤维由纤维聚合物溶液经喷嘴流入高速旋转的沉淀剂中，在强剪切力作用下，聚合物分散凝固为二维结构薄的纤维絮状物。它在间位芳纶纸页结构中起短纤维间填充和粘结作用。

[0006] 间位沉析纤维为了方便存储和运输会经过脱水后制成含水率90％左右的沉析纤维。由于沉析纤维中存在很多细小的纤维絮状物，暴露较多的酰胺键，在脱水干燥的情况下，易于形成氢键结合，使纤维之间产生很强的结合力，干燥后的沉析纤维、易结块、变硬。因此，必须在进行芳纶纸抄造之前对间位沉析纤维做充分的疏解，最大量的减少浆料中块状沉析纤维的存在。如有大量块状沉析纤维存在，则会对芳纶纸的匀度造成极大地影响，同时会导致原纸表面易掉颗粒状粉体，影响使用性能。

[0007] 申请号：201110237044的中国发明专利中提出在芳纶浆粕打浆或磨浆的后期，向浆料中添加浆料质量0.5～20％的表面活性剂并混合反应1～30min，随后进行脱水，得到超蓬松、柔软、易分散、具有良好的界面结合性能和加工性能的对位芳纶浆粕。并引入了纤维松散堆积密度(又称纤维松散系数)来评价浆粕的开松程度和蓬松效果。但是由于在处理过程中过多的引入了表面活性剂，导致在与芳纶纤维混合配浆过程中产生大量的泡沫，造成原纸中存在或大或小的孔眼或针洞，影响产品绝缘性能。

[0008] 申请号：201310506781的中国专利公开了一种利用声波处理器预处理芳纶沉析纤维，再通过槽式打浆机打浆，控制沉析纤维的打浆度在35～55°SR的方法。并将此浆粕与经表面处理的对位芳纶短切纤维配合抄造。但专利中未对芳纶浆粕进行筛分，这也将影响成纸的匀度和产品的使用性能。

[0009] 申请号：201210375644的中国专利公开了一种向芳纶纤维以及芳纶纤维浆粕中添加50～100目的对位芳纶浆粕浆料的方法抄造芳纶纸。经过筛选的浆粕的添加减小了芳纶浆粕长度、宽度分布的跨度，得到的浆粕具有更加集中的长度分布、宽度分布和更大的比表面积，使其在与短切纤维配合抄造过程中，能够更好的作为填充材料与芳纶短切纤维相结合，填补纸页空隙。

[0010] 申请号：201310232645的中国专利公开了一种高速搅拌后稀释芳纶纤维、芳纶浆粕与芳纶沉析纤维，并分别在0.5％和1％的浓度下通过特性筛网大小的旋翼筛，以得到分散均匀的浆料的方法。上述两个专利通过滤网筛选的方法得到分布均匀、分散性好的浆料，有利于纸张的匀度以及产品性能的提高。但上述两种方法均未提及对筛除后的大颗粒状沉析纤维或浆粕进行进一步的处理再利用，这对原料造成一定的浪费。

发明内容

[0011] 本发明的目的是提供一种以间位芳纶短切纤维以及间位芳纶沉析纤维为原料的间位芳纶纸的制备方法。本发明的侧重点在于解决芳纶沉析纤维疏解难的问题，经过水力射流分散-水力碎浆-离心筛浆后将疏解开的沉析纤维与短切纤维混合备用，未通过分离的块状沉析纤维进一步经切断作用处理后送至水力碎浆工段继续流程。经过多道工序的疏解、筛分、循环处理不仅可以确保用于抄造纸张的沉析纤维的优异的分散性和均一性，同时循环处理难疏解块状沉析纤维也可以提高原料的利用率，降低成本，避免浪费。通过本发明的制备工艺可以得到匀度好，表面光洁度高，机械性能以及绝缘性能优异的芳纶纸。

[0012] 为了达到上述目的，本发明提供了一种间位芳纶纸的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

[0013] 步骤1：将芳纶短切纤维经水力碎浆机碎解后经高频疏解机疏解，得到芳纶短切纤维浆料，备用；

[0014] 步骤2：将芳纶沉析纤维加入水力射流分散装置分散成芳纶沉析纤维浆料；

[0015] 步骤3：将芳纶沉析纤维浆料先经过水力碎浆机进行疏解，再通过离心式筛浆机进行筛浆，得到通过筛网的浆料和未通过筛网的沉析纤维；

[0016] 步骤4：将通过筛网的浆料与步骤1得到的疏解后的芳纶短切纤维浆料混合，得到混合浆料；

[0017] 步骤5：将混合浆料不添加助剂，直接经上网抄造、压榨脱水、干燥，得到原纸，经热压后得到间位芳纶纸。

[0018] 优选地，所述的步骤4还包括将未通过筛网的沉析纤维输入大锥度锥形磨浆机切断，打浆形成芳纶沉析纤维浆料返回步骤3进行循环处理。

[0019] 优选地，所述的芳纶短切纤维为经过喷丝、热牵引和切断而得的断面为椭圆形、直径在12～25微米、长度为4～6mm的芳纶短切纤维。所述的芳纶短切纤维具有良好分散性和硬挺度、表面光滑，因此不需要在纤维疏解及抄造过程中添加分散剂等化学助剂。

[0020] 优选地，所述的步骤1中的水力碎浆机为立式或卧式水力碎浆机，水力碎浆机中的浆料的浓度为5％。

[0021] 优选地，所述的水力射流分散装置包括料斗、下料阀门、水力喷射装置和进水管路，进水管路连接水力喷射装置喷嘴，下料阀门分别连接料斗和水力喷射装置的吸入室。

[0022] 更优选地，所述的进水管路上设有电磁流量计和电磁阀。

[0023] 优选地，所述的步骤2中，进入水力射流分散装置前芳纶沉析纤维的含水率为80％～90％，在水力射流分散装置开启前，将芳纶沉析纤维以8％的浓度在料斗中浸泡0.5～2h，所述水力射流分散装置的出浆浓度为0.8％～3％，进水压力为500～3000Pa，喷嘴直径为0.3～1mm。

[0024] 优选地，所述的步骤3中的水力碎浆机为立式碎浆机，所述的立式碎浆机包括外壳，外壳内设有转子，所述的转子与型号为HR2004的搅拌器的转子的结构相同。

[0025] 更优选地，所述的外壳内顶部设有喷淋装置，所述的喷淋装置包括四根喷管，每根喷管上装有等距的五个喷嘴。

[0026] 更优选地，所述的喷嘴的喷射方向与竖直方向的夹角α为45-60°，靠向碎浆机侧壁。

[0027] 优选地，所述的水力碎浆机的转速为10000～20000转/分，疏解时间为1～5min。

[0028] 优选地，所述的离心式筛浆机的离心速度为500～2000转/分，其中的筛网为10～100目的聚酯筛网。较低的离心速度有利于分离过程的进行，同时可避免因离心作用而造成的再次团结。

[0029] 优选地，所述的步骤3中未通过筛网的沉析纤维占总的芳纶沉析纤维浆料的0.5～10％，通过筛网的浆料的打浆度为35～45°SR。

[0030] 优选地，所述的步骤4中的循环次数可根据分离器中残留浆料量以及残留浆料形态进行判断，一般1～2回。

[0031] 所述芳纶短切纤维与沉析纤维的绝干进料比据纸张的用途不同而不同，优选地，当制备绝缘用纸时，芳纶短切纤维的绝干重量占芳纶短切纤维与芳纶沉析纤维的总绝干重量的40％～60％，所述的混合浆料中不添加其他化学纤维。

[0032] 优选地，所述的步骤5具体为：将混合浆料不添加助剂，直接在斜网或圆网纸机上进行湿法抄造，待压榨、干燥后，得到厚度为100～140微米的原纸。将原纸经过上下双钢辊热压机进行热压，上辊温度为110～170℃，下辊温度为260～320℃，线压力为20～70kg/cm，辊速为5.0～12.0m/min。得到芳纶纸。

[0033] 所述的沉析纤维浆料与芳纶短切纤维浆料混合后不添加分散剂、消泡剂等化学助剂。

[0034] 本发明通过对易团结的沉析纤维进行水力射流-水力碎浆-离心筛浆-切断式打浆的循环处理，有利于沉析纤维在抄造过程中的均匀分散，且不存在粗大浆团。沉析纤维呈细小薄片状，极易在脱水过程中相互扭结，成团。且沉析纤维中暴露的较多的酰胺键使其彼此之间很容易形成氢键结合，具有很强的结合力。一旦沉析纤维在脱水的过程中形成浆团、硬块，便很难通过常用的疏解工艺进行分散。同时沉析纤维本身细小的特点使其不易直接采用强硬的切割、切碎处理，否则会严重的影响纸张的强度。本专利通过控制前3个工段的速度、时间来确保大部分沉析纤维的有效疏解，并利用可循环控制的切断式打浆对少量难处理结块进行处理，在不影响纸张性能的前提下保证物料的充分利用。

[0035] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：

[0036] (1)本发明利用水力射流以及水力碎浆工艺对芳纶沉析纤维进行充分的疏解，并通过筛分工艺确保沉析纤维的尺寸均一性及稳定性，有利于提高纸张的匀度及性能。另外，有效的疏解提高了浆料的分散性，避免了化学助剂的添加，降低了纸张的成本，也避免了化学助剂产生的非积极的影响。

[0037] (2)本发明中难处理块状沉析纤维经疏解-筛分-切断-再疏解循环工艺处理后可有效降至细小纤维，将其与疏解良好的沉析纤维混合后用于芳纶纸的抄造，既提高了沉析纤维的利用率，又精确控制了芳纶短切纤维与沉析纤维的质量比。

附图说明

[0038] 图1为本发明一种间位芳纶纸的制备方法的工艺流程图；

[0039] 图2a为水力射流分散装置结构示意图；

[0040] 图2b为水力喷射装置结构示意图，

[0041] 图3a为水力碎浆机结构示意图；

[0042] 图3b为水力碎浆机的俯视图。

[0043] 图4为离心式筛浆机结构示意图；

[0044] 图5为芳纶短切纤维的表面及截面扫描电镜图；

[0045] 图6为疏解前(左)、后(右)的沉析纤维的显微镜图；

[0046] 图7a为本发明一种间位芳纶纸的制备方法的HC01成纸面扫描电镜图。

[0047] 图7b为本发明一种间位芳纶纸的制备方法的HC02成纸面扫描电镜图。

[0048] 图2a中，1-料斗，2-下料阀门，3-水力喷射装置，4-进水管路，5-流量控制器，6-压力表，7-电磁流量计，8-电磁阀。

[0049] 图2b中，3-1-进口，3-2-喷嘴，3-3-下料口，3-4-吸入室，3-5-喉管，3-6-扩散管，3-7-出口。

[0050] 图3b中，9-喷淋装置，10-喷淋管，11-喷嘴，12-转子。

[0051] 图4中，13-进料口，14-通过筛分浆料出口，15-未通过筛分浆料出口。

具体实施方式

[0052] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0053] 实施例1

[0054] 如图2a所示，为水力射流分散装置简图，所述的水力射流分散装置包括料斗1、下料阀门2、水力喷射装置3和进水管路4，进水管路4上设有电磁流量计7和电磁阀8，进水管路4连接水力喷射装置喷嘴，进水管路4与下料阀门2之间的连接管路上设有流量控制器5，进水管路4与水力喷射装置3的喷嘴入口之间的连接管路上设有压力表6，下料阀门2分别连接料斗1和水力喷射装置3的吸入室。

[0055] 如图2b所示，为水力喷射装置结构图，所述的水力喷射装置包括进口3-1、喷嘴3-2、吸入室3-4、喉管3-5、扩散管3-6和出口3-7，喷嘴3-2的进口端连接进口3-1，喷嘴3-2的出口端设于吸入室3-4中，喉管3-5的一端连接吸入室3-4，另一端连接扩散管3-6，扩散管3-6连接出口3-7。吸入室3-4连接下料口3-3。高压水从进口3-1进入，经喷嘴3-2喷射，并在吸入室3-4内形成负压，迫使浆料从下料口3-3进入，随后浆料经过强剪切力进入喉管3-5加速和扩散管3-6降速，形成分散良好的浆料从出口3-7进入下一工段。水力喷射装置的喷嘴的出口端的直径为0.5mm。

[0056] 本发明所述的水力射流分散装置是基于中国专利CN200620021767中公开的水力射流直接分散聚合物干粉的装置进行改进得到的，在其基础上省去了螺旋给料机，并不包含熟化罐部分。原有的水力射流直接分散聚合物干粉的装置用于石油开采后期三次采油领域内聚合物的分散及水粉混合。本发明的水力射流分散装置的工作原理为：水体经过超高压加压器加压后经进水管路4从水力喷射装置3的喷嘴中高速喷出，过高的流速使得喷嘴的出口处形成负压，迫使料斗1中的浆料进入水力喷射装置。装置内的高速水流形成强烈的涡流，对混入的浆料起到冲击和搅拌作用，使团结的浆料分散开，同时，在液体水的存在下可以避免浆料间的再次缠结。

[0057] 上述水力射流分散装置的优点在于：电磁流量计7、电磁阀8、压力表6、流量控制器5等可有效控制浆料浓度及进水压力。加压水流经管道进入水力喷射装置内形成涡流，形成稳定的真空度；开启料斗1及下料阀门2，水流进入料斗并形成旋转水流，冲洗喂料漏斗内部；料体通过料斗被吸入水力喷射装置的吸入室内，随涡流对吸入料体形成剧烈的切割搅拌作用，使料体间相互分离，同时料体被水充分润湿。

[0058] 实施例2

[0059] 如图3a所示，为水力碎浆机简图，所述的水力碎浆机为立式碎浆机，其包括外壳，外壳内设有转子12，所述的转子12与型号为HR2004的搅拌器的转子的结构相同，即由五片叶片组成，叶片的一侧呈钝锯齿状，且锯齿由内向外渐薄。其中两片叶片向上翘起分别与水平呈15°与30°，两个叶片向下倾斜分别与水平呈15°与30°，一个叶片保持水平。所述的外壳内顶部设有喷淋装置9，所述的喷淋装置包括四根喷管10，每根喷管上装有等距的五个喷嘴11，所述的喷嘴的喷射方向与竖直方向的夹角α为60°，靠向碎浆机侧壁。经水力射流分散装置打散的浆料进入水力碎浆机，开启碎浆机搅拌。每隔1分钟喷淋装置9工作10s，直至搅拌结束，电机关闭。喷淋的目的在于冲洗由于搅拌而挂在外壁的浆料，使浆料更加均匀。

[0060] 实施例3

[0061] 一种绝缘用间位芳纶纸的制备方法，采用芳纶短切纤维和芳纶沉析纤维，芳纶短切纤维是韩国世韩集团2D×6mm短切芳纶间位纤维，表面光滑，截面呈椭圆形(见图5芳纶纤维扫描电镜图)。芳纶沉析纤维是韩国世韩集团含水率80％的间位沉析纤维。具体步骤为：

[0062] (1)间位芳纶短切纤维的疏解：

[0063] 取芳纶短切纤维在常规立式水力碎浆机中加入经过处理的地下水，稀释至浓度为5％后搅拌疏解15min。纤维浆料进一步稀释至浓度为3％后经高频疏解机疏解20min，备用。

[0064] (2)间位芳纶沉析纤维的疏解：

[0065] 将含水率为80％的芳纶沉析纤维加入到实施例1所述的水力射流分散装置的料斗1中，加水稀释到浓度8％，浸泡2h后，开启下料阀门2，调节进水压力为3000Pa，用流量控制器5控制进入系统的水流量与浆料的质量比为1∶10，将芳纶沉析纤维分散成芳纶沉析纤维浆料，所述水力射流分散装置的出浆浓度为0.8％。

[0066] 将芳纶沉析纤维浆料经过实施例2所述的水力碎浆机进行疏解，水力碎浆机的转速为10000转/分，疏解时间为3min。在搅拌装置开启5秒钟后开启喷淋装置。

[0067] 将疏解后的芳纶沉析纤维浆料通过如图4所示的市售的离心式筛浆机进行筛浆，离心速度控制在1000转/分，筛网为100目的聚酯筛网，得到通过筛网的浆料和未通过筛网的沉析纤维，通过筛网的浆料从细浆料出口14中输出，未通过筛网的沉析纤维从粗浆料出口15中输出，将未通过筛网的沉析纤维进入大锥度锥形磨浆机切断，打浆5min后重新输送至水力碎浆机以及离心式筛浆机进行筛分，未通过筛网的沉析纤维弃置。合并两次分离通过筛网的浆料，打浆度为40°SR。初始浆粕的显微镜图(左)及多段疏解处理后的浆粕的显微镜图(右)见图6。

[0068] (3)抄造成纸及原纸热压

[0069] 将分别疏解好的芳纶短切纤维和沉析纤维进行混合，按照重量百分比(绝干)：芳纶短切纤维40％，芳纶沉析纤维60％。将混合浆料在圆网纸机上进行湿法抄造，上网浓度为0.05％，待压榨、干燥后，得到厚度为130微米的原纸HC01。将原纸经过上下双钢辊热压机进行热压，上辊温度为160℃，下辊温度为290℃，线压力为55kg/cm，辊速为10m/min。得到芳纶纸HC02。芳纶纸HC01和HC02的80X扫描电镜图见图7a和7b。

[0070] 表一HC01以及HC02间位芳纶纸性能指标

[0071]指标 单位 HC01 HC02
厚度 mm 0.13 0.05
定量 g/m2 43.0 43.0
密度 g/cm3 0.33 0.86
纵向抗张强度 kN/m 1.91 3.77
横向抗张强度 kN/m 0.86 1.82
纵向伸长率 ％ 3.72 7.12
横向伸长率 ％ 5.10 8.96
纵向撕裂度 N 1.08 0.69

[0072]横向撕裂度 N 1.51 1.23
介电强度 kV/mm 9.0 20.7
相对介电常数 / 1.2 1.7
介电损耗因子 ％ 2.1 2.9