一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法

摘要

本发明涉及一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法，首先在密闭的反应室中，对硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行氟化处理；然后在温控炉中，对氟化处理的硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行热交联处理；氟化处理的工艺条件为：氟化温度为室温至100℃；氟化时间为10min至120min；采用氟气和惰性气组成的混合气进行氟化，混合气中氟气的体积浓度为5％至50％；反应室中混合气的压力为0.2bar至2bar：热交联处理的工艺条件为：在120℃至180℃的温控炉中放置30min至120min。与现有技术相比，本发明的方法可使硅橡胶制品或物品的硅橡胶覆盖层变得显著疏水、甚至超疏水。特别适用于大规模的工业生产，如硅橡胶绝缘子的表面改性。

权利要求

1.一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在密闭的反应室中，对硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行氟化处理；

2)在温控炉中，对氟化处理的硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行热交联处理；

氟化处理的工艺条件为：氟化温度为室温至100℃；氟化时间为10min至120min；采用氟气和惰性气组成的混合气进行氟化，混合气中氟气的体积浓度为5％至50％；反应室中混合气的压力为0.2bar至2bar，所述的惰性气体为氮气或氦气；

热交联处理的工艺条件为：在120℃至180℃的温控炉中放置30min至120min。

2.根据权利要求1所述的一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法，其特征在于，氟化处理的工艺条件为：氟化温度为50℃至60℃；氟化时间为30min至60min；所述的混合气中氟气的体积浓度为5％至20％；所述的反应室中混合气的压力为0.2bar至1bar，所述的惰性气体为氮气。

3.根据权利要求1所述的一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法，其特征在于，热交联处理的工艺条件为：在150℃的温控炉中放置60min。

说明书

一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种能够显著地提高硅橡胶表面疏水性的方法，属于材料表面改性技术领域，关联于高电压户外绝缘、微流体、医学、生物医学及微纳米等工程与技术领域。

背景技术

[0002] 疏水材料对许多科学和技术领域非常重要。如大多数细菌不喜欢疏水的表面。一个疏水的天线表面上雨天不易形成水膜、从而能降低其引起的噪音，或避免寒冷地区因天线表面结冰而引起的更为严重的后果。疏水性的薄膜也已被用于希望“透气”、但不希望“透水”的情形，如微电子器件。硅橡胶由于具有好的疏水性和独特的疏水性恢复能力及其它诸多所需的性能(如电绝缘、热稳定、无毒及生物相容性等)、且价格低廉，已被广泛地应用于许多工业与技术领域。尤其在电力工业，为了阻止污闪、室温硫化的硅橡胶作为户外陶瓷或玻璃绝缘子的覆盖层已被应用了几十年，高温硫化的硅橡胶是复合绝缘子的最常用的外套(伞套)材料。然而，硅橡胶的疏水性或表面能仍不足够高或低，以致不能完全阻止水分和污染物的吸附，导致硅橡胶绝缘子在高电压下的污闪仍会发生、尤其在高湿和重污染的地区。另外，硅橡胶的疏水性恢复能力会因体内低分子量液体在使用过程中的减少或耗尽而降低或丧失。因此，进一步提高硅橡胶的表面疏水性、降低其表面能不仅对电力工业、而且对其它工业和技术领域至关重要。

发明内容

[0003] 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法，以制备具有高表面疏水性的硅橡胶，最终达到提高硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品(如绝缘子)的户外抗污性能或其它相关应用性能。

[0004] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

[0005] 一种显著提高硅橡胶表面疏水性的方法，包括以下步骤：

[0006] 1)在密闭的反应室中，对硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行氟化处理；

[0007] 2)在温控炉中，对氟化处理的硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行热交联处理。

[0008] 氟化处理的工艺条件为：氟化温度为室温至100℃；氟化时间为10min至120min；采用氟气和惰性气组成的混合气进行氟化，混合气中氟气的体积浓度为5％至50％；反应室中混合气的压力为0.2bar至2bar；所述的惰性气体为氮气或氦气。

[0009] 氟化处理的工艺条件优选为：氟化温度为50℃至60℃；氟化时间为30min至60min；所述的混合气中氟气的体积浓度为5％至20％；所述的反应室中混合气的压力为0.2bar至
1bar；所述的惰性气体为氮气。

[0010] 热交联处理的工艺条件为：在120℃至180℃的温控炉中放置30min至120min。

[0011] 热交联处理的工艺条件优选为：在150℃的温控炉中放置60min。

[0012] 与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

[0013] 1.本发明采用一种工艺简单、技术成熟、极为有效的气相氟化处理，仅改变硅橡胶表层的化学组成与结构，而不改变其任何体组成、结构与特性。采用极易实施的热交联工艺进一步实现硅橡胶表层氟化后的极性调整。

[0014] 2.采用本发明方法，在宽的工艺条件范围内可获得高疏水、甚至超疏水(水的接触角大于150°)的硅橡胶表面，这在该发明的实际应用上非常重要。

[0015] 3.本发明不仅工艺上简单、安全和可靠，而且能同时处理许多任意形状和大小的硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品，因此特别适用于大规模的工业生产，如硅橡胶绝缘子的表面改性。

附图说明

[0016] 图1为经本发明方法(实施例1工艺下)改性前后的硅橡胶表层组成衰减全反射红外谱图；

[0017] 图2为实施例1处理条件下，表层氟化硅橡胶的断面结构；

[0018] 图3为经本发明方法(实施例1工艺下)改性前后的硅橡胶表层的表面形貌图；

[0019] 图4为硅橡胶试样改性前和经实施例1-2改性后的水的接触角情况；

[0020] 图5为硅橡胶试样经实施例3-5改性后的水的接触角情况；

[0021] 图6为硅橡胶试样经实施例6-7改性后的水的接触角。

具体实施方式

[0022] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

[0023] 实施方式：

[0024] 显著提高硅橡胶表面疏水性的方法包括以下两个过程：

[0025] 1)在密闭的反应室中，对硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行氟化处理；

[0026] 2)在温控炉中，对氟化处理的硅橡胶制品或覆盖有硅橡胶层的物品进行热交联处理。

[0027] 请参阅图1～图3。材料的润湿性取决于它的表面化学和表面形貌。表面化学决定其本征的表面润湿性，表面粗糙性会放大表面润湿性、使一个疏水或亲水的表面更疏水或亲水。第一步氟化处理使得氟原子取代或部分取代了硅橡胶中的氢原子，引起表面化学变化，形成氟化表层。第二步热交联是为了通过交联反应减少第一步中产生的极性基团，以进一步提高表面疏水性。

[0028] 与未经本发明方法处理的硅橡胶的水接触角(105°)相比，采用本发明方法改性的硅橡胶变得高疏水、甚至超疏水(取决于工艺条件)，有至少140°以上的水接触角，如图4至图6所示(图中所用水滴的体积均为3μ1)、详细如下文中的实施例所述。因此，这对提高硅橡胶户外绝缘子的抗污闪性能及关联于硅橡胶疏水性的其它工业和技术领域非常有意义。

[0029] 实施例1

[0030] 硅橡胶的氟化处理条件：温度为55℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为12.5％，反应气体的压力为1bar，氟化处理时间为30min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：
150℃下、60min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为139°和
169°(由于超疏水、水滴仅能通过给液针维持在硅橡胶的表面)，如图4所示。

[0031] 实施例2

[0032] 硅橡胶的氟化处理条件：温度为25℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为50％，反应气体的压力为0.2bar，氟化处理时间为60min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：
180℃下、30min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为129°和
144°，如图4所示。

[0033] 实施例3

[0034] 硅橡胶的氟化处理条件：温度为80℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为5％，反应气体的压力为2bar，氟化处理时间为120min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：120℃下、120min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为131和145°，如图5所示。

[0035] 实施例4

[0036] 硅橡胶的氟化处理条件：温度为35℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为40％，反应气体的压力为0.7bar，氟化处理时间为80min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：
160℃下、45min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为133°和
149°，如图5所示。

[0037] 实施例5

[0038] 硅橡胶的氟化处理条件：温度为100℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为8％，反应气体的压力为1.5bar，氟化处理时间为20min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：
135℃下、90min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为134°和
151°，如图5所示。

[0039] 实施例6

[0040] 硅橡胶的氟化处理条件：温度为70℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为30％，反应气体的压力为1bar，氟化处理时间为10min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：
150℃下、90min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为135°和
163°(由于超疏水、水滴仅能通过给液针维持在硅橡胶的表面)，如图6所示。

[0041] 实施例7

[0042] 硅橡胶的氟化处理条件；温度为55℃，氟气/氮气混合气中氟气的体积浓度为15％，反应气体的压力为1bar，氟化处理时间为60min。氟化了的硅橡胶的热交联条件下：
150℃下、45min。经上述氟化处理后和进一步热交联后、硅橡胶的水接触角分别为137°和
168°，(由于超疏水、水滴仅能通过给液针维持在硅橡胶的表面)如图6所示。

[0043] 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。