木材超高温热压表面炭化方法

摘要

一种木材超高温热压表面炭化方法，按如下六个步骤进行：一是木材的选材与预处理，二是底层衬板的铺垫，三是待处理木材的铺装，四是木材上铺覆作为衬板的锡箔纸或薄不锈钢板，五是热压处理，六是卸料、冷却与调温调湿。用本方法对木材表面进行炭化处理，工艺简单、生产周期短、生产成本低、节能显著，无污染，处理后的木材不翘曲、不开裂，表面颜色均匀一致、拒水性好，能较好地保持木材原有的力学性能。

权利要求

1.一种木材超高温热压表面炭化方法，其特征是按如下步骤进行：（1）木材的选择与预处理：选用速生材、间伐材，制成单板、薄板或方料，厚度均匀，表面平整光滑，剔除多节子、腐朽斑或有明显虫眼的材料，气干或控制含水率为8%-12%；

（2）底层衬板的铺垫：用与热压板面积一致的锡箔纸或薄不锈钢板作衬板，垫铺在热压板上；

（3）待处理的木材的铺装：用高温压力成型机，在底层衬板上密密拼铺上单层同厚度、同材质的待处理木材，每批次铺装尽量占用整个热压板面；

（4）木材上面铺覆衬板：用锡箔纸或薄不锈钢板作衬板，铺覆在待处理木材的上面；

（5）热压处理：根据待处理木材的厚度、含水率、要求达到的或轻或中或重的炭化程度、木材材质的不同，控制压力为0.01-0.45MPa，温度为200-450℃，时间为1-40s或1-15min；选择上述参数时，时间与温度成反比；

（6）卸料、冷却与调温调湿：卸料后用隔条叠堆方式在温度为（20±2）℃、湿度为（65±

5）%和光线弱的调温调湿室内进行，处理木材的最终含水率为（10±2）%。

说明书

木材超高温热压表面炭化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种木材的热处理方法，尤其是用高温压力成型机对木材的板料或方料通过超高温热压使表面炭化的方法。

背景技术

[0002] 目前，木材炭化方法多以炭化炉、窑、箱或罐的方式进行，还常用水蒸汽、氮气等作加热介质，有的还用保护性气体或油浴热处理，营造一个低氧或无氧的安全环境。因此，对设备要求比较高，能耗大、生产周期长，工艺较复杂，还存在一定的火灾隐患。

发明内容

[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种木材超高温热压表面炭化方法。

[0004] 解决该技术问题采用如下技术方案：本木材超高温热压表面炭化方法按如下步骤进行：

[0005] (1)木材的选择与预处理：选用速生材、间伐材，制成单板、薄板或方料，厚度均匀，表面平整光滑，剔除多节子、腐朽斑或有明显虫眼的材料，气干或控制含水率为8％-12％；

[0006] (2)底层衬板的铺垫：用与热压板面积一致的锡箔纸或薄不锈钢板作衬板，垫铺在热压板上；

[0007] (3)待处理的木材的铺装：用高温压力成型机，在底层衬板上密密拼铺上单层同厚度、同材质的待处理木材，每批次铺装尽量占用整个热压板面；

[0008] (4)木材上面铺覆衬板：用锡箔纸或薄不锈钢板作衬板，铺覆在待处理木材的上面；

[0009] (5)热压处理：根据待处理木材的厚度、含水率、要求达到的或轻或中或重的炭化程度、木材材质的不同，控制压力为0.01-0.45MPa，温度为200-450℃，时间为1-40s或1-15min；选择上述参数时，时间与温度成反比；

[0010] (6)卸料、冷却与调温调湿：卸料后用隔条叠堆方式在温度为(20±2)℃、湿度为(65±5)％和光线弱的调温调湿室内进行，处理木材的最终含水率为(10±2)％。

[0011] 本发明的有益效果是用热压机，在压力为0.01-0.45MPa、温度200-450℃，时间为1s-15min条件下即可完成表面炭化，设备投资少、工艺简单、生产周期短、生产成本低、能耗省、无污染、板材或方材不翘曲不开裂，表面颜色均匀一致，能较好地保持木材原有的力学强度，拒水性好。

附图说明

[0012] 图1热处理温度对杉木失重率与压缩率的变化曲线图。

[0013] 图2热处理杉木的24小时吸水厚度膨胀率变化曲线图。

[0014] 图3热处理压力与温度对杉木TS的变化曲线图。

[0015] 图4热处理杉木硬度的变化曲线图。

[0016] 图5热处理温度与压力对杉木布氏硬度的变化曲线图。

[0017] 图6热处理杉木的弹性模量变化曲线图。

[0018] 图7热处理温度与压力对杉木MOE的变化曲线图。

[0019] 图8热处理杉木的抗弯强度变化曲线图。

[0020] 图9热处理温度与压力对杉木MOR的变化曲线图。

[0021] 图10热处理杉木紫外照射后的明度变化曲线图。

[0022] 图11热处理材紫外照射后的红绿指数变化曲线图。

[0023] 图12热处理材紫外照射后的黄蓝指数变化曲线图。

[0024] 图13紫外照射后不同温度热处理杉木的总色差变化曲线图。

[0025] 图14紫外照射后不同时间热处理杉木的总色差变化曲线图。

[0026] 图15杉木的接触角变化统计坐标图。

具体实施方式

[0027] 本发明下面结合实施例并参照附图作进一步详述：本木材超高温热压表面炭化方法按如下步骤进行：

[0028] (1)木材的选择与预处理：选用速生材、间伐材，制成单板、薄板或方料，厚度均匀，表面平整光滑，剔除多节子、腐朽斑或有明显虫眼的材料，气干或控制含水率为8％-12％；

[0029] (2)底层衬板的铺垫：用与热压板面积一致的锡箔纸或薄不锈钢板作衬板，垫铺在热压板上；

[0030] (3)待处理的木材的铺装：用湖州东方机械有限公司生产的高温压力成型机，在底层衬板上密密拼铺上单层同厚度、同材质的待处理木材，每批次铺装尽量占用整个热压板面；

[0031] (4)木材上面铺覆衬板：用锡箔纸或薄不锈钢板作衬板，铺覆在待处理木材的上面；

[0032] (5)热压处理：根据待处理木材的厚度、含水率、要求达到的或轻或中或重的炭化程度、木材材质的不同，控制压力为0.01-0.45MPa，温度为200-450℃，时间为1-40s或1-15min；选择上述参数时，时间与温度成反比，因是表面炭化，木材厚度影响不太大；

[0033] (6)卸料、冷却与调温调湿：卸料后用隔条叠堆方式在温度为(20±2)℃、湿度为(65±5)％和光线弱的调温调湿室内进行，处理木材的最终含水率为(10±2)％。

[0034] 铺上作为上下衬板的锡箔纸或薄不锈钢板有利于处理后木材表面的洁净和处理时受热均匀。

[0035] 本申请人以杉木为例作了一系列试验，现概要地介绍如下。杉木薄板热处理工艺参数见表1：

[0036] 表:1杉木薄板热处理工艺参数(压力0.01、0.15、0.30MPa)

[0037]

[0038] 为分析本方法炭化后木材试件的压缩率与失重率、结晶度、吸水厚度膨胀率、表面硬度、抗弯强度与弹性模量，经过测试和计算，热处理杉木的结晶度变化见表2，热处理杉木的吸水厚度膨胀率见表3。

[0039] 表2热处理杉木的结晶度变化

[0040]

[0041]

[0042] 表3热处理杉木的吸水厚度膨胀率

[0043]

[0044]

[0045] 由表2、表3和附图1-9可看出：

[0046] 1)热处理工艺参数对压缩率与失重率的影响

[0047] 杉木热处理后的失重率与径向压缩率均随处理时间和温度的累积与延长而增大，二者的变化范围分别为2.2％～27.7％以及0.7％～25.8％。在225℃到275℃时失重率变化不大，可以认为是气干材水分的蒸发引起的，在325℃以后失重率增加很快，压缩率也显示同样的趋势。说明高温热压短时间处理不会造成木材较大的失重率和压缩率。尤其是在处理材较厚的时候，失重率和压缩率也变得更小。

[0048] 2)结晶度变化

[0049] 热处理后杉木表层结晶度值比素材的最大提高了62％，1.5mm深度处试验值与未处理材较接近。

[0050] 3)对吸水厚度膨胀率的影响

[0051] 热处理试件在20℃水中浸渍24h后的厚度膨胀率范围在1.06％～3.65％，在90℃水中蒸煮至4、8、24h后分别为0.31％～6.15％、3.33％～7.50％以及5.36％～10.02％。与素材相比显著降低。同一热压温度下，杉木的24小时吸水厚度膨胀率随时间延长而大幅减小,吸水厚度稳定性得到非常显著的提高。同一热压时间下，杉木的24小时吸水厚度膨胀率随温度的升高而降低。说明表面热处理有利于提高木材尺寸稳定性。

[0052] 4)对杉木布氏硬度的影响

[0053] 在一定的热处理条件下杉木的表面硬度均有增大。在0.01MPa、300℃条件下热处理1分钟后的杉木表面硬度为11.62MPa，接近其对照组素材硬度平均值(6.84MPa)的两倍，当处理时间为3min时，硬度值相比对应素材仍有增加，在9min后硬度值与对应素材的相当。说明热处理有利于提高木材表面的硬度，相对的说也提高了木材的耐磨性。

[0054] 5)杉木抗弯强度与抗弯弹性模量变化

[0055] 在一定的热处理条件下杉木的弹性模量均有增大，并与硬度有类似趋势。说明适当的热处理条件有利于提高木材的刚性。在0.15MPa、315℃条件下热处理时间1分钟以内其抗弯强度与未处理几乎变化不大。在0.15MPa、3min时热处理杉木的抗弯强度在250度以内处于较大水平，此后随热压温度的升高而减少。热处理温度和时间对抗弯强度相比硬度和弹性模量影响更大，但比传统热处理强度损失要小。

[0056] 我们还对木材试件的色差、紫外线照射下的颜色稳定性、水热作用下的颜色稳定性、表面润湿性进行试验、观察和分析，热处理杉木的颜色变化见表4，热处理杉木水煮后的色差见表5。

[0057] 表4热处理杉木的颜色变化

[0058]

[0059] 表5热处理杉木水煮后的色差

[0060]

[0061] 由表4、表5和附图10-15可看出：

[0062] 1)杉木热处理前后的色差

[0063] 热处理材表面的视觉直观表现为颜色加深、纹理清晰且从早材到晚材逐渐凸起；处理杉木的明度值L*随温度升高而降幅增大，红绿色品指数a*降低，偏绿色相，黄蓝轴色品指数b*仍为正值，但无明显变化规律。色饱和度差△C*与总色差△E*有随温度升高而变大的趋势，且总色差的变化更明显，杉木试件的色差值在6.7～43.1NBS范围内。

[0064] 2)杉木热处理材在紫外照射与水热作用下的颜色稳定性均优于未处理材[0065] 杉木在0～300h的紫外照射下，素材与热处理材的L*与b*均降低，a*与△E*变大，且颜色参数值在紫外照射60h内的变化速度较快，其后便趋于平稳。热处理材颜色的变化速率与幅度均比未处理的小，其中300℃与315℃热处理试件在紫外照射下的颜色稳定性表现较突出；在分别水煮4h、8h、24h后，杉木的色差均变大，但处理材水热环境下的颜色稳定性比素材强，其中以300℃与315℃下热处理3min的试件色差变化最小，各水煮时间下的最小色差值分别为0.25、1.17、2.39NBS。热处理压力对上述试验值的影响不明显。说明热处理材具有较好的色稳定性，即不易褪色。

[0066] 3)热处理材表面与水的润湿性低于未处理材

[0067] 热处理后杉木的表面接触角有显著提高，在水滴滴落后第3s时测得的接触角值分别比素材增大了133％，且随水滴停留时间延长角度值变化不大，热处理材5秒后测得的接触角比第3秒时减小2％。杉木表面接触角最大时的工艺参数为0.01MPa、275℃、9min，0.01MPa、300℃～315℃、2min～3min。热处理后杉木的表面接触角有显著提高，赋予木材表面一定的疏水性，相对来说就提高了木材的尺寸稳定性和耐久性。

[0068] 最后还进行显微红外与热重分析，发现：

[0069] 1)在试件纵剖面的各个厚度测定点上，因受热情况不同而在化学成分变化有所区别。木材显微红外谱图中羟基吸收峰的强度在热处理时间与温度的累积作用下明显降低，羰基吸收峰的强度也呈现降低趋势，有利于木材表面润湿性的降低。紫外照射下木材表面发生光氧化降解反应(木质素尤为明显)，多糖物质(纤维素和半纤维素)被氧化降解，木材中不断有新的羰基化合物生成，1750cm-1处的C＝O非共轭羰基伸缩振动峰吸收大大增强，木质素的降解和羰基化合物的生成在紫外光照60h内速度较快,之后变化不明显。

[0070] 2)热处理木材强度降低的主要原因为纤维素、半纤维素和木质素在受热后发生不同程度的热降解反应。热压时间对热分解影响较大。杉木的热解失重主要发生在265℃～390℃阶段内，裂解速率约在360℃时达到最大。

[0071] 总之，经上述一系列试验、计算、比较和分析，反映出本炭化方法对试件总的力学等性能等情况影响和变化如下：

[0072] 1)热处理参数对失重率与压缩率的影响

[0073] 在热处理时间的累积与温度的升高作用下，杉木的失重率与径向压缩率均增大。其中热处理杉木试件的质量损失与压缩程度在热压温度达到300℃后增加迅速，在热压时间为3min与6min内随时间的延长而不断增大，在压力水平分别为0.01MPa、0.15MPa及
0.3MPa时依次增大，且压缩率的响应更为明显。说明高温热压短时间处理不会造成木材较大的失重率和压缩率。尤其是在处理材较厚的时候，失重率和压缩率也变得更小。

[0074] 2)吸水厚度膨胀率与结晶度变化

[0075] 热处理试件在20℃水中浸渍24h后的厚度膨胀率范围为1.06％～3.65％，在90℃水中分别蒸煮4、8、24小时后，热处理材的厚度膨胀程度明显比相应素材的低。试件24小时吸水厚度膨胀率随时间的延长和温度的升高而降低，但对热压压力的响应无明显规律。热处理后杉木表层结晶度值比素材的最大提高了62％，在1.5mm深度处与未处理材较接近。表面热处理有利于提高木材尺寸稳定性。

[0076] 3)热处理对杉木布氏硬度及抗弯强度与抗弯弹性模量影响

[0077] 热处理材的布氏硬度随热压时间的累积先增大后减小，随温度的升高持续减小，但仍比素材硬度略微偏大，压力为0.01MPa时试件硬度值最大为12MPa；当热处理时间超过3min或是温度超过275℃时，杉木试件的MOR与MOE值比素材的低，且随二因素的作用累积而不断降低。试件最大试验值分别为86MPa、8GPa，分别在0.15MPa、225℃、3min以及0.01MPa、
225℃、3min时取得。热处理有利于提高木材表面的硬度，相应也就是提高了木材的耐磨性。
热处理温度和时间对抗弯强度相比硬度和弹性模量影响更大，但比传统热处理强度损失要小。

[0078] 4)热处理条件对木材表面色差及颜色稳定性的影响

[0079] 热处理材的明度值L*与红绿色品指数a*均降低，颜色偏暗并偏绿色相，黄蓝轴色品指数b*均为正值但变化规律不明显，色饱和度差△C*与总色差△E*都有随温度升高而变大的趋势，且总色差的变化更明显，杉木试件的色差值在6.7～43.1NBS范围内。

[0080] 5)杉木热处理材在紫外照射与水热作用下的颜色稳定性

[0081] 颜色稳定性均优于未处理材。杉木在0～300h的紫外照射下，素材与热处理材的L*与b*均降低，a*与△E*变大，且颜色参数值在紫外照射60h内的变化速度较快，其后便趋于平稳。热处理材颜色的变化速率与幅度均比未处理的小，其中300℃与315℃热处理试件在紫外照射下的颜色稳定性表现较突出；在分别水煮4h、8h、24h后，杉木的色差均变大，但处理材水热环境下的颜色稳定性比素材强，其中以300℃与315℃下热处理3min的试件色差变化最小，各水煮时间下的最小色差值分别为0.25、1.17、2.39NBS。热处理压力对上述试验值的影响不明显。热处理材具有较好的色稳定性，即不易褪色。

[0082] 6)热处理材表面与水的润湿性变化

[0083] 杉木热处理后表面接触角有显著提高，在水滴停留3s时测得的接触角值分别比素材增大133％与189％，且水滴停留时间延长后接触角仅有轻微减小，杉木热处理材在第5秒测得的接触角比第3秒时减小2％。杉木较佳疏水性能的参数为0.01MPa、275℃、9min，0.01MPa、300℃～315℃、2min～3min。热处理后杉木的表面接触角有显著提高，赋予木材表面一定的疏水性，提高了木材的尺寸稳定性和耐候性。

[0084] 7)杉木的显微红外与热重分析

[0085] 杉木热处理后红外吸收光谱中羟基吸收峰的强度明显降低，羰基吸收峰的强度也有所降低。紫外照射下木材表面发生光氧化降解反应(木质素尤为明显)，1750cm-1处的C＝O非共轭羰基伸缩振动峰吸收大大增强，素材与处理材中木质素的降解和羰基化合物的生成在紫外光照60h内速度均较快。杉木的热解失重主要发生在265℃～390℃阶段内，裂解速率约在360℃时达到最大。

[0086] 由此可见，采用本方法对木材的板料或方料进行表面炭化后，用于内墙装饰，使用期不是特别长久的外墙装饰，生产饰品等，具有花纹美丽、色泽均匀古朴、质感强、耐候性和尺寸稳定性有较大的提高。