本发明提供了一种采出液微球可动凝胶含量检测方法，方法包括：配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液，取前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中，分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银-硫酸溶液，加热反应，反应结束后用硫酸亚铁铵滴定，绘制微球可动凝胶浓度-微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程；取试样按上述方法进行实验，根据消耗的硫酸亚铁铵的质量，通过线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。利用本发明的采出液中微球可动凝胶浓度测定方法，利于采出液中微球可动凝胶的测定，消除测定过程中油份、无机离子及采出液本身色度的干扰，达到了采出液中微球可动凝胶浓度准确测定的目的。
1.一种采出液微球可动凝胶含量检测方法，其特征在于，所述方法包括：(1)绘制线性回归方程：配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液，取前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中，分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银-硫酸溶液，加热反应，反应结束后用硫酸亚铁铵滴定，绘制微球可动凝胶浓度-微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程；
(2)含量计算：取试样按上述方法进行实验，根据消耗的硫酸亚铁铵的质量，通过线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)绘制线性回归方程：配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液，取前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中，分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银-硫酸溶液，加热反应，反应结束后用硫酸亚铁铵滴定，记录硫酸亚铁铵的消耗的体积，以注微球前采出液做空白实验，计算硫酸亚铁铵消耗的体积，绘制微球可动凝胶浓度-微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程：y＝5.907x+0.212
微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵质量的计算方法：
(2)含量计算：取20mL试样按上述方法进行实验，根据消耗的硫酸亚铁铵的质量，通过步骤(1)所述的线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的已知浓度的微球可动凝胶水溶液的浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L和300mg/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中是取所述微球可动凝胶水溶液各20mL分别加入至容器中，分别加入5mL浓度为1.5mol/L的重铬酸钾溶液和30mL质量浓度为0.5％的硫酸银-硫酸溶液。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热反应为回流2h。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)反应结束后加入试亚铁灵指示剂，然后用硫酸亚铁铵滴定。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，试亚铁灵指示剂用量为2-6滴。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，试亚铁灵指示剂用量为4滴。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中反应结束后以试亚铁灵为指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定，溶液由黄色变为蓝绿色至红褐色，即为终点。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中将所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中后，是先分别加入重铬酸钾溶液和防爆沸玻璃珠，连接回流冷凝管，再从冷凝管顶部添加硫酸银-硫酸溶液，加热反应。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(1)中将所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中后，是先分别加入重铬酸钾溶液和3颗防爆沸玻璃珠，连接回流冷凝管，再从冷凝管顶部添加硫酸银-硫酸溶液，加热反应。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述采出液中微球可动凝胶含量为
14.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)线性回归方程R ＝0.999。
15.权利要求1～14任意一项方法在采出液微球可动凝胶含量检测中的应用。
16.根据权利要求15所述的应用，其中所述采出液中微球可动凝胶含量为10mg/L～
一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用
技术领域
[0001] 本发明属采油工程领域，具体涉及一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用，达到了解地层连通情况的目的。
背景技术
[0002] 微球可动凝胶是一种新型的深部调驱化学剂,对于主力油层水淹严重、剩余油分布高度分散的油田具有良好的调驱作用,该调驱技术能有效地对储层深部水驱不均状况进行直接调整,提高波及系数。
[0003] 微球可动凝胶是一种聚丙烯酰胺聚合物W/O乳状液微球,已有的检测方法受温度、采出液中油份、无机离子及采出液本身色度等因素的影响,导致测定的质量浓度偏差较大或超出测量范围,无法准确测量微球可动凝胶在采出液中的含量。目前，文献中只有凯氏定氮法对该产品实现准确定量测定。
发明内容
[0004] 本发明的一个目的在于提供一种采出液微球可动凝胶含量检测方法；该方法通过返滴定消耗硫酸亚铁铵的质量，消除了金属离子、含氮基团(凯氏定氮法)产生的干扰因素，提高了检测结果的准确性。
[0005] 本发明的另一目的在于提供本发明方法在采出液微球可动凝胶含量检测中的应用。
[0006] 为达上述目的，一方面，本发明提供了一种采出液微球可动凝胶含量检测方法，所述方法包括：
[0007] (1)绘制线性回归方程：配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液，取前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中，分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银-硫酸溶液，加热反应，反应结束后用硫酸亚铁铵滴定，绘制微球可动凝胶浓度-微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程；
[0008] (2)含量计算：取试样按上述方法进行实验，根据消耗的硫酸亚铁铵的质量，通过线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。
[0009] 根据本发明所述的方法，所述方法包括：
[0010] (1)绘制线性回归方程：配制微球可动凝胶浓度已知的微球可动凝胶水溶液，取前面所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中，分别加入重铬酸钾溶液和硫酸银-硫酸溶液，加热反应，反应结束后用硫酸亚铁铵滴定，记录硫酸亚铁铵的消耗的体积，以注微球前采出液做空白实验，计算硫酸亚铁铵消耗的体积，绘制微球可动凝胶浓度-微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程：
[0011] y＝5.907x+0.212 (R2＝0.999)
[0012] 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵质量的计算方法：
[0013] m＝C(V空白-V)×392
[0014] m——硫酸亚铁铵消耗的质量，g；
[0015] c——硫酸亚铁铵的浓度，mol/L；
[0016] V空白——空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积；
[0017] V——试样消耗硫酸亚铁铵的体积；
[0018] (2)含量计算：取20mL试样按上述方法进行实验，根据消耗的硫酸亚铁铵的质量，通过步骤(1)所述的线性回归方程计算采出液中微球可动凝胶的含量。
[0019] 根据本发明所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的已知浓度的微球可动凝胶水溶液的浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L和300mg/L。
[0020] 根据本发明所述的方法，步骤(1)中是取所述微球可动凝胶水溶液各20mL分别加入至容器中，分别加入5mL浓度为1.5mol/L的重铬酸钾溶液和30mL硫酸银-硫酸溶液。
[0021] 根据本发明所述的方法，步骤(1)中所述加热反应为回流2h。
[0022] 根据本发明所述的方法，步骤(1)反应结束后加入试铁试灵指示剂，然后用硫酸亚铁滴定。
[0023] 根据本发明所述的方法，步骤(1)中试亚铁灵指示剂用量为2-6滴；优选为4滴。
[0024] 根据本发明所述的方法，步骤(1)中硫酸亚铁铵浓度为0.1mol/L。
[0025] 根据本发明所述的方法，步骤(1)中反应结束后以试亚铁灵为指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定，溶液有黄色变为蓝绿色至红褐色，即为终点。
[0026] 根据权利要求1或2所述的方法，步骤(1)中将所述微球可动凝胶水溶液分别加入至容器中后，是先分别加入重铬酸钾溶液和防爆沸玻璃珠，连接回流冷凝管，再从冷凝管顶部添加硫酸银-硫酸溶液，加热反应；其中优选加入3颗防爆沸玻璃珠。
[0027] 根据本发明所述的方法，所述采出液中微球可动凝胶含量为10mg/L～500mg/L。
[0028] 另一方面，本发明还提供了本发明方法在采出液微球可动凝胶含量检测中的应用。
[0029] 根据本发明所述的应用，所述采出液中微球可动凝胶含量为10mg/L～300mg/L。
[0030] 综上所述，本发明提供了一种采出液微球可动凝胶含量检测方法及其应用。本发明的方法具有如下优点：
[0031] (1)测定浓度范围10mg/L～300mg/L，
[0032] (2)R2＝0.999，
[0033] (3)检出限10mg/L，
[0034] (4)排除大量金属离子干扰。
附图说明
[0035] 图1为本发明实施例1检测设备图，其中附图标号为：1、冷凝管 2、锥形瓶 3、加热套。
具体实施方式
[0036] 以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
[0037] 1、微球可动凝胶标准曲线的绘制
[0038] 配制微球可动凝胶已知浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L的微球可动凝胶水溶液(应用区块一般情况下微球可动凝胶均为同一厂家生产，如生产厂家更换或生产技术条件改变，需配制新的标准溶液)，如图1所示，取标准溶液20mL加入至250mL磨口锥形瓶中，(加入5mL浓度为1.5mol/L重铬酸钾溶液(不同浓度的采出液重铬酸钾的浓度和用量均一致)和3颗防爆沸玻璃珠，连接回流冷凝管，从冷凝管顶部添加30mL硫酸银-硫酸溶液，加热，自溶液沸腾开始计时，回流2h，反应结束后以试亚铁灵为指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定，溶液有黄色变为蓝绿色至红褐色，即为终点，记录硫酸亚铁铵的消耗的体积，以注微球前采出液做空白实验，计算硫酸亚铁铵消耗的体积，绘制微球可动凝胶浓度-微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵的质量的线性回归方程：
[0039] y＝5.907x+0.212 (R2＝0.999)
[0040] 微球消耗的重铬酸钾换算成硫酸亚铁铵质量的计算方法：
[0041] m＝C(V空白-V)×392
[0042] m——硫酸亚铁铵消耗的质量，g；
[0043] c——硫酸亚铁铵的浓度，mol/L；
[0044] V空白——空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积；
[0045] V——试样消耗硫酸亚铁铵的体积。
[0046] 392——六水合硫酸亚铁铵的相对分子质量。
[0047] 2、采出液的前处理
[0048] 量取采出液100mL，使用定量滤纸过滤掉残油和杂质备用。
[0049] 3、量取20mL采出液按1所述方法进行测定，记录消耗的硫酸亚铁铵的质量，计算微球的质量浓度。(由于采出液中微球的浓度未知，测定结果大于300mg/L时，应稀释处理后的溶液重新测定)
[0050] 该检测方法在吉林油田微球可动凝胶的驱油区块9、区块11、区块12累计检测22井次。
[0051]
[0052]
[0053] 备注：检测结果大于300mg/L，是通过稀释采出液换算获得。
[0054] 4、用蒸馏水和现场水配制质量浓度为分别为100mg/L的微球可动凝胶500mL，分别按照本方法和SY/T 6576-2003中5.3淀粉碘化物法测定已知溶液中微球可动凝胶的浓度，测定结果如下：
[0055]
[0056]
[0057] 结论：
[0058] 1、通过本方法和标准方法对蒸馏水配制的浓度为100mg/L的微球可动凝胶溶液进行测定得出：使用蒸馏水配制的微球可动凝胶溶液浓度测定结果接近于真值，相对偏差较小，两种方法测定结果相对偏差分别为3.5％和3.3％。
[0059] 2、通过本方法和标准方法对现场水配制的浓度为100mg/L的微球可动凝胶溶液进行测定得出：标准方法测定结果明显偏离真值，而本方法则接近于真值100mg/L，标准偏差分别为4.75％和10.00％。
[0060] 3、根据标准描述，淀粉碘化物法不能消除溶液中的油、胺类物资、碘化离子和深色物质的干扰，因此淀粉碘化物法测定结果偏离真值较大，而这些物质对本方法测定结果则影响较小。
