由纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法

摘要

本发明涉及纳米材料的制备方法，具体为一种有纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法，包括如下步骤：（1）、将2-2.5g硝酸铈溶于70-75ml水中，充分溶解后，加入2.5-2.6g十六烷基三甲基溴化铵；搅拌30-40min后，加入4-4.5g的尿素，继续搅拌至充分混合；（2）、将混合溶液转移入反应釜，在120℃恒温反应10-12h；（3）、反应釜冷却后，取出样品，经离心、洗涤和干燥处理后，在400-450℃，恒温2h即得到产品。上述制备过程简单，操作方便，工艺参数易控制；合成的纳米氧化铈是由纳米块自组装成具有菠萝状特殊形貌的纳米氧化铈。

权利要求

1.一种由纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、将2g硝酸铈溶于75mL水中，充分溶解后，加入2.55g十六烷基三甲基溴化铵；搅拌

40min后，加入4.5g的尿素，继续搅拌30min至充分混合；

（2）、将混合溶液转移入反应釜，在120℃恒温反应10h；

（3）、反应釜冷却后，取出样品，经离心、洗涤和干燥处理后，在400℃，恒温2h即得到产品。

说明书

由纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料氧化铈的制备方法，具体为一种有纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法。

背景技术

[0002] 二氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等。二氧化铈的物理化学性质可能直接影响材料的性能，如超细二氧化铈的加入不但可以降低陶瓷的烧结温度，还可以增加陶瓷的密度，大比表面积可以提高催化剂的催化活性；且由于铈具有变价性，对发光材料也具有重要意义。

[0003] 近年来，随着稀土新材料的迅速发展与广泛应用，人们发现超细粉末二氧化铈具有新的优异的性能。20世纪90年代初期，关于超细二氧化铈制备，仅有Rhone-Poulene公司所申请的两篇专利，其内容是利用硝酸亚铈铵水解法和碱性硫酸铈盐热解法制备了比表面2
积大于100m /g的二氧化铈。20世纪90年代中期以来，对该领域的研究日益增多，关于纳米二氧化铈的制备方法和应用研究取得了较大的进展。制备纳米二氧化铈的方法有固相烧结法、液相法和气相法。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种过程简单、操作方便的制备纳米氧化铈的方法，形成菠萝状纳米氧化铈。

[0005] 本发明是采用如下技术方案实现的：

[0006] 一种由纳米块自组装成滚子状纳米氧化铈的制备方法，包括如下步骤：

[0007] （1）、将2-2.5g硝酸铈溶于70-75ml水中，充分溶解后，加入2.5-2.6g十六烷基三甲基溴化铵；搅拌30-40min后，加入4-4.5g的尿素，继续搅拌至充分混合；

[0008] （2）、将混合溶液转移入反应釜，在120℃恒温反应10-12h；

[0009] （3）、反应釜冷却后，取出样品，经离心、洗涤和干燥处理后，在400-450℃，恒温2h即得到产品-菠萝状纳米氧化铈，其微观结构如图2所示。

[0010] 在上述条件下，采用规定的原料种类，合理的原料配比，制定优化的反应温度和时间。其中，尿素提供了逐渐增强的碱性环境，有利于与硝酸铈反应生成纳米块氧化铈颗粒，同时协同十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的结构助剂作用，定向自组装成目标产物。上述方法中的原料配比、实验温度和时间等参数均是申请人经过长期摸索和大量实验，得到特殊的菠萝状纳米氧化铈的所需特定参数，最后热处理温度保证了该产品的纯度。

[0011] 上述方法得到的纳米材料-菠萝状氧化铈负载贵金属钯催化剂可用于较低浓度甲烷氧化反应，效果显著。催化剂负载量0.5%，空速130000/h，250度开始反应，300度甲烷转化率达到14%，具有起活温度低，低温活性高的优点。

[0012] 本发明设计合理，合成的纳米氧化铈是由纳米块自组装成具有滚子状特殊形貌的纳米氧化铈，制备过程简单，操作方便，工艺参数易控制，成本低，具有较好的应用前景。

附图说明

[0013] 图1是纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的X射线衍射图。

[0014] 图2是纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的扫描电镜图。

具体实施方式

[0015] 下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

[0016] 实施例1

[0017] 一种由纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法，包括如下步骤：

[0018] （1）、将2g硝酸铈溶于75ml水中，充分溶解后，加入2.55g十六烷基三甲基溴化铵；搅拌40min后，加入4.5g的尿素，继续搅拌30min至充分混合；

[0019] （2）、将混合溶液转移入反应釜，在120℃恒温反应10h；

[0020] （3）、反应釜冷却后，取出样品，经离心、洗涤和干燥处理后，在400℃，恒温2h即得到产品-菠萝状纳米氧化铈。

[0021] 实施例2

[0022] 一种由纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法，包括如下步骤：

[0023] （1）、将2.3g硝酸铈溶于70ml水中，充分溶解后，加入2.6g十六烷基三甲基溴化铵；搅拌35min后，加入4g的尿素，继续搅拌30min至充分混合；

[0024] （2）、将混合溶液转移入反应釜，在120℃恒温反应11h；

[0025] （3）、反应釜冷却后，取出样品，经离心、洗涤和干燥处理后，在450℃，恒温2h即得到产品-菠萝状纳米氧化铈。

[0026] 实施例3

[0027] 一种由纳米块自组装成菠萝状纳米氧化铈的制备方法，包括如下步骤：

[0028] （1）、将2.5g硝酸铈溶于72ml水中，充分溶解后，加入2.5g十六烷基三甲基溴化铵；搅拌30min后，加入4.2g的尿素，继续搅拌30min至充分混合；

[0029] （2）、将混合溶液转移入反应釜，在120℃恒温反应12h；

[0030] （3）、反应釜冷却后，取出样品，经离心、洗涤和干燥处理后，在430℃，恒温2h即得到产品-菠萝状纳米氧化铈。