一种超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体及其生产工艺转让专利

申请号 : CN201410665765.7

文献号 : CN104387108B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 张兆合潘吉庆

申请人 : 北京奥福(临邑)精细陶瓷有限公司

摘要 :

本发明公开了一种堇青石质蜂窝陶瓷载体及其生产工艺,所述工艺包括以下步骤:(1)原材料的检验、筛选和制备;(2)将粉体材料混合均匀后,加入添加剂进行捏泥、粗炼、一次陈腐、精炼和二次陈腐后过筛;(3)过筛后的泥料进挤出机挤出成型制得蜂窝陶瓷载体生坯;(4)生坯依次进行微波干燥定型、深度干燥和热风深度干燥;(5)干燥后的载体经切割、烧制得到堇青石质蜂窝陶瓷载体;(6)制得的堇青石质蜂窝陶瓷载体经裁体磨边和围边制得最终产品。该蜂窝陶瓷载体内部结构具有很好的均一性且成品率达90%以上,同时该通过该方法生产的堇青石质蜂窝陶瓷载体具有良好的机械性能。

权利要求 :

1.一种堇青石质蜂窝陶瓷载体生产工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:(1)原材料的检验、筛选和制备:选择片状和/或层状生高岭土、滑石以及氧化铝制成粉体原料;

(2)将粉体材料混合均匀后,加入添加剂进行捏泥、粗炼、一次陈腐、精炼和二次陈腐后过筛;

(3)过筛后的泥料进挤出机挤出成型制得蜂窝陶瓷载体生坯;

(4)蜂窝陶瓷载体生坯依次进行微波干燥定型和热风深度干燥;

(5)干燥后的载体经切割、烧制得到堇青石质蜂窝陶瓷载体;

(6)制得的堇青石质蜂窝陶瓷载体经裁体磨边和围边制得最终产品;

所述步骤(3)所采用的挤出机的挤出速率为0.045~0.085m/s;

所述步骤(4)中微波干燥中控制湿度为24~30%;

所述步骤(4)中热风深度干燥中相对湿度为15~25%。

2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为45~55%,Al2O3的质量含量为30~40%,MgO的质量含量为10~16%。

3.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中生高岭土、滑石和氧化铝的用量为使原料中SiO2的质量含量为48~52%,Al2O3的质量含量为32.2~38.2%,MgO的质量含量为11.5~15.5%。

4.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中生高岭土、滑石和氧化铝的用量为使原料中SiO2的质量含量为50%,Al2O3的质量含量为35.2%,MgO的质量含量为

13.5%。

5.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中原料 生高岭土中R2O的质量含量≤0.6%,滑石中R2O的质量含量≤0.4%,氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5%。

6.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均<1.3%。

7.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中生高岭土的中位粒径D50为3.0~5.0μm,滑石的中位粒径D50为2.0~4.0μm,氧化铝的中位粒径D50为2.0~3.0μm。

8.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中粉体材料的混合在无重力混合机中进行。

9.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中粉体材料的混合时间为7~9h。

10.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的添加剂为润滑剂、增塑剂、表面活性剂。

11.根据权利要求10所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的添加剂的用量按原料总量的质量百分比计包括:润滑剂          0.1~0.3%

增塑剂          0.6~1.1%

表面活性剂      0.2~0.5%。

12.根据权利要求10所述的生产工艺,其特征在于,所述润滑剂为甲基金属皂化液。

13.根据权利要求10所述的生产工艺,其特征在于,所述增塑剂为甲基纤维素。

14.根据权利要求10所述的生产工艺,其特征在于,所述表面活性剂为聚 醚多元醇。

15.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中一次陈腐和二次陈腐的时间为12~14h。

16.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中一次陈腐和二次陈腐均在常温条件下进行。

17.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中过筛所用筛网目数为

200~250目。

18.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(2)中过筛次数为2~3次。

19.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(3)所采用的挤出机为立式挤出机。

20.根据权利要求1项所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中微波干燥在隧道微波炉中进行。

21.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中微波干燥为连续微波干燥。

22.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中微波干燥的时间为

300~400s。

23.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中微波干燥中控制运行速度为0.12~0.15m/s。

24.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中热风深度干燥在干燥室中进行。

25.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中热风深度干燥中热风温度为195~205℃。

26.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中热风深度干燥中热风流速为0.1~0.5m/s。

27.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)中热风深度干燥的时间为5~7h。

28.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中载体用自适应加紧装置加紧。

29.根据权利要求28所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中自适应加紧装置加紧的压力为0.8~2.0MPa。

30.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中采用隧道窑炉进行烧制。

31.根据权利要求30所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中窑炉的升温范围为室温~1370℃。

32.根据权利要求31所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中升温速率为室温~

500℃间为30~40℃/h。

33.根据权利要求31所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中升温速率为500~

1000℃间为40~50℃/h。

34.根据权利要求31所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中升温速率为1000~

1370℃间为20~25℃/h。

35.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中烧制的堇青石质蜂窝陶瓷载体温度达到峰值温度后以110~150℃/h的速率进行冷却降温。

36.根据权利要求31所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(5)中窑炉的氧浓度控制在0~20%。

37.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中磨边采用径向定位盘定位。

38.根据权利要求37所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中采用轴向夹紧模式进行载体定位夹紧。

39.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中堇青石质蜂窝陶瓷载体磨边后的直径精度为13±0.005in.。

40.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中围边泥料中主料的用量按泥料总量的质量百分比计包括:

41.根据权利要求40所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中围边泥料中的用量按泥料总量的质量百分比计包括:

42.根据权利要求40所述的生产工艺,其特征在于,所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯。

43.根据权利要求40所述的生产工艺,其特征在于,所述粘结剂为聚丙烯 醇。

44.根据权利要求40所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤(6)中围边泥厚度为0.3±

0.1mm。

45.根据权利要求1-44任一项所述的生产工艺制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体,其特征在于,该堇青石质蜂窝陶瓷载体的直径为13in.。

说明书 :

一种超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体及其生产工艺

技术领域

[0001] 本发明属于无机非金属材料领域,尤其涉及一种超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体及其生产工艺。

背景技术

[0002] 直径13in.超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体是大型、超大型内燃机气态污染排放后处理技术的催化剂载体,如:柴油机选择性催化还原SCR载体、清洁燃料内燃机三效催化转化器TWC载体、氧化催化转化器DOC载体及氨逃逸转化器ASC载体等,重型机动车欧Ⅳ及更加严格排放法规的实施,超大尺寸蜂窝陶瓷载体将是该类型机动车的必备部件。
[0003] 受蜂窝陶瓷制造水平限制,大型、超大型内燃机气态污染物排放后处理技术多采用小尺寸蜂窝陶瓷载体组合结构,该结构形式体积大、制造成本高、不便加工和安装,且气体流线多次转向提高了系统阻力,损害动力性和经济性。由于粉体配方及制备、添加剂工艺技术、泥料混炼工艺、挤出成型设备及工艺、干燥工艺和烧成工艺等各不相同,各国生产的堇青石质蜂窝陶瓷载体性能指标存在差异,目前掌握超大尺寸蜂窝陶瓷载体制造技术的企业少,且各自有独特的粉体配方和制造生产工艺,技术处于屏蔽状态。

发明内容

[0004] 针对上述现有技术中蜂窝陶瓷载体结构形式体积大、制造成本高、不便加工和安装,气体流线多次转向提高了系统阻力,损害动力性和经济性,且目前超大尺寸蜂窝陶瓷载体制造技术多处于屏蔽状态等问题,本发明介绍了具有独特粉体配方和制造工艺的堇青石质超大尺寸蜂窝陶瓷载体的生产制造工艺。
[0005] 本发明提供了一种堇青石质蜂窝陶瓷载体生产工艺,具体提供了一种生产大型、超大型内燃机排气污染治理用直径13in.超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体的生产制造工艺,核心在于采用晶型择优取向一次挤出成型和全生料一次合成技术制造高性能堇青石质超大尺寸蜂窝陶瓷载体。
[0006] 为达此目的,本发明采用以下技术方案:
[0007] 一种堇青石质蜂窝陶瓷载体生产工艺,所述工艺包括以下步骤:
[0008] (1)检验、筛选和制备满足物理性能要求的原材料:选择片状和/或层状生高岭土、滑石以及氧化铝制备得到成分、粒度和粒度分布等均满足要求的粉体原料;
[0009] (2)将粉体材料在混合设备内混合均匀后,加入添加剂进行捏泥、粗炼、一次陈腐、精炼和二次陈腐后过筛,得到性能合适的泥料;
[0010] (3)过筛后的泥料进挤出机挤出成型制得蜂窝陶瓷载体生坯;
[0011] (4)蜂窝陶瓷载体生坯依次进行温度湿度优化控制的微波干燥定型和热风深度干燥;
[0012] (5)干燥后的载体按尺寸偏差控制标准要求进行切割、烧制得到高强度、低热膨胀系数、高纯度的堇青石蜂窝陶瓷载体;
[0013] (6)制得的堇青石质蜂窝陶瓷载体进行准确定好和磨削速率控制的磨边,满足外圆公差要求,再采用特殊配方和工艺的围边泥料制备及载体无加工围边。
[0014] 所述步骤(1)中生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为45~55%,例如45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%或55%等。
[0015] Al2O3的质量含量为30~40%,例如30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%或40%等。
[0016] MgO的质量含量为10~16%,例如10%、10.5%、11%、11.5%、12%、12.5%、13%、13.5%、14%、14.5%、15%、15.5%或16%等。
[0017] 所述步骤(1)中生高岭土、滑石和氧化铝的用量优选为使原料中SiO2的质量含量为48~52%,Al2O3的质量含量为32.2~38.2%,MgO的质量含量为11.5~15.5%。
[0018] 所述步骤(1)中生高岭土、滑石和氧化铝的用量进一步优选为使原料中SiO2的质量含量为50%,Al2O3的质量含量为35.2%,MgO的质量含量为13.5%。
[0019] 所述步骤(1)中原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6%,例如0.6%、0.55%、0.5%、0.45%、0.4%、0.35%、0.3%、0.25%、0.2%、0.15%、0.1%或0.05%等。
[0020] 滑石中R2O的质量含量≤0.4%,例如0.4%、0.37%、0.35%、0.33%、0.3%、0.27%、0.25%、0.23%、0.2%、0.17%、0.15%、0.13%、0.1%或0.05%等。
[0021] 氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5%,例如0.5%、0.45%、0.4%、0.35%、0.3%、0.25%、0.2%、0.15%、0.1%或0.05%等。
[0022] 所述步骤(1)中原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均<1.3%,例如1.2%、1%、0.7%、0.5%、0.3%或0.1等。
[0023] 所述步骤(1)中生高岭土的中位粒径D50为3.0~5.0μm,例如3.0μm、3.3μm、3.5μm、3.7μm、4.0μm、4.3μm、4.5μm、4.7μm或5.0μm等。
[0024] 滑石的中位粒径D50为2.0~4.0μm,例如2.0μm、2.3μm、2.5μm、2.7μm、3.0μm、3.3μm、3.5μm、3.7μm或4.0μm等。
[0025] 氧化铝的中位粒径D50为2.0~3.0μm,例如2.0μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm或3.0μm等。
[0026] 原料选择过程中选择片状、层状生高岭土、滑石为主体原料,保证挤出成型时晶体择优取向,满足制造低热膨胀系数蜂窝陶瓷载体要求。
[0027] 所述步骤(2)中粉体材料的混合在无重力混合机中进行,得到具有高度均匀性的混合粉体。
[0028] 所述步骤(2)中粉体材料的混合时间为7~9h,例如7h、7.3h、7.5h、7.7h、8h、8.3h、8.5h、8.7h或9h等,使不同粒度粉体充分混合均匀使均匀度达到99.9%。
[0029] 所述步骤(2)中的添加剂为润滑剂、增塑剂、表面活性剂。
[0030] 所述步骤(2)中的添加剂的用量按原料总量的质量百分比计包括:
[0031] 润滑剂                   0.1~0.3%
[0032] 增塑剂                   0.6~1.1%
[0033] 表面活性剂               0.2~0.5%。
[0034] 其中,润滑剂的用量可以为0.1%、0.13%、0.15%、0.17%、0.2%、0.23%、0.25%、0.27%或0.3%等。
[0035] 润滑剂的用量可以为0.6%、0.63%、0.65%、0.67%、0.7%、0.73%、0.75%、0.77%、0.8%、0.83%、0.85%、0.87%、0.9%、0.93%、0.95%、0.97%、1%或1.1%等。
[0036] 表面活性剂的用量可以为0.2%、0.23%、0.25%、0.27%、0.3%、0.33%、0.35%、0.37%、0.4%、0.43%、0.45%、0.47%或0.5%等。
[0037] 所述润滑剂为甲基金属皂化液。
[0038] 所述增塑剂为甲基纤维素。
[0039] 所述表面活性剂为聚醚多元醇。
[0040] 所述步骤(2)中一次陈腐和二次陈腐时用薄膜密封,泥料的陈腐使泥料成分自然氧化充分、水解反应彻底。
[0041] 所述步骤(2)中一次陈腐和二次陈腐的时间为12~14h,例如12h、12.3h、12.5h、12.7h、13h、13.3h、13.5h、13.7h或14h等。
[0042] 所述步骤(2)中一次陈腐和二次陈腐均在常温条件下进行。
[0043] 所述步骤(2)中过筛所用筛网目数为200~250目。
[0044] 所述步骤(2)中过筛次数为2~3次,过筛去除泥料中的粗纤维。
[0045] 所述步骤(3)所采用的挤出机为大型立式挤出机,挤出过程保证了晶型择优取向一次挤出成型。
[0046] 所述步骤(3)中挤出速率为0.045~0.085m/s,例如0.045m/s、0.05m/s、0.055m/s、0.06m/s、0.065m/s、0.07m/s、0.075m/s、0.08m/s或0.085m/s等。
[0047] 所述步骤(4)中微波干燥在隧道微波炉中进行。
[0048] 所述步骤(4)中微波干燥为连续微波干燥。
[0049] 所述步骤(4)中微波干燥的时间为300~400s,例如300s、310s、320s、330s、340s、350s、360s、370s、380s、390s或400s等。
[0050] 所述步骤(4)中微波干燥中控制运行速度为0.12~0.15m/s,例如0.12m/s、0.123m/s、0.125m/s、0.127m/s、0.13m/s、0.133m/s、0.135m/s、0.137m/s、0.14m/s、0.143m/s、0.145m/s、0.147m/s或0.15m/s等。
[0051] 所述步骤(4)中微波干燥中控制湿度为24~30%,例如24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%等。
[0052] 所述热风深度干燥在干燥室内进行。
[0053] 所述步骤(4)中热风深度干燥的干燥室的体积为8~10m3,例如8m3、8.5m3、9m3、9.5m3或10m3等。
[0054] 所述步骤(4)中热风深度干燥中热风温度为195~205℃,例如195℃、196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃、204℃或205℃等,该热风温度可优选为198~202℃,进一步优选为200℃。
[0055] 所述步骤(4)中热风深度干燥中相对湿度为15~25%,例如15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%或25%等,优选为20%。
[0056] 所述步骤(4)中热风深度干燥中热风流速为0.1~0.5m/s,例如0.1m/s、0.15m/s、0.2m/s、0.25m/s、0.3m/s、0.35m/s、0.4m/s、0.45m/s或0.5m/s等。
[0057] 所述步骤(4)中热风深度干燥的时间为5~7h,例如5h、5.3h、5.5h、5.7h、6h、6.3h、6.5h、6.7h或7h等。
[0058] 所述步骤(5)中干燥后的载体用V型块定位。
[0059] 所述步骤(5)中载体用自适应加紧装置加紧。
[0060] 所述步骤(5)中自适应加紧装置加紧的压力为0.8~2.0MPa,例如0.8MPa、0.9MPa、1.0MPa、1.1MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.4MPa、1.5MPa、1.6MPa、1.7MPa、1.8MPa、1.9MPa或2.0MPa等。
[0061] 所述步骤(5)中切割采用单刀盘顺序切割技术。
[0062] 所述步骤(5)中切割速率为260r/min。
[0063] 所述步骤(5)中载体端面平行度为±0.2mm。
[0064] 所述步骤(5)中采用隧道窑炉进行烧制。
[0065] 所述步骤(5)中窑炉断面温度偏差为±1.5℃。
[0066] 所述步骤(5)中窑炉的升温范围为室温~1370℃,例如25℃、30℃、40℃、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1370℃等。
[0067] 所述步骤(5)中升温速率为室温~500℃间为30~40℃/h,例如30℃/h、31℃/h、32℃/h、33℃/h、34℃/h、35℃/h、36℃/h、37℃/h、38℃/h、39℃/h或40℃/h等。
[0068] 所述步骤(5)中升温速率为500~1000℃间为40~50℃/h,例如40℃/h、41℃/h、42℃/h、43℃/h、44℃/h、45℃/h、46℃/h、47℃/h、48℃/h、49℃/h或50℃/h等。
[0069] 所述步骤(5)中升温速率为1000~1370℃间为20~25℃/h,例如20℃/h、21℃/h、22℃/h、23℃/h、24℃/h或25℃/h等。
[0070] 所述步骤(5)中烧制的堇青石质蜂窝陶瓷载体温度达到峰值温度后以110~150℃/h的速率进行冷却降温,例如110℃/h、115℃/h、120℃/h、125℃/h、130℃/h、135℃/h、140℃/h、145℃/h或150℃/h等。
[0071] 所述步骤(5)中烧制过程中的升温和降温速率如图4所示。
[0072] 所述步骤(5)中窑炉的氧浓度控制在0~20%,例如0、3%、5%、7%、10%、13%、15%、17%或20%等。
[0073] 按以上工艺烧制的堇青石质蜂窝陶瓷成品率可达90%以上。
[0074] 所述步骤(6)中磨边采用径向定位盘定位。
[0075] 所述步骤(6)中采用轴向夹紧模式进行载体定位夹紧。
[0076] 所述步骤(6)中夹紧压力为10MPa。
[0077] 所述步骤(6)中采用金刚石砂轮进行磨边。
[0078] 所述步骤(6)中磨边的转速为150r/min。
[0079] 所述步骤(6)中堇青石质蜂窝陶瓷载体磨边后的直径精度为13±0.005in。
[0080] 所述步骤(6)中围边泥料的用量按泥料总量的质量百分比计包括:
[0081]
[0082] 其中,SiO2的用量可为45%、45.5%、46%、46.5%、47%、47.5%、48%、48.5%、49%、49.5%或50%等。
[0083] Al2O3的用量可为30%、30.5%、31%、31.5%、32%、32.5%、33%、33.5%、34%、34.5%或35%等。
[0084] MgO的用量可为5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%或10%等。
[0085] 表面活性剂的用量可为0.3%、0.31%、0.32%、0.33%、0.34%、0.35%、0.36%、0.37%、0.38%、0.39%或0.4%等。
[0086] 粘结剂的用量可为0.2%、0.23%、0.25%、0.27%、0.3%、0.33%、0.35%、0.37%、0.4%、0.43%、0.45%、0.47%、0.5%、0.53%、0.55%、0.57%或0.6%等。
[0087] 所述步骤(6)中围边泥料优选的用量按泥料总量的质量百分比计包括:
[0088]
[0089] 所述表面活性剂为脂肪酸甘油酯。
[0090] 所述粘结剂为聚丙烯醇。
[0091] 所述步骤(6)中围边采用径向定位圆盘模具进行载体定位。
[0092] 所述步骤(6)中围边采用自动围边机进行围边。
[0093] 所述步骤(6)中围边泥厚度为0.3±0.1mm,例如0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm或0.4mm等。
[0094] 以上所述的生产工艺制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体,其特征在于,该堇青石质蜂窝陶瓷载体的直径为13in.。
[0095] 有益效果:
[0096] 本发明采用晶型择优取向一次挤出成型和全生料一次合成技术制造高性能堇青石质超大尺寸蜂窝陶瓷载体,该蜂窝陶瓷载体内部结构具有很好的均一性且成品率达90%以上,同时该通过该方法生产的堇青石质蜂窝陶瓷载体具有良好的机械性能,其A向抗压强度≥12MPa,B向抗压强度≥1.8MPa,C向抗压强度≥0.5MPa。

附图说明

[0097] 图1是本发明一种超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体生产工艺流程图;
[0098] 图2是原料中高岭土的微观结构图;
[0099] 图3是原料中滑石的微观结构图;
[0100] 图4是隧道窑炉温度控制过程图;
[0101] 图5是本发明生产工艺制备得到的载体照片。

具体实施方式

[0102] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
[0103] 图1是本发明一种超大尺寸堇青石质蜂窝陶瓷载体生产工艺流程图。
[0104] 实施例1:
[0105] (1)检验、筛选和制备满足物理性能要求的原材料:选择片状和/或层状生高岭土、滑石以及氧化铝制备得到成分、粒度和粒度分布等均满足要求的粉体原料,其中生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为50%,Al2O3的质量含量为35.2%,MgO的质量含量为13.5%。
[0106] 同时,原料生高岭土中R2O的质量含量≤0.6%,滑石中R2O的质量含量≤0.4%,氧化铝中Na2O的质量含量≤0.5%,原料生高岭土和滑石中Fe2O3和TiO2的质量含量均<1.3%。
[0107] 生高岭土的中位粒径D50为3.0μm,滑石的中位粒径D50为2.0μm,氧化铝的中位粒径D50为2.0μm。
[0108] (2)将粉体材料8m3在大型无重力混合设备内混合均匀后,按原料总量的质量百分比加入0.2%的甲基金属皂化液、0.9%的甲基纤维素、0.3%的聚醚多元醇,进行捏泥、粗炼、常温一次陈腐13h、精炼和常温二次陈腐13h后过筛250目筛3次,得到性能合适的泥料。
[0109] (3)过筛后的泥料进450吨大型挤出机,按0.045m/s的挤出速率挤出成型制得蜂窝陶瓷载体生坯;
[0110] (4)蜂窝陶瓷载体生坯进90kW的大型连续隧道微波炉中进行微波干燥定型,其运行速度为1.2m/s,干燥湿度为24%;然后进行深度干燥;再进入10m3的干燥室进行热风干燥,热风温度为200℃,相对湿度为20%,热风流速为0.3m/s。
[0111] (5)干燥后的载体用V型块定位,然后用用自适应加紧装置加紧,加紧压力为1.5MPa,采用单刀盘顺序切割技术进行切割,切割速率为260r/min,载体端面平行度为±
0.2mm,切割后的陶瓷载体进入炉口断面1040×870mm、长102m的隧道窑炉进行烧制,窑炉断面温度偏差为±1.5℃,以30℃/h的速率升温至500℃,以40℃/h的速率升温至1000℃,以20℃/h的速率升温至1370℃后,再以110℃/h的速率进行冷却降温,同时控制窑炉内的氧浓度为20%,制得的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
[0112] (6)制得的堇青石质蜂窝陶瓷载体采用径向定位盘定位,采用轴向夹紧模式进行载体定位夹紧,夹紧压力为10MPa,采用金刚石砂轮以转速150r/min进行磨边,磨边后的直径精度为13±0.005in.。
[0113] 再采用特殊配方和工艺的围边泥料制备及载体无加工围边,其中围边泥料中的用量按泥料总量的质量百分比计包括48.6%的SiO2、32.8%的Al2O3、7.9%的MgO、0.3%的表面活性剂、0.2%的粘结剂;采用径向定位圆盘模具进行载体定位,采用自动围边机进行围边,围边泥厚度为0.3。
[0114] 采用上述的生产工艺制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体,实际产品如图5所示。
[0115] 实施例2:
[0116] (1)除生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为48%,Al2O3的质量含量为32.2%,MgO的质量含量为11.5%;生高岭土的中位粒径D50为5.0μm,滑石的中位粒径D50为4.0μm,氧化铝的中位粒径D50为3.0μm外,其他步骤均与实施例1中步骤(1)相同。
[0117] (2)除在粉体原料中按原料总量的质量百分比加入0.3%的甲基金属皂化液、1.1%的羟甲基纤维素、0.5%的聚醚多元醇,两次陈腐时间为12h,过筛200目2次外,其他步骤均与实施例1中步骤(2)相同。
[0118] (3)除挤出速率为0.085m/s外,其他步骤均与实施例1中步骤(3)相同。
[0119] (4)除微波干燥定型运行速度为1.5m/s,干燥湿度为30%;热风干燥中热风温度为202℃,相对湿度为25%,热风流速为0.5m/s外,其他步骤均与实施例1中步骤(4)相同。
[0120] (5)除以40℃/h的速率升温至500℃,以50℃/h的速率升温至1000℃,以25℃/h的速率升温至1370℃后,再以150℃/h的速率进行冷却降温,同时控制窑炉内的氧浓度为10%外,其他步骤均与实施例1中步骤(5)相同。
[0121] (6)除围边泥料中的用量按泥料总量的质量百分比计包括45%的SiO2、30%的Al2O3、5%的MgO、0.4%的表面活性剂、0.6%的粘结剂,围边泥厚度为0.4外,其他步骤均与实施例1中步骤(6)相同,制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
[0122] 实施例3:
[0123] (1)除生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为52%,Al2O3的质量含量为38.2%,MgO的质量含量为15.5%;生高岭土的中位粒径D50为4.0μm,滑石的中位粒径D50为3.0μm,氧化铝的中位粒径D50为3.0μm外,其他步骤均与实施例1中步骤(1)相同。
[0124] (2)除在粉体原料中按原料总量的质量百分比加入0.1%的甲基金属皂化液、0.6%的羟甲基纤维素、0.2%的聚醚多元醇,两次陈腐时间为14h,其他步骤均与实施例1中步骤(2)相同。
[0125] (3)除挤出速率为0.065m/s外,其他步骤均与实施例1中步骤(3)相同。
[0126] (4)除微波干燥定型运行速度为1.3m/s,干燥湿度为26%;热风干燥中热风温度为198℃,相对湿度为15%,热风流速为0.1m/s外,其他步骤均与实施例1中步骤(4)相同。
[0127] (5)除以35℃/h的速率升温至500℃,以45℃/h的速率升温至1000℃,以23℃/h的速率升温至1370℃后,再以130℃/h的速率进行冷却降温外,其他步骤均与实施例1中步骤(5)相同。
[0128] (6)除围边泥料中的用量按泥料总量的质量百分比计包括50%的SiO2、35%的Al2O3、10%的MgO、0.35%的表面活性剂、0.4%的粘结剂,围边泥厚度为0.2外,其他步骤均与实施例1中步骤(6)相同,制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体
[0129] 实施例4:
[0130] (1)除生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为45%,Al2O3的质量含量为40%,MgO的质量含量为10%外,其他步骤均与实施例1中步骤(1)相同。
[0131] (2)(3)与实施例1中步骤(2)相同。
[0132] (4)除干燥湿度为26%;热风干燥中热风温度为205℃,热风流速为0.3m/s外,其他步骤均与实施例1中步骤(4)相同。
[0133] (5)(6)与实施例1中步骤(5)相同,制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
[0134] 实施例5:
[0135] (1)除生高岭土、滑石和氧化铝的用量使原料中SiO2的质量含量为55%,Al2O3的质量含量为30%,MgO的质量含量为16%外,其他步骤均与实施例1中步骤(1)相同。
[0136] (2)(3)与实施例1中步骤(2)相同。
[0137] (4)除热风干燥中热风温度为195℃外,其他步骤均与实施例1中步骤(4)相同。
[0138] (5)(6)与实施例1中步骤(5)相同,制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体。
[0139] 对比例1:
[0140] 除步骤(1)不进行原料的形状和粒度筛选外,其他步骤均与实施例1中相同。
[0141] 对比例2:
[0142] 除步骤(3)中挤出成型的速率不进行限定外,其他步骤均与实施例1中相同。
[0143] 对比例3:
[0144] 除步骤(4)中的干燥为常规的普通干燥外,其他步骤均与实施例1中相同。
[0145] 由实施例1-5和对比例1-3所制备得到的堇青石质蜂窝陶瓷载体的性能指标如表1所示。
[0146] 表1:实施例1-5和对比例1-3所制备得到的蜂窝陶瓷载体的性能指标表
[0147]
[0148]
[0149] 从表1可以看出,本发明采用晶型择优取向一次挤出成型和全生料一次合成技术制造高性能堇青石质超大尺寸蜂窝陶瓷载体,该蜂窝陶瓷载体内部结构具有很好的均一性且成品率达90%以上,同时该通过该方法生产的堇青石质蜂窝陶瓷载体具有良好的机械性能,其A向抗压强度≥12MPa,B向抗压强度≥1.8MPa,C向抗压强度≥0.5MPa。
[0150] 申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。