大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层及等离子堆焊制备方法转让专利

申请号 : CN201410655407.8

文献号 : CN104404426B

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发明人 : 陈瑶戈剑鸣周剑平刘卫卫赵栋王永光邢占文

申请人 : 苏州大学

摘要 :

本发明公开一种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层及其制备方法,其中,制备方法包括如下步骤:S1.称量原料;S2.超声分散;S3.球磨;S4.将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制得的微米团聚颗粒;S5.干燥、筛分;S6.对金属基体进行表面预处理;S7.同步送粉等离子堆焊;S8.保温,缓冷消除应力。本发明提供一种以Ti‑SiC‑C混合粉末为原材料通过等离子堆焊原位反应制得大厚度Ti3SiC2基复合材料涂层的方法。同时,依靠等离子堆焊制备技术拓展了Ti3SiC2基复合材料涂层的制造技术体系。具有方便可控、效率高,涂层与金属基体间为冶金结合的优点。

权利要求 :

1.一种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层等离子堆焊制备方法,其特征在于,所 述制备方法包括如下步骤:51.按重量百分比计,称量60-75wt.%的Ti粉,20-30wt.%的SiC粉,5-10wt.%的C粉;52.将称量好的Ti粉、SiC粉、C粉分别在无水乙醇中超声分散;53.将超声分散后的Ti粉、SiC粉、C粉一并进行球磨;54.将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制得的微米团聚颗粒;55.对制得的微米团聚颗粒进行干燥,筛分干燥后的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原 始粉末;56.对金属基体进行预处理;57.通过同步送粉等离子堆焊技术,利用S5中筛分干燥后的微米团聚颗粒,在步骤S6中 的基体上制备Ti3SiC2复合材料涂层;58.将Ti3SiC2复合材料涂层及其金属基体保温后,缓冷消除应力。

2.根据权利要求1所述的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层等离子堆焊制备方 法,其特征在于,所述步骤S3具体包括:将超声分散后的Ti粉、SiC粉、C粉一并装入行星式球 磨罐中进行球磨,其中球料比为5:1,转速为300r/min,球磨时间为12h。

3.根据权利要求1所述的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层等离子堆焊制备方 法,其特征在于,所述步骤S4具体包括:将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制 得的微米团聚颗粒,其中,喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,环境温度为200°C,出口温度为100r。

4.根据权利要求1所述的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层等离子堆焊制备方 法,其特征在于,所述步骤S5具体包括:对制得的微米团聚颗粒进行干燥,其中,干燥温度为 120°C,干燥时间为240min,并筛分干燥后的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末,筛分 时,使用直径为30-80M1的筛网进行筛分。

5.根据权利要求1所述的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层等离子堆焊制备方 法,其特征在于,所述步骤S6具体包括:用细砂纸将不锈钢基体打磨干净后表面喷砂处理, 其中,喷砂料直径为1.5mm、喷砂时间为1 Omin,然后放入电炉中预热,预热温度为300°C。

6.根据权利要求1所述的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层等离子堆焊制备方 法,其特征在于,所述步骤S7中,同步送粉等离子堆焊技术中,各项工艺参数为:工作电流 120-160A、送粉气压60-80L/h,保护气压800-1000L/h,送粉量10-30rpm,焊枪与基体间距 10-30mm,焊枪移动速度 0.5-1.〇111111/8,焊枪摆动速度2〇-3〇111111/8,摆动宽度12-2〇111111。

7.—种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层,其特征在于,所述大尺寸工件表面 Ti3SiC2基复合材料涂层根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备获得。

说明书 :

大尺寸工件表面T i 3S i C2基复合材料涂层及等离子堆焊制备方法

技术领域

[0001 ]本发明涉及材料合成技术领域,尤其涉及到一种大工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层、及其等离子堆焊制备方法。背景技术
[0002] 近年来,以Ti3SiC2为典型代表的一类具有层状结构的三元碳化物或氮化物陶瓷材料(Mn+1AXn,其中M为过渡金属元素如T1、V等,A为m和IV族元素,X为C或N,简称MAX相)因兼备金属和陶瓷的优良性能受到了材料研究者的广泛重视。Ti3SiC2的晶体结构和石墨类似, 具有层状密排六方结构,共棱的Ti6C八面体被Si原子层分隔,层内原子通过T1-C共价键、 T1-Ti金属键结合,层间通过较弱的范德华力结合。和金属一样,Ti3SiC2在常温下具有良好的导热性能(〜37Wm-lK-l)和导电性能(9.6父106〇-1111-1)、较低的维氏硬度(〜4.06?&), 对热冲击不敏感,可以像金属一样具有优异的加工性能,并在高温下具有塑性。
[0003] 同时,Ti3SiC2还具有陶瓷材料的特性,如较高的弹性模量(〜322-333GPa)和剪切模量(〜185-206GPa),高熔点(〜3000°C )、高温稳定性(可达1300 °C )、优异的抗氧化性能 (可达1100°C)和良好的抗热疲劳性能。此外,它还具有优于石墨及M〇S2的自润滑性能。
[0004] 然而,单相Ti3SiC2较差的耐磨性能(主要源于低硬度)是其实际应用的最大障碍, 从而极大限制了其在大尺寸工件表面制备较大厚度Ti3SiC2复合材料涂层的实际应用。例如,在石油化工、钢铁及有色金属冶金、航空航天等领域,尤其对处于极端复杂和苛刻工作环境中的关键金属零部件,如航空发动机涡轮叶片、应用于石油化工和冶金行业的专用电极材料、高温程控阀门等场合的应用。
[0005] 因此,针对上述问题有必要提出进一步的解决方案。发明内容
[0006] 有鉴于此,本发明提供一种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层及其制备方法。
[0007] 为实现上述发明目的,本发明的一种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法,其包括如下步骤:
[0008] S1•按重量百分比计,称量60-75wt.%的Ti粉,20-30wt.%的SiC粉,5-10wt.%的C 粉;
[0009] S2.将称量好的Ti粉、SiC粉、C粉分别在无水乙醇中超声分散;
[0010] S3.将超声分散后的Ti粉、SiC粉、C粉进行球磨;
[0011] S4.将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制得的微米团聚颗粒;
[0012] S5.对制得的微米团聚颗粒进行干燥,筛分干燥后的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;
[0013] S6.对金属基体进行预处理;
[0014] S7.通过同步送粉等离子堆焊技术,利用S5中筛分干燥后的微米团聚颗粒,在步骤 S6中的基体上制备Ti3SiC2复合材料涂层;
[0015] S8.将Ti3SiC2复合材料涂层及其金属基体保温后,缓冷消除应力。
[0016] 作为本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法的改进,所述步骤S3具体包括:将超声分散后的Ti粉、SiC粉、C粉一并装入行星式球磨罐中进行球磨,其中球料比为5:1,转速为300r/min,球磨时间为12h。
[0017] 作为本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法的改进,所述步骤S4具体包括:将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制得的微米团聚颗粒,其中,喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,环境温度为200°C,出口温度为100°C。
[0018] 作为本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法的改进,所述步骤S5具体包括:对制得的微米团聚颗粒进行干燥,其中,干燥温度为120°C,干燥时间为 240min,并筛分干燥后的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末,筛分时,使用直径为30-80M1的筛网进行筛分。
[0019] 作为本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法的改进,所述步骤S6具体包括:用细砂纸将不锈钢基体打磨干净后表面喷砂处理,其中,喷砂料直径为 1.5mm、喷砂时间为lOmin,然后放入电炉中预热,预热温度为300°C。
[0020] 作为本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法的改进,所述步骤S7中,同步送粉等离子堆焊技术中,各项工艺参数为:工作电流120-160A、送粉气压60-80L/h,保护气压800-1000L/h,送粉量10-30rpm,焊枪与基体间距10-30mm,焊枪移动速度 0.5-1.0mm/s,焊枪摆动速度20-30mm/s,摆动宽度12-20mm。
[0021] 为实现上述发明目的,本发明还提供一种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层,其根据如上所述的制备方法制备获得。
[0022] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供一种以T1-SiC-C混合粉末为原材料通过等离子堆焊原位反应制得大厚度Ti3SiC2基复合材料涂层的方法。同时,依靠等离子堆焊制备技术拓展了 Ti3SiC2基复合材料涂层的制造技术体系。具有方便可控、效率高, 涂层与金属基体间为冶金结合的优点。
[0023] 具体地,本发明所基于的等离子堆焊技术利用焊炬的钨负极和基体阳极之间产生的等离子体作为热能,将热能转移给基体工件,并同时向该热能区域输送粉末材料,使其熔化后沉积于工件的表面。由于热影响区小、稀释率低、熔透能力强、涂层与基体间呈冶金结合等特点,等离子堆焊技术具有基体工件变形小、涂层性能优良、工艺可控、生产效率高的显著优点。
[0024] 本发明充分利用Ti3SiC2的物理化学性能优点,采用等离子堆焊为涂层制备技术手段,以T1-SiC-C混合粉末为原材料,通过原位反应制备以Ti3SiC2为基体、以TiC增强相的 Ti3SiC2基复合材料涂层,从而有效改善单相Ti3SiC2耐磨性差的缺陷。附图说明
[0025] 图1为本发明的大工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法的一具体实施方式的方法流程示意图;
[0026] 图2本发明的实施例1中制备的大工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层微观结构的扫描电镜图;
[0027] 图3为图2中板条区域的高分辨透射电镜图;
[0028] 图4为图3中圆圈部分的选区电子衍射图。具体实施方式
[0029] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0030] 如图1所示,本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法包括如下步骤:
[0031] S1 •按重量百分比计,称量60-75wt • % 的Ti粉,20-30wt • % 的SiC 粉,5-10wt • % 的C 粉;[〇〇32] S2.将称量好的Ti粉、SiC粉、C粉分别在无水乙醇中超声分散;[〇〇33] S3.将超声分散后的Ti粉、SiC粉、C粉进行球磨;
[0034] S4.将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制得的微米团聚颗粒;[〇〇35] S5.对制得的微米团聚颗粒进行干燥,筛分干燥后的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;[0〇36] S6.对金属基体进行预处理;
[0037] S7.通过同步送粉等离子堆焊技术,利用S5中筛分干燥后的微米团聚颗粒,在步骤 S6中的基体上制备Ti3SiC2复合材料涂层;[〇〇38] S8.将Ti3SiC2复合材料涂层及其金属基体保温后,缓冷消除应力。[〇〇39] 具体地,步骤S1中,按重量百分比计,采用分析天平称量高纯的60_75wt.%的Ti 粉,20-30wt.% 的SiC粉,5-10wt.% 的C粉。
[0040] 步骤S2中,将称量好的高纯T1、SiC、C粉分别在无水乙醇中超声分散30min。
[0041] 步骤S3中,将超声分散后的Ti粉、SiC粉、C粉一并装入行星式球磨罐中进行球磨, 其中球料比为5:1,转速为300r/min,球磨时间为12h。[〇〇42]步骤S4中,将充分球磨混合后形成的物料,通过喷雾干燥法制得的微米团聚颗粒, 其中,喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,环境温度为200°C,出口温度为100°C。
[0043] 步骤S5中,对制得的微米团聚颗粒进行干燥,其中,干燥温度为120°C,干燥时间为 240min,并筛分干燥后的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末,筛分时,使用直径为30-80M1的筛网进行筛分。
[0044] 步骤S6中,用细砂纸将不锈钢基体打磨干净后表面喷砂处理,其中,喷砂料直径为 1.5mm、喷砂时间为lOmin,然后放入电炉中预热,预热温度为300°C。
[0045] 步骤S7中,所采用的同步送粉等离子堆焊技术中,各项工艺参数为:工作电流120-160A、送粉气压60-80L/h,保护气压800-1000L/h,送粉量10-30rpm,焊枪与基体间距10-30mm,焊枪移动速度0.5-1.0mm/s,焊枪摆动速度20-30mm/s,摆动宽度12-20mm。
[0046] 步骤S8中,将其上形成有Ti3SiC2复合材料涂层的金属基体直接转入保温箱中进行保温、缓冷消除应力。
[0047] 基于相同的发明构思,本发明还提供一种大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层,其根据如上所述的制备方法制备获得。
[0048] 下面结合若干具体实施例对本发明的大尺寸工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层的制备方法进行详细说明。
[0049] 实施例1[〇〇5〇] 称取60wt.%T1、30wt.%SiC、10wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散 30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 120A、送粉气压60L/h、保护气压800L/h、送粉量lOrpm、焊枪与基体间距30mm、焊枪移动速度 0.5mm/s、焊枪摆动速度20mm/s、摆动宽度12mm;将涂层连同基体材料直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3_6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。[〇〇51 ] 实施例2[〇〇52] 称取60wt.%T1、30wt.%SiC、10wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散 30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 140A、送粉气压60L/h、保护气压800L/h、送粉量20rpm、焊枪与基体间距20mm、焊枪移动速度 0.8mm/s、焊枪摆动速度25mm/s、摆动宽度16mm;将涂层连同基体材料直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3_6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。
[0053] 实施例3[〇〇54] 称取60wt.%T1、30wt.%SiC、10wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散 30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5_、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 160A、送粉气压80L/h、保护气压1000L/h、送粉量30rpm、焊枪与基体间距10mm、焊枪移动速度l.0mm/s、焊枪摆动速度30mm/s、摆动宽度20mm;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3-6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。
[0055] 实施例4[〇〇56] 称取70wt.%T1、25wt.%SiC、5wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 120A、送粉气压60L/h、保护气压800L/h、送粉量lOrpm、焊枪与基体间距30mm、焊枪移动速度 0.5mm/s、焊枪摆动速度20mm/s、摆动宽度12mm;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3_6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。[〇〇57] 实施例5[〇〇58] 称取70wt.%T1、25wt.%SiC、5wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流140A、送粉气压60L/h、保护气压800L/h、送粉量20rpm、焊枪与基体间距20mm、焊枪移动速度0.8mm/s、焊枪摆动速度25mm/s、摆动宽度16_;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3-6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。
[0059] 实施例6[〇〇6〇] 称取70wt.%T1、25wt.%SiC、5wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 160A、送粉气压80L/h、保护气压1000L/h、送粉量30rpm、焊枪与基体间距10mm、焊枪移动速度l.0mm/s、焊枪摆动速度30mm/s、摆动宽度20mm;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力;最后退火去应力,在500°C下保温2h后自然冷却,即得到厚度为3-6mm 的Ti3SiC2基复合材料涂层。[0061 ] 实施例7[〇〇62] 称取75wt.%T1、20wt.%SiC、5wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 120A、送粉气压60L/h、保护气压800L/h、送粉量lOrpm、焊枪与基体间距30mm、焊枪移动速度 0.5mm/s、焊枪摆动速度20mm/s、摆动宽度12mm;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3_6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。
[0063] 实施例8[〇〇64] 称取75wt.%T1、20wt.%SiC、5wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散 30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 140A、送粉气压60L/h、保护气压800L/h、送粉量20rpm、焊枪与基体间距20mm、焊枪移动速度 0.8mm/s、焊枪摆动速度25mm/s、摆动宽度16mm;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3_6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。
[0065] 实施例9[〇〇66] 称取75wt.%T1、20wt.%SiC、5wt.%C原材料粉末;分别在无水乙醇中超声分散 30mi n;将分散后的T 1、S i C、C粉末进行球磨制成均匀混合的料浆,其中球料比为5:1,转速为 300r/min,球磨时间为12h;喷雾造粒:混合料浆喷入干燥室内雾化,在热空气中雾滴迅速干燥,形成微米尺寸的团聚粉末,其中喷雾干燥雾化压力为〇.5MPa,室内温度200°C,出口温度 100°C;经120°C干燥240min及筛选后得到30-80M1的微米团聚颗粒作为等离子堆焊原始粉末;将不锈钢基体用细砂纸打磨干净后进行表面喷砂处理,其中喷砂料直径1.5mm、喷砂时间lOmin,然后经300°C预热后进行同步送粉等离子堆焊;等离子堆焊工艺参数为工作电流 160A、送粉气压80L/h、保护气压1000L/h、送粉量30rpm、焊枪与基体间距10mm、焊枪移动速度l.0mm/s、焊枪摆动速度30mm/s、摆动宽度20mm;将涂层及其基体直接转入保温箱中进行保温,缓冷消除应力,即得到厚度为3-6mm的Ti3SiC2基复合材料涂层。[〇〇67]下面针对上述实施例1中得到的大工件表面大厚度Ti3SiC2基复合材料涂层进行微观组织结构分析和力学性能测试。[〇〇68]如图2-4所示,图2为通过发射扫描电镜(FESEM)对实施例1中形成的大工件表面 Ti3SiC2基复合材料涂层的微观结构的扫描电镜图;图3为图2中板条区域的高分辨透射电镜 (HRTEM)图;图4为图3中圆圈部分的选区电子衍射(SAD)图。[〇〇69]由图2-4可知,T1-SiC-C混合粉末经等离子堆焊可以发生反应并制得含TiC的 Ti3SiC2等离子堆焊基复合材料涂层。且从图2中,可见板条状形态分布的Ti3SiC2,且TiC分布在Ti3SiC2周围区域。同时,图3、4进一步证实了Ti3SiC2和TiC的存在。
[0070] 通过力学性能测试,对实施例1所得Ti3SiC2基复合材料涂层的硬度、弹性模量、断裂韧性及抗拉强度进行测试。其中,硬度为4.2-5.6GPa,弹性模量为342-397GPa,断裂韧性为7.2-8.3MPa mV2,抗拉强度为311 -403MPa。从而表明,由本发明的制备方法获得的大工件表面Ti3SiC2基复合材料涂层具有较好的力学性能。
[0071] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供一种以T1-SiC-C混合粉末为原材料通过等离子堆焊原位反应制得大厚度Ti3SiC2基复合材料涂层的方法。同时,依靠等离子堆焊制备技术拓展了 Ti3SiC2基复合材料涂层的制造技术体系。具有方便可控、效率高, 涂层与金属基体间为冶金结合的优点。
[0072] 具体地,本发明所基于的等离子堆焊技术利用焊炬的钨负极和基体阳极之间产生的等离子体作为热能,将热能转移给基体工件,并同时向该热能区域输送粉末材料,使其熔化后沉积于工件的表面。由于热影响区小、稀释率低、熔透能力强、涂层与基体间呈冶金结合等特点,等离子堆焊技术具有基体工件变形小、涂层性能优良、工艺可控、生产效率高的显著优点。
[0073] 本发明充分利用Ti3SiC2的物理化学性能优点,采用等离子堆焊为涂层制备技术手段,以T1-SiC-C混合粉末为原材料,通过原位反应制备以Ti3SiC2为基体、以TiC增强相的 Ti3SiC2基复合材料涂层,从而有效改善单相Ti3SiC2耐磨性差的缺陷。[〇〇74]对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0075]此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。