一种球形MgO纳米颗粒的合成方法

摘要

一种球形MgO纳米颗粒的合成方法，属于纳米金属氧化物的制备技术，根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺C2H5NO；再分别称取以上药品总质量0.1%~3%的表面活性剂和聚乙二醇。将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺乙酰胺 C2H5NO、表面活性剂和聚乙二醇在乙醇或乙二醇配体中充分混合，反应物与配体的质量比为1:5-8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8-10h，直至反应物与配体充分混合为止。将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物粉末；将前驱物粉末在马弗炉中煅烧，煅烧温度为250-350℃，燃烧时间为2~5小时，即得目标产物。

权利要求

1.一种球形MgO纳米颗粒的合成方法，其特征在于：采用软模板法制备前驱体，低温燃烧前驱体制备平均粒径<20nm的球形MgO纳米颗粒，其晶体结构为简单立方结构；

所述软模板法制备前驱体具体是：

（1）以镁盐和乙酰胺 C2H5NO为原料，聚乙二醇为软模板，根据各元素化学计量比，称取相应的镁盐和乙酰胺；再分别称取以上药品总质量0.1%~3%的表面活性剂和聚乙二醇；（2）将称取的镁盐和乙酰胺、表面活性剂和聚乙二醇在配体中充分混合，反应物与配体的质量比为1：5~8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8-10h，

2+ +

直至反应物与配体充分混合为止；其反应方程式如下：CH3CONH2+Mg →（CH3CO）2Mg+ NH2；

（3）将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物粉末；

将前驱物粉末在马弗炉中煅烧，煅烧温度为250-350℃，燃烧时间为2~5小时，即得目标产物；产品检测：XRD测晶体结构，SEM/TEM测形貌及粒度。

2.如权利要求1所述的一种球形MgO纳米颗粒的合成方法，其特征在于步骤（1）中所述镁盐为Mg(CH3COO)2，所述表面活性剂为四聚丙烯基苯磺酸钠或十二烷基三甲基溴化铵。

3.如权利要求1所述的一种球形MgO纳米颗粒的合成方法，其特征在于步骤（2）中所述配体为无水乙醇或乙二醇。

说明书

一种球形MgO纳米颗粒的合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机纳米材料技术领域，特别涉及球形纳米氧化物材料、具体涉及球形MgO纳米颗粒的合成方法。

背景技术

[0002] MgO是一种重要的化工原料，在催化、抗菌、耐火材料超导材料等领域有着广泛的应用，同时还可以作为纸张、化妆品等的填充剂。由于纳米材料所特有的体积效应和表面效应，纳米MgO与高聚物等形成的复合材料具有良好的在微波吸收性能，另外MgO纳米颗粒具有较高的表面活性，在催化和吸附等方面表现出许多不同于体材料的化学特性，使其在这些领域广泛的潜在应用前景。同时我国镁资源丰富、成本低廉，使MgO纳米颗粒材料具有显著的实用价值。纳米氧化镁颗粒的形貌会对其表面吸附性能和催化性能造成巨大的影响，因此开发操作方法简便、颗粒形貌良好、尺寸均匀、分散性良好的MgO纳米颗粒材料的方法具有重要意义。目前MgO纳米颗粒材料的制备方法主要有室温固相化学反应法、沉淀法和电化学反应方法等。这些制备方法各有优点和不足，如固相法操作简单但是颗粒形貌不好，沉淀法形貌好但是工艺复杂，电化学方法成本高等。因此开发新的MgO纳米颗粒的制备方法仍具有很大的吸引力。目前为止，未见软模板法制备球形MgO纳米颗粒的报道。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种球形MgO纳米颗粒的合成方法。此方法以镁盐、乙酰胺为原料，聚乙二醇为软模板，在恒温磁力搅拌过程中发生螯合化学反应，在有机溶剂中进行原料的混合可增加反应物的比表面积，提高反应物接触面和反应速率，因此提高了成核速率和长大速率的比值，制备出均匀的前驱物，反应生成的前驱物经干燥、烧结得到目标产物。

[0004] 本发明提出的球形MgO纳米颗粒及其制备方法包括以下步骤：

[0005] （1）根据各元素化学计量比，称取相应的镁盐和乙酰胺 C2H5NO；再分别称取以上药品总质量0.1%~3%的表面活性剂和聚乙二醇。

[0006] （2）将称取的镁盐和乙酰胺乙酰胺 C2H5NO、表面活性剂和聚乙二醇在配体中充分混合，反应物与配体的质量比为1:5-8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8-10h，直至反应物与配体充分混合为止。

[0007] （3）将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物粉末；

[0008] （4）将前驱物粉末在马弗炉中煅烧，煅烧温度为250-350℃，燃烧时间为2~5小时，即得目标产物；

[0009] 本发明中，步骤（1）中所述镁盐为Mg(CH3COO)2；所述表面活性剂为四聚丙烯基苯磺酸钠或十二烷基三甲基溴化铵。

[0010] 本发明中，步骤（2）中所述配体步骤（2）中所述配体为无水乙醇或乙二醇。

[0011] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

[0012] 1、本发明制备出的MgO纳米颗粒呈规则的球状。

[0013] 2、本发明合成的球形MgO纳米颗粒采用软模板合成工艺，后续煅烧过程温度低，时间短，有利于提高纳米颗粒的均匀性，生产效率高。

[0014] 3、本发明合成的MgO比表面积大、具有良好的吸附性能。

附图说明

[0015] 图1 是球形MgO纳米颗粒的XRD图谱；

[0016] 图2 是球形MgO纳米颗粒在扫描电镜下的形貌照片。

具体实施方式

[0017] 实施例1

[0018] 1、配料

[0019] 根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO；再分别称取以上药品总质量1%的四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800。

[0020] 2、前驱物制备

[0021] 将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800在无水乙醇中充分混合，反应物与配体的质量比为1:5，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为10h，直至反应物与配体充分混合为止。

[0022] 3、干燥

[0023] 将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；

[0024] 4、煅烧

[0025] 将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为280℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物；

[0026] 实施例2

[0027] 1、配料

[0028] 根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO；再分别称取以上药品总质量2%的四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇1000。

[0029] 2、前驱物制备

[0030] 将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO、四聚丙烯基苯磺酸钠和聚乙二醇800在无水乙醇中充分混合，反应物与配体的质量比为1:7，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8h，直至反应物与配体充分混合为止。

[0031] 3、干燥

[0032] 将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；

[0033] 4、煅烧

[0034] 将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为300℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物；

[0035] 实施例3

[0036] 1、配料

[0037] 根据各元素化学计量比，称取相应的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO；再分别称取以上药品总质量3%的十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇1000。

[0038] 2、前驱物制备

[0039] 将称取的乙酸镁Mg(CH3COO)2和乙酰胺 C2H5NO、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇1000在无水乙醇中充分混合，反应物与配体的质量比为1:8，然后放置于磁力搅拌器中进行恒温搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌时间为8h，直至反应物与配体充分混合为止。

[0040] 3、干燥

[0041] 将上述产物放置于干燥箱中60℃烘干，得到前驱物；

[0042] 4、煅烧

[0043] 将前驱物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为280℃，燃烧时间为4小时，即得目标产物。