一种超高纯度氧化铌的制备方法及其制备的超高纯度氧化铌

摘要

本发明公开了一种超高纯度氧化铌的制备方法，以氟铌酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧。在萃取分离步骤中，先用仲辛醇萃取调配后的氟尼酸料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，得到超高纯度氟铌酸料液。本发明还提供一种通过上述方法制备得到的超高纯度氧化铌，Nb2O5百分含量≥99.995%，各项杂质含量符合标准YS/T548-2007中对产品牌号F Nb2O5-048和F Nb2O5-045的规定。

权利要求

1.一种超高纯度氧化铌的制备方法，以氟铌酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧；所述氟铌酸溶液，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量为110～

180g/L；

所述酸度调配步骤，包括向所述氟铌酸溶液中加入浓氢氟酸和浓硫酸，使调配后的料液中，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量不小于95g/L，氢氟酸摩尔浓度＝7.2±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度＝3.6±0.05moL/L；

所述萃取分离步骤，包括：仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，得到超高纯度氟铌酸料液；其中，所述调配后的料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂的体积比为1～1.2∶1∶0.3～0.5∶0.8～1.2；所述萃取步骤在萃取槽中进行，仲辛醇萃取的萃取槽级数为10级，酸洗剂酸洗的萃取槽级数为

10级，反铌剂反萃取的萃取槽级数为10级；所述酸洗剂为摩尔浓度＝3.2～3.5mol/L的硫酸，所述反铌剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；

所述中和沉淀步骤，包括向所述超高纯度氟铌酸料液加入液氨，至pH＝9～10，得到超高纯度氢氧化铌浆料；

所述调洗除氟步骤，包括将所述超高纯度氢氧化铌浆料转移至压滤机过滤，滤饼用60～70℃含氨5～8％的热纯水进行调洗除氟，至料浆中氟含量≤0.01g/L，过滤，得到超高纯度氢氧化铌滤饼；

所述烘干步骤，烘干温度130～180℃，时间5～8小时；

所述煅烧步骤，煅烧低温区温度控制在350～450℃，煅烧温度控制为850～1050℃，时间为10～15小时；所述煅烧步骤在连续推舟炉内进行，推盘的推进速度为12～15分钟/推盘。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述酸度调配步骤，调配用浓氢氟酸的摩尔浓度为36mol/L，调配用浓硫酸的摩尔浓度为18mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取分离步骤，所述调配后的料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂的体积比为1:1:0.3:1。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗剂为摩尔浓度＝3.5mol/L的硫酸。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述萃取步骤在萃取槽中进行，入槽流量分别为：所述调配后的料液1000mL/min，所述仲辛醇1000mL/min，所述酸洗剂300mL/min，所述反铌剂1000mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧步骤后，还包括筛分步骤，具体操作为：经过煅烧步骤得到的超高纯度氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物，即得。

7.一种超高纯度氧化铌的制备方法，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧，具体工艺过程为：I.酸度调配

所述酸度调配在调酸槽中进行；

将氧化物总量为110～180g/L的氟铌酸原料加入调酸槽；向调酸槽中加入摩尔浓度＝

36moL/L的浓氢氟酸和摩尔浓度＝18moL/L的浓硫酸，使调配后的料液中，氧化物总量以(Ta+Nb)2O5计算不小于95g/L，氢氟酸摩尔浓度＝7.2±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度＝3.6±

0.05moL/L；启动搅拌30～60min，得到调配后的料液；

II.萃取分离

所述萃取分离步骤在萃取槽中进行；启动萃取槽，控制步骤I得到的调配后的料液入槽流量为1000mL/min，仲辛醇的入槽流量为1000mL/min，酸洗剂的入槽流量为300mL/min，反铌剂的入槽流量为1000mL/min；先用仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，得到超高纯度氟铌酸料液，氧化物总量以(Ta+Nb)2O5计算≥90g/L；所述仲辛醇萃取的萃取槽级数为10级，所述酸洗剂酸洗的萃取槽级数为10级，所述反铌剂反萃取的萃取槽级数为10级；

其中，酸洗剂为摩尔浓度＝3.2～3.5mol/L的硫酸；反铌剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；

III.中和沉淀

所述中和沉淀步骤在中和槽中进行；

将步骤II得到的超高纯度氟铌酸料液转入中和槽，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH＝9～10，得到超高纯度氢氧化铌料浆；

IV.调洗除氟

所述调洗除氟步骤在压滤机中进行；

将步骤III得到的超高纯氢氧化铌料浆转入压滤机，加入60～70℃含氨5～8％的纯水，调洗至料浆中氟含量≤0.01g/L，压滤得到超高纯氢氧化铌滤饼；

V.烘干

所述烘干步骤在烘箱中进行；

将步骤IV得到的超高纯氢氧化铌滤饼盛于料盘，装入烘箱，130～180℃下加热5～8小时，烘干得到超高纯度氢氧化铌粉末；

VI.煅烧

所述煅烧步骤在推舟炉中进行；

将步骤V得到的超高纯度氢氧化铌粉末转至推舟炉，推盘的推进速度为12～15分钟/推盘，煅烧低温区温度控制为350～450℃，煅烧温度控制为850℃～1050℃，煅烧时间为10～

15小时，煅烧得到超高纯度氧化铌粉末；

VII.筛分

经过煅烧步骤得到的超高纯度氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物，即得。

说明书

一种超高纯度氧化铌的制备方法及其制备的超高纯度氧化铌

技术领域

[0001] 本发明属于金属化学冶炼领域，具体涉及一种超高纯度氧化铌的制备方法，以及该方法制备得到的超高纯度氧化铌。

背景技术

[0002] 高纯氧化铌（99.99%），是高技术新材料产业的重要原料和功能材料，用于制备锂盐晶体(铌酸锂)和晶片，在声表器件、精密光学玻璃、光纤通迅、传感技术，特别是军事雷达、电子对抗、导航等尖端技术领域得到广泛应用。在现行行业标准YS/T548-2007中，高纯度氧化铌的产品牌号为FNb2O5-04，其中F表示粉末，Nb2O5表示五氧化二铌（氧化铌）的分子式，04表示产品的纯度为99.99%。

[0003] 现有技术中，所述高纯度氧化铌的制备，通常以铌铁为原料，采用仲辛醇-HF-H2SO4萃取分离法。如公开号CN102424420A（公开日期2012年4月2日）的中国发明专利申请“以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法”，公开了一种以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法，包括原料溶解, 萃取, 中和, 煅烧，按如下工艺进行：1）原料溶解，用无机酸、氢氟酸，溶解铌铁并控制其酸度，得铌调液；2）萃取：用辛醇作萃取剂为有机相，得酸洗有机相；3）反萃取：用纯水作反铌剂对酸洗有机相进行反萃取，得铌液；4）沉淀制氢氧化铌及煅烧制氧化铌产品：反萃取所得铌液进行沉淀、洗涤和烘干，得氢氧化铌；将氢氧化铌煅烧，即得氧化铌产品。经试验发现，该方法制备得到的产品纯度为99.99%，符合已废止的国家标准GB/T10578-2003中牌号为FNb2O5-04的产品质量要求。

[0004] 但是，随着高技术新材料产业的发展，制备应用于高频声表器件中的大尺寸锂盐晶体(铌酸锂)和晶片必须要求氧化铌的纯度在99.995%以上。显然上述高纯氧化铌已不能完全满足市场的需求。

发明内容

[0005] 针对上述技术问题，本发明提供一种超高纯度氧化铌的制备方法。该方法在现有技术的仲辛醇-HF-H2SO4萃取分离体系的基础上，改进工艺流程，优选工艺参数，使氧化铌的纯度达到99.995%以上。

[0006] 为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

[0007] 一种超高纯度氧化铌的制备方法，以氟铌酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧。

[0008] 优选的，所述超高纯度氧化铌的制备方法，在中和沉淀步骤后，还包括调洗除氟。

[0009] 优选的，所述氟铌酸溶液，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量为110~180g/L。

[0010] 优选的，所述酸度调配步骤，包括向所述氟铌酸溶液中加入浓氢氟酸和浓硫酸，使调配后的料液中，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量不小于95g/L，氢氟酸摩尔浓度=7.2±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度=3.6±0.05moL/L。

[0011] 优选的，调配用浓氢氟酸的摩尔浓度为36mol/L，调配用浓硫酸的摩尔浓度为18mol/L。

[0012] 优选的，所述萃取分离步骤，包括：仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，得到超高纯度氟铌酸料液；其中，所述调配后的料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂的体积比为1~1.2∶1∶0.3~0.5∶0.8~1.2，优选为1:1:0.3:1。

[0013] 优选的，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0。

[0014] 优选的，所述酸洗剂为摩尔浓度=3.2~3.5 mol/L的硫酸，更优选为摩尔浓度=3.5mol/L的硫酸。

[0015] 优选的，所述反铌剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm。

[0016] 优选的，所述萃取步骤在萃取槽中进行，入槽流量分别为：所述调配后的料液1000mL/min，所述仲辛醇1000mL/min，所述酸洗剂300mL/min，所述反铌剂1000mL/min。

[0017] 还优选的，所述萃取步骤在萃取槽中进行，仲辛醇萃取的萃取槽级数为10级，酸洗剂酸洗的萃取槽级数为10级，反铌剂反萃取的萃取槽级数为10级。

[0018] 萃取分离步骤结束后，所述超高纯度氟铌酸料液中，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量≥90g/L。

[0019] 优选的，所述中和沉淀步骤，包括将向所述超高纯度氟铌酸料液加入液氨，至pH=9~10，得到超高纯度氢氧化铌浆料。

[0020] 优选的，所述调洗除氟步骤，包括将所述超高纯度氢氧化铌浆料转移至压滤机过滤，滤饼用60~70℃含氨5~8%的热纯水进行调洗除氟，至料浆中氟含量≤0.01g/L，过滤，得到超高纯度氢氧化铌滤饼。

[0021] 优选的，所述烘干步骤，烘干温度130~180℃，时间5~8小时。

[0022] 优选的，所述煅烧步骤，煅烧低温区温度控制在350~450℃，煅烧温度控制为850~1050℃，时间为10~15小时。

[0023] 还优选的，所述煅烧步骤在连续推舟炉内进行，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘。

[0024] 优选的，本发明所述的超高纯度氧化铌的制备方法，煅烧步骤后，还包括筛分步骤，具体操作为：经过煅烧步骤得到的超高纯度氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物，即得。

[0025] 作为一种优选的实施方式，本发明提供一种超高纯度氧化铌的制备方法，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧，具体工艺过程为：

[0026] I.酸度调配

[0027] 所述酸度调配在调酸槽中进行；

[0028] 将氧化物总量为110~180g/L的氟铌酸原料加入调酸槽；向调酸槽中加入摩尔浓度=36moL/L的浓氢氟酸和摩尔浓度=18moL/L的浓硫酸，使调配后的料液中，氧化物总量以(Ta+Nb)2O5计算不小于95g/L，氢氟酸摩尔浓度=7.2±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度=3.6±0.05moL/L；启动搅拌30~60min，得到调配后的料液；

[0029] II. 萃取分离

[0030] 所述萃取分离步骤在萃取槽中进行；启动萃取槽，控制步骤I得到的调配后的料液入槽流量为1000mL/min，仲辛醇的入槽流量为1000mL/min，酸洗剂的入槽流量为300mL/min，反铌剂的入槽流量为1000mL/min；先用仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，得到超高纯度氟铌酸料液，氧化物总量以(Ta+Nb)2O5计算≥90g/L；所述仲辛醇萃取的萃取槽级数为10级，所述酸洗剂酸洗的萃取槽级数为10级，所述反铌剂反萃取的萃取槽级数为10级；

[0031] 其中，仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；酸洗剂为摩尔浓度=3.2~3.5 mol/L的硫酸；反铌剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；

[0032] III. 中和沉淀

[0033] 所述中和沉淀步骤在中和槽中进行；

[0034] 将步骤II得到的超高纯度氟铌酸料液转入中和槽，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9~10，得到超高纯度氢氧化铌料浆；

[0035] IV. 调洗除氟

[0036] 所述调洗除氟步骤在压滤机中进行；

[0037] 将步骤III得到的超高纯氢氧化铌料浆转入压滤机，加入60~70℃含氨5~8%的纯水，调洗至料浆中氟含量≤0.01g/L，压滤得到超高纯氢氧化铌滤饼；

[0038] V. 烘干

[0039] 所述烘干步骤在烘箱中进行；

[0040] 将步骤IV得到的超高纯氢氧化铌滤饼盛于料盘，装入烘箱，130~180℃下加热5~8小时，烘干得到超高纯度氢氧化铌粉末；

[0041] VI. 煅烧

[0042] 所述煅烧步骤在推舟炉中进行；

[0043] 将步骤V得到的超高纯度氢氧化铌粉末转至推舟炉，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘，煅烧低温区温度控制为350~450℃，煅烧温度控制为850℃~1050℃，煅烧时间为10~15小时，煅烧得到超高纯度氧化铌粉末。

[0044] VII. 筛分

[0045] 经过煅烧步骤得到的超高纯度氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物，即得。

[0046] 本发明还提供一种超高纯度氧化铌，通过上述制备方法得到，Nb2O5百分含量≥99.995%，各项杂质含量符合标准YS/T548-2007中对产品牌号F Nb2O5-048和F Nb2O5-045的规定。

[0047] 本发明所述制备方法，工艺技术稳定、易操作，无需对现有的生产设备进行改造。制备得到的超高纯度氧化铌产品，钽铌分离效果好，无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都达到了行业标准YS/T548-2007中产品牌号F Nb2O5-048和F Nb2O5-045的规定。产品提拉单晶，单晶外观呈透明无色，极化完全。利用本发明制备方法得到超高纯度氧化铌产品，钽铌分离效果及部分杂质元素优于国外同类产品，能够满足国内国际市场光学级晶体产业及其深度加工的需要。

具体实施方式

[0048] 下面通过具体实施例，对本发明做详细说明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。

[0049] 下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的各种纤维材料，如无特殊说明，均为市售购买产品。

[0050] 实施例1超高纯度氧化铌的制备

[0051] 1、酸度调配：

[0052] （1）氟铌酸原料850L，经测定，总氧化物浓度以(Ta+Nb)2O5计为155g/L，氢氟酸摩尔浓度为2.8moL/L，硫酸摩尔浓度为1.3moL/L，放入调酸槽中；

[0053] （2）通过计算，需加入化学纯浓氢氟酸138.78L，化学纯浓硫酸146.72L；

[0054] （3）将计算好的浓氢氟酸和浓硫酸分别加入调酸槽中，启动搅拌30min，调配后的氟铌酸料液总体积为1135.50L，总氧化物浓度以(Ta+Nb)2O5计为116.02g/L，氢氟酸摩尔浓度为7.2moL/L，硫酸摩尔浓度为3.6moL/L。

[0055] 2、萃取分离：

[0056] （1）调配后的氟铌酸料液转入萃取槽中；萃取分离工艺条件为：

[0057] 萃取级数：萃取段10级，洗杂段10级，提钽段10级，反铌段10级；

[0058] 流比参数：调配后的氟铌酸料液∶仲辛醇∶酸洗剂∶反铌剂=1∶1∶0.3∶1；

[0059] 其中，仲辛醇：纯度85%，含酮≤15%，pH=7.0；

[0060] 料液：(Ta+Nb)2O5=116.02g/L，酸度HF=7.2moL/L、H2SO4=3.6moL/L；

[0061] 酸洗剂：H2SO4，摩尔浓度=3.5moL/L；

[0062] 反铌剂：超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm。

[0063] （3）开槽生产：

[0064] 启动萃取槽，根据流比参数，控制调配后的氟铌酸料液进入萃取槽流量为1000mL/min，仲辛醇为1000mL/min，酸洗剂为300mL/min，反铌剂为1000mL/min；先用仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，生产出超高纯度氟铌酸料液，氧化物总量以Nb2O5计=131.09kg。

[0065] 3、中和沉淀：

[0066] （1）将萃取分离步骤得到的超高纯度氟铌酸料液转入中和槽；

[0067] （2）缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9，形成超高纯度氢氧化铌料浆，氧化物总量以Nb2O5计=127.81kg。

[0068] 4、调洗除氟：

[0069] （1）将超高纯度氢氧化铌料浆转入压滤机；

[0070] （2）加入65℃含氨纯水（氨的重量百分含量为5%）进行调洗除氟；

[0071] （3）调洗至料浆中氟（F）≤0.01g/L，压滤形成超高纯氢氧化铌滤饼，氧化物总量以Nb2O5 =127.17kg。

[0072] 5、烘干：

[0073] （1）将超高纯度氢氧化铌滤饼盛于料盘，装入烘干箱；

[0074] （2）烘箱温度控制为130℃~140℃，时间为8小时，烘干形成超高纯度氢氧化铌粉末，氧化物总量以Nb2O5 =126.53kg。

[0075] 6、煅烧：

[0076] （1）将烘干的超高纯度氢氧化铌转至推舟炉进行高温煅烧；

[0077] （2）推盘的推进速度为12~15分钟/推盘，煅烧低温区温度控制为350~400℃，煅烧温度控制为850~950℃，时间为15小时，煅烧形成超高纯度氧化铌粉末，氧化物总量以Nb2O5计=125.89kg。

[0078] 7、筛分：

[0079] 将煅烧后的超高纯度氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物即得目标产品，氧化物总量以Nb2O5 =125.26kg。

[0080] 8、检测工序：

[0081] 将筛分得到的超高纯度氧化铌粉末取样，按照GB/T5314规定进行分析检测，主成分及杂质含量见表1。

[0082] 实施例2超高纯度氧化铌的制备

[0083] 1、酸度调配：

[0084] （1）氟铌酸原料体积为1120L，经测定，总氧化物浓度以(Ta+Nb)2O5计为161g/L，氢氟酸摩尔浓度为2.5moL/L，硫酸摩尔浓度为1.6moL/L，放入调酸槽中；

[0085] （2）通过计算，需加入化学纯浓氢氟酸192.87L，化学纯浓硫酸164.43L；

[0086] （3）将计算好的浓氢氟酸和浓硫酸分别加入调酸槽中，启动搅拌60min，调配后的氟铌酸料液总体积为1477.30L，总氧化物浓度以(Ta+Nb)2O5计为122.06g/L，氢氟酸摩尔浓度为7.2moL/L，硫酸摩尔浓度为3.6moL/L。

[0087] 2、萃取分离工序：

[0088] （1）调配后的氟铌酸料液转入萃取槽中；萃取分离工艺条件为：

[0089] 萃取级数：萃取段10级，洗杂段10级，提钽段10级，反铌段10级；

[0090] 流比参数：调配后的氟铌酸料液∶仲辛醇∶酸洗剂∶反铌剂=1∶1∶0.3∶1；

[0091] 其中，仲辛醇：纯度85%，含酮≤15%，pH=7.0；

[0092] 料液：(Ta+Nb)2O5=122.06g/L，HF=7.2moL/L、H2SO4=3.6moL/L；

[0093] 酸洗剂：H2SO4，摩尔浓度=3.5moL/L；

[0094] 反铌剂：超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm。

[0095] （3）开槽生产：

[0096] 启动萃取槽，根据流比参数，控制调配后的氟铌酸料液进入萃取槽流量为1000mL/min，仲辛醇为1000mL/min，酸洗剂为300mL/min，反铌剂为1000mL/min；先用仲辛醇萃取调配后的料液，得到有机相，再用酸洗剂酸洗所述有机相，最后用反铌剂反萃取所述酸洗后的有机相，生产出超高纯度氟铌酸料液，氧化物总量以Nb2O5计=178.51kg。

[0097] 3、中和沉淀工序：

[0098] （1）将萃取分离步骤得到的超高纯度氟铌酸料液转入中和槽；

[0099] （2）缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至PH=10，形成超高纯氢氧化铌料浆，氧化物总量以Nb2O5计=174.04kg。

[0100] 4、调洗除氟工序：

[0101] （1）将超高纯氢氧化铌料浆转入压滤机；

[0102] （2）加入70℃含氨纯水（氨的重量百分含量为8%）进行调洗除氟；

[0103] （3）调洗至料浆中氟（F）≤0.01g/L，压滤形成超高纯氢氧化铌滤饼，氧化物总量以Nb2O5=173.17kg。

[0104] 5、烘干工序：

[0105] （1）将超高纯度氢氧化铌滤饼盛于料盘，装入烘干箱；

[0106] （2）烘箱温度控制为170~180℃，时间为5小时，烘干形成超高纯氢氧化铌粉末，氧化物总量以Nb2O5=172.30kg。

[0107] 6、煅烧：

[0108] （1）将烘干的超高纯度氢氧化铌转至推舟炉进行高温煅烧；

[0109] （2）推盘的推进速度为12~15分钟/推盘，煅烧低温区温度控制为400~450℃，煅烧温度控制为1000℃~1050℃，时间为10小时，煅烧形成超高纯氧化铌粉末，氧化物总量以Nb2O5=171.44kg。

[0110] 7、筛分：

[0111] 将超高纯氧化铌粉末通过60目筛，取筛下物即得目标产品，氧化物总量以Nb2O5=170.58kg。

[0112] 8、检测工序：

[0113] 将筛分得到的超高纯度氧化铌粉末取样，按照GB/T5314规定进行分析检测，主成分及杂质含量见表1。

[0114] 表1 实施例1和2制备的超高纯度氧化铌的质量检测结果

[0115]    实施例1 实施例2 F Nb2O5-048a F Nb2O5-045b
主成分（质量百分数），不小于 Nb2O5 99.99715 99.99779 99.998 99.995
杂质元素（%），不大于 Ta 0.0002 0.0003 0.0003 0.0005
  Al 0.00005 0.00005 0.0001 0.0002
  As 0.0001 0.00001 0.00001 0.00005
  B 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005
  Bi 0.00005 0.00005 0.00005 0.0001
  Ca 0.00014 0.00014 0.0001 0.0003
杂质元素（%），不大于 Cd 0.00005 0.00005 -c -c
  Co 0.00001 0.00001 0.00001 0.00005
  Cr 0.00005 0.00005 0.00005 0.0001
  Cu 0.00005 0.00005 0.00005 0.0001
  F 0.0015% 0.0015% 0.0015 0.0030
  Fe 0.0001 0.00015 0.0001 0.0002
  Ga 0.00001 0.00001 -c -c
  K 0.0002 0.0002 0.0001 0.0003
  Mg 0.00015 0.0001 0.0001 0.0001
  Mn 0.00005 0.00005 0.00005 0.0001
  Mo 0.00001 0.00001 0.00001 0.0001
  Na 0.0002 0.0001 0.0001 0.0003
  Ni 0.00005 0.00005 0.00005 0.0001
  Pb 0.00005 0.00005 0.00005 0.0003
  Sb 0.0001 0.0001 0.0002 0.0006
  Si 0.0005 0.0004 0.0005 0.0010
  Sn 0.0005 0.00005 0.00005 0.0001
  Ti 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001
  V 0.00005 0.00005 0.00005 0.00005
  W 0.00002 0.00002 0.00002 0.0002
  Zr 0.00001 0.00001 0.00001 0.00005

[0116] a：行业标准YS/T548-2007中Nb2O5 -048产品牌号，为目前纯度最高的产品牌号；

[0117] b：行业标准YS/T548-2007中Nb2O5 -045产品牌号；

[0118] c：行业标准YS/T548-2007中未规定。

[0119] 从表1的数据显示，按照本发明所述制备方法制备得到的超高纯度氧化铌的主成分含量高于现有行业最高标准，杂质含量远低于现有行业最高标准。

[0120] 以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明做出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。