一种制备等静压石墨制品的浸渍方法

摘要

一种制备等静压石墨制品的浸渍方法，包括：将等静压石墨制品从室温升温至330℃预热；预热好的等静压制品置于液态沥青中，形成浸渍体系，对其施加压力，所述的液态沥青的温度180-220℃；待施加压力保持不变之后，在加压的情况下对浸渍体系进行冷却，降温至50-60℃：对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上，而制品外表温度在沥青软化点时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至60-80℃，浸渍结束。该浸渍方法是的等静压石墨在浸渍过程中浸渍均匀、达到深度浸渍，在整个浸渍过程不会出现裂纹、爆裂等问题，浸渍后石墨盒子品的增重率提高了，表面的沥青可以再次回收利用。

权利要求

1.一种制备等静压石墨制品的浸渍方法，包括如下步骤：

(1)将等静压石墨制品从室温升温至320-330℃，进行预热处理；

(2)预热好的等静压制品置于液态沥青中，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力，进行浸渍处理，所述的液态沥青的温度180-220℃；

(3)待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系进行冷却，降温至沥青软化点以下；

(4)对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度在沥青软化点时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温，得到等静压石墨浸渍后的产品。

2.根据权利要求1所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(1)中，从室温升温至180℃保温3-4小时；以升温速率为6-15℃/h升温至250-260℃；再以升温速率为4-5.5℃/h升温至320-330℃，并保温3-6小时。

3.根据权利要求1所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(1)中，等静压石墨制品的升温过程包括；从室温升温至180℃保温3-4小时；先以速率为9-15℃/h升温至200-210℃，再以6-9℃/h升温至250-260℃；然后以升温速率4-5℃/h升温至320-330℃，并保温3-5h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(2)中，施加的压力为1.7-1.85Mpa。

5.根据权利要求1-3任一项所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的冷却时的降温速率为55-65℃/h。

6.根据权利要求5所述的浸渍方法，其特征在于，所述的冷却采用液氮冷却。

7.根据权利要求1-3任一项所述的浸渍方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的沥青的软化点的温度为80-90℃。

8.根据权利要求1-3任一项所述的浸渍方法，其特征在于，步骤(3)中，浸渍体系进行冷却降温至50-60℃。

9.根据权利要求1-3任一项所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(4)，浸渍体系再次降温至60-80℃。

10.根据权利要求5所述的浸渍方法，其特征在于，步骤(3)中，浸渍体系进行冷却降温至50-60℃。

11.根据权利要求4所述的浸渍方法，其特征在于，步骤(3)中，浸渍体系进行冷却降温至50-60℃。

12.根据权利要求4所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(4)，浸渍体系再次降温至

60-80℃。

13.根据权利要求5所述的浸渍方法，其特征在于，在步骤(4)，浸渍体系再次降温至

60-80℃。

说明书

一种制备等静压石墨制品的浸渍方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种等静压石墨制品的制备方法，具体的，涉及一种制备等静压石墨制品的浸渍方法。

背景技术

[0002] 目前高档石墨制品浸渍工序工艺采用气态加压由于受加压压力的因素限制致使石墨制品浸渍深度不够，均匀度差，增重率低，因此不能生产高档次的等静压石墨制品。为达到理想化状态，且浸渍工序多次重复循环加大了成本也加长了生产周期。

[0003] 现拥有等静压石墨制品的浸渍工艺技术主要来自于高档石墨制品的浸渍工艺，高档石墨制品颗粒较粗且粒径配比大小不同，咬合度较好，但是要是等静压石墨制品就没有那么多的粒径配比，它是由比面粉还要细4倍的粉状物所压制而成。故普通石墨制品的制备方法也就满足不了等静压产品的浸渍的工艺条件。

[0004] 现有普通石墨制品制备过程中的浸渍工艺为：预热、抽真空、注浸渍液、加压、保压、解压、排浸渍液、注水冷却、自然冷却、完成浸渍工艺。对于普通石墨制品来说没有多大的影响，因为普通石墨制品粒径较多，较为粗糙，产品与产品间隙较大较多给了热胀冷缩效应的空间。

[0005] 但是，等静压石墨制品工艺较为细致，制品的间隙较小较少，采用现有的浸渍工艺，预热工艺为自由升温，这样的工艺在夏天还可以使用，但是到了冬季石墨制品在仓库或是在常温环境下温度较低(尤其北方最低温度零下30℃)，如果按照此工艺进行预热并且温度升至过快过高，石墨制品的热胀冷缩效应开始发挥，制品就容易损坏和爆裂，同样的道理在现有浸渍工艺的降温阶段也是一样，在高温的环境下突然注水进行强制降温冷却，不进行降温控制，石墨制品同样可以产生热胀冷缩效应，导致制品的损坏。也有的厂家对于等静压石墨制品浸渍工艺中的冷却阶段是不用任何降温措施的，就让制品在浸渍罐中自然降温，这样的话，温度降到常温的2倍需要将近48小时才勉强可以实现降温，即耽误了生产，也对制品的浸渍均匀度和表面光滑度产生了影响。

[0006] 对于等静压石墨制品，现有的浸渍工艺完成浸渍后制品的增重率很低、浸渍深度较差、浸渍均匀度就更加是个问题。因为在冷却阶段没有进行很好的保护制品内部的沥青，沥青的温度还是高于沥青软化点很多的，沥青的流动性较好，此时还是靠压力来阻止制品内部沥青外溢，在卸压的一刹那，沥青会不断的向制品外部溢出，导致制品内部残留的沥青非常不均匀，等罐内沥青排完后直接注水进行冷却，在注水的过程中制品自身的温度还大大高于沥青的软化点，制品内部的沥青还在不断向外溢出，等到水将制品彻底冷却后，制品后期外溢的沥青会黏在制品表面很后一层，这样也就出现了产品内部沥青不均匀的现象，而且外溢的沥青都会随着制品一起到下一工序，这也就浪费了大量的沥青。而再进行下一工序的生产时，由于制品内部存有的沥青不均匀，相应的力也因此释放的不均匀，力会找最为薄弱的地方去，固然导致制品出现裂纹现象，给企业造成了巨大的损失。现有浸渍工艺即耽误了生产，也对制品的浸渍均匀度和表面光滑度产生了影响，最主要会造成很大的经济损失。

[0007] 针对上述缺陷，特提出本发明。

发明内容

[0008] 本发明的目的是提供一种制备等静压石墨制品的浸渍方法，该浸渍方法使得等静压石墨在浸渍过程中浸渍均匀、达到深度浸渍，在整个浸渍过程不会出现裂纹、爆裂等问题，浸渍后石墨盒子品的增重率提高了，表面的沥青可以再次回收利用。

[0009] 为实现本发明的目的，采用如下技术方案：

[0010] 一种制备等静压石墨制品的浸渍方法，包括如下步骤：

[0011] (1)将等静压石墨制品从室温升温至320-330℃，进行预热处理；

[0012] (2)预热好的等静压制品置于液态沥青中，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力，进行浸渍处理，所述的液态沥青的温度180-220℃；

[0013] (3)待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系进行冷却，降温至沥青软化点以下：

[0014] (4)对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度在沥青软化点的临界值时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温，得到等静压石墨浸渍后的产品。

[0015] 在步骤(1)中，等静压石墨制品的升温过程包括，从室温升温至180℃保温3-4小时；以升温速率为6-15℃/h升温至250-260℃；再以升温速率为4-5.5℃/h升温至320-330℃，并保温3-6小时。

[0016] 优选的，在步骤(1)中，等静压石墨制品的升温过程包括；从室温升温至180℃保温3-4小时；先以速率为9-15℃/h升温至200-210℃，再以6-9℃/h升温至250-260℃；然后以升温速率4-5℃/h升温至320-330℃，并保温3-5h。

[0017] 本发明的等静压石墨制品置于液态沥青的方法包括，将预热好的等静压石墨制品置于浸渍设备中，对浸渍设备抽真空，随后向浸渍设备内注入液态沥青。

[0018] 在进入浸渍设备的等静压石墨制品必须先进行表面清理，这样后续的配出的沥青还可以返还至沥青池，如若产品表面有多余杂物会对沥青造成污染。

[0019] 在向浸渍设备内注入液态沥青之前进行抽真空，抽真空的程度可以根据实际来确定，目的是将浸渍设备中的气态物质尽可能的排出，比便注入的液态沥青与等静压石墨表面充分的接触。

[0020] 在步骤(2)中，施加的压力为1.7-1.85Mpa。

[0021] 在压力1.7-1.85Mpa的范围内，在加压的开始，随着液态沥青不断的渗入到等静压石墨制品内，压力会有所变小，随后再不断的补加液态沥青，压力有增加，在高压下，再有一部分沥青渗入等静压石墨制品内，如此反复进行加压，直到压力不再变化位置。在此无论增压或降压，浸渍系统的压力始终保持在1.7-1.85Mpa范围内。

[0022] 在步骤(3)中，所述的冷却可以是液氮冷却，也可以为其他的方法。

[0023] 步骤(3)中，浸渍体系进行冷却降温至50-60℃。

[0024] 所述的冷却时的降温速率为55-65℃/h。

[0025] 步骤(4)中，本发明优选的沥青软化点的温度80-90℃。

[0026] 步骤(4)中，优选的，浸渍体系再次降温至60-80℃。

[0027] 根据所用沥青的不同，软化点可能会随着变化，只要能保证石墨制品内的沥青在软化点以下，石墨制品外部的浸渍体系中的沥青在软化点以上，便于流出。

[0028] 在步骤(4)中，对浸渍体系进行加入，直至加热到浸渍设备内等静压石墨制品外部的沥青温度已处在软化点以上且流动性较好，而制品外表面温度仅达沥青软化点的临界值时，撤除对浸渍设备内所施的压力，并且迅速将浸渍设备内沥青放出，排回至沥青储罐中，这样制品表面的沥青被排出，而制品内部所留沥青仍然在沥青的软化点下，制品内部的沥青仍然处于固体状态，所以就不会出现沥青反溢现象，这样也就实现了产品浸渍均匀且表面光滑的目标。

[0029] 与现有技术的等静压石墨的浸渍方法相比，本发明突出的效果在于：

[0030] 通过本发明的等静压石墨制品的浸渍方法，被浸渍制品不会出现反溢现象，浸渍后制品的体积密度有所提高且浸渍均匀表面光滑。浸渍后的增重率达到14％以上，浸渍深度达到100％，浸渍均匀度达到100％。浸渍过程中增重率的增加，使最终产品的体密度增3
加，达到1.8g/m以上。

[0031] 本发明的等静压石墨制品的浸渍方法，由于浸渍深度和均匀度达到100％致使后道工序最大限度减少因裂纹产生的废品，提高了产品的综合成品率。再加上每吨产品工艺损耗沥青降低3％，这样单位产品和生产成本也随之降低。通过液氮冷却，加快了生产速度，以往浸渍技术降温的周期缩短40小时左右；制品表面沥青全部被排回沥青池减少了浪费，降低了生产成本；可控式升、降温系统避免制品加大热胀冷缩效应，保证了制品的质量。

附图说明

[0032] 图1本发明等静压石墨制品浸渍方法的工艺流程图

具体实施方式

[0033] 下面结合附图对本发明制备等静压石墨制品的浸渍方法进一步详细叙述，并不限定本发明的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的部件、材料等的情况也可实现实施方案。

[0034] 实施例1

[0035] 将等静压石墨制品从室温自由升温到180℃保温3小时，以速率为10℃/h升温至210℃，再以8℃/h升温至255℃，然后以升温速率5℃/h升温至330℃，并保温5h，进行预热处理；预热好的等静压制品置于浸渍设备中，抽真空，然后浸渍设备中注入温度220℃液态沥青，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力为1.7-1.85Mpa，进行浸渍处理；待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系以55-65℃/h的降温速率进行冷却至55℃：对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度达到沥青软化点90℃时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至68℃，得到等静压石墨浸渍后的产品。浸渍处理后的等静压石墨的增重率为17％，浸渍深度达到100％，浸渍均匀度达到100％。

[0036] 实施例2

[0037] 将等静压石墨制品从室温自由升温到180℃保温3小时，以速率为15℃/h升温至200℃，再以9℃/h升温至260℃，然后以升温速率4℃/h升温至320℃，并保温4h，进行预热处理；预热好的等静压制品置于浸渍设备中，抽真空，然后浸渍设备中注入温度200℃液态沥青，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力为1.7-1.85Mpa，进行浸渍处理；待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系以55-65℃/h的降温速率进行冷却至60℃：对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度在沥青达到软化点85℃时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至80℃，得到等静压石墨浸渍后的产品。浸渍处理后的等静压石墨的增重率为15％，浸渍深度达到100％，浸渍均匀度达到100％。

[0038] 实施例3

[0039] 将等静压石墨制品从室温自由升温到180℃保温4小时，以速率为9℃/h升温至205℃，再以6℃/h升温至255℃，然后以升温速率5℃/h升温至330℃，并保温3h，进行预热处理；预热好的等静压制品置于浸渍设备中，抽真空，然后浸渍设备中注入温度190℃液态沥青，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力为1.7-1.85Mpa，进行浸渍处理；待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系以55-65℃/h的降温速率进行冷却至50℃：
对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度在沥青达到软化点80℃时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至60℃，得到等静压石墨浸渍后的产品。浸渍处理后的等静压石墨的增重率为17％，浸渍深度达到100％，浸渍均匀度达到100％。

[0040] 实施例4

[0041] 将等静压石墨制品从室温自由升温到180℃保温4小时，以速率为10℃/h升温至200℃，再以8℃/h升温至250℃，然后以升温速率5℃/h升温至320℃，并保温5h，进行预热处理；预热好的等静压制品置于浸渍设备中，抽真空，然后浸渍设备中注入温度200℃液态沥青，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力为1.7-1.85Mpa，进行浸渍处理；待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系以55-65℃/h的降温速率进行冷却至60℃：对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度在沥青达到软化点80℃时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至65℃，得到等静压石墨浸渍后的产品。浸渍处理后的等静压石墨的增重率为14％，浸渍深度达到100％，浸渍均匀度达到100％。

[0042] 实施例5

[0043] 将等静压石墨制品从室温升温至180℃保温4小时；以升温速率为9℃/h升温至260℃；再以升温速率为5.5℃/h升温至3330℃，并保温5小时，进行预热处理；预热好的等静压制品置于浸渍设备中，抽真空，然后浸渍设备中注入温度220℃液态沥青，形成浸渍体系，对浸渍体系施加压力为1.7-1.85Mpa，进行浸渍处理；待施加压力保持不变之后，在保持加压的情况下对浸渍体系以55-65℃/h的降温速率进行冷却至55℃：对冷却后的浸渍体系进行加热，加热至浸渍体系中的沥青温度在软化点以上且流动性较好，而制品外表温度在沥青达到软化点90℃时，停止加热，同时，对浸渍体系降压，将沥青排出，然后对浸渍体系再次降温至70℃，得到等静压石墨浸渍后的产品。浸渍处理后的等静压石墨的增重率为
17％，浸渍深度达到100％，浸渍均匀度达到100％。