烟用白肋烟增香保润剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种白肋烟增香保润剂的制备方法，该方法首先制备白肋烟提取物；再混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，在密闭的状态下对其进行发酵；最后发酵物的后处理：所得的发酵物经酒精溶液处理、沉降、过滤、减压浓缩，即得烟用白肋烟增香保润剂。本发明利用混合菌处理白肋烟提取物，增加对卷烟烟气柔和有益的酸性成分，同时将大分子果胶、纤维素降解为小分子的糖，对卷烟保润具有一定的作用。

权利要求

1.一种白肋烟增香保润剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)制备白肋烟提取物：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为：1:4～10，在55～65℃条件下超声提取2～6h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物；

2)混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下、pH值为4.0～

7.0，发酵温度为20～40℃利用混合菌进行发酵3～8天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为：100:5～8，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为：1:1混合而成；

3)发酵物的后处理：向步骤2)所得的发酵物中加入其2～5倍体积的75～95％酒精溶液，并在-17～-10℃条件下沉降处理18～24h；过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。

2.根据权利要求1所述白肋烟增香保润剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，浓缩温度为40～60℃，浓缩压力为0.01～0.2个大气压。

说明书

烟用白肋烟增香保润剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于烟用增香保润剂的制备方法，具体是指一种白肋烟增香保润剂的制备方法。

背景技术

[0002] 随着生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，“降害”成为烟草业研发人员的主要研究方向，“低焦油”曾经作为卷烟品牌科技水平的单向指标，在科技研发的硬软能力上实现过重点倾斜，但不断“降焦”会导致烟草本香香气量与香气值降低，影响消费体验。因此，针对性减害成为行业新的共同科研方向。而国产卷烟干燥感明显，集中表现在烟丝水分散失快、主流烟气水分偏低、刺激性偏大、干燥感明显及口腔痰多等，这些典型性状汇集起来，使得产品的品吸舒适性受到明显抑制，由此制约品牌消费市场的进一步扩张，也最终会影响到“大品牌、大市场、大企业”的战略布局。因此，烟草行业开展了一些列的有关卷烟“增香保润”的研究。增香保润技术是提升中式卷烟品质，增加香气量、提扬香韵、衬托自然烟香，降低烟气干燥感、增强烟气生津感、提高卷烟舒适度的关键技术。

[0003] 糖苷类又称苷，是糖或糖的衍生物与配基通过糖苷键连接形成的化合物，根据糖苷键的不同，糖苷键可以分为O-糖苷，C-糖苷，N-糖苷和S-糖苷等。天然香料来自于动植物，但以植物为主。从生物学的角度来看，糖苷是芳香化合物得以聚集和储存的形式，因为糖苷化可以提高芳香化合物等亲油物质抵抗毒害的保护机制。香味成分与葡萄糖等结合成糖苷后，不具挥发性或挥发性很低，降低了脂溶性，因此，糖苷又具有运输萜烯醇类和其它芳香化合物的重要作用。许多研究发现在植物组织中以配糖键结合挥发性化合物形成糖苷，酶和化学方法分解这些糖苷能增加精油产量，并且在水果成熟和呼吸高峰期间起着控制释放挥发性化合物的作用，对香气的形成起着重要的作用。

[0004] 天然芳香植物中糖苷化合物在卷烟中的应用研究，始于20世纪80年代初，且一直是香料化学家们感兴趣的研究课题之一，并将这类物质纳入“香味前驱体”(flavor precursors)。烟草中报道的糖苷类的配糖物(aglycone)包括甾体类、多酚类、含羟基的香味成分。从香味角度出发，人们感兴趣的是含羟基的香味成分的糖苷。糖苷类物质在常温条件下相对稳定，但在以下条件下可水解或裂解，释放出配糖体：1、室温下在糖苷酶催化下水解；2、在沸水中水解；3、在加热下裂解。大量的分离分析研究表明，很多天然植物(包括烟草)中，大量香味成分是以游离态和糖苷结合态并存的。对葡萄、樱桃、菠萝、生姜、茶叶、草莓、芹菜、西红柿等天然产物中的游离态和糖苷结合态的香味成分，都有定量分析文献。葡萄等水果在晒干之后，入口仍然具有葡萄本身的特征香味，就是因为糖苷类没有随水分挥发，遇到唾液酶水解释放出结合态的香味成分。

[0005] 糖苷，是糖或糖的衍生物与配基通过糖苷键连接形成的化合物，起保润效果的主要是糖或糖的衍生物。据研究报道，糖具有减轻卷烟杂气改善吃味的作用，同时，由于糖料具有一定的吸湿性，因而糖还具有保润，增加烟叶柔韧性，减少造碎的作用。据研究，糖稀(含水分较多的麦芽糖)的保润作用比蔗糖(红糖或白糖)的强，单糖的吸湿性较双糖好。1964年，Bartkowicz，I.在用Borgwaldt密度仪测定加料对卷烟烟丝的物理性质和燃吸品质的影响时发现，土豆糖浆具有改善烟丝的物理性质和吃味的作用，但在高于80℃的温度下干燥时，处理烟丝的物理性质下降。1973年，Yakunkina，S.I.用20％焦糖色水溶液处理烟丝，用量为烟丝重量的0.6％。结果表明，与未处理的烟丝相比，处理的烟丝比较柔软，从而减少了卷制过程中烟丝的造碎，节省了2％～3％的烟丝。1986年，陈亚申用甘油和木糖醇分别进行了烟丝的加料试验，用量均为1％。结果表明，木糖醇的保润效果与甘油相似。现今，我国大部分烟厂均采用了价格低廉的木糖醇作为烟草保润剂，部分或全部替代了价格较高的甘油。

[0006] 烟草中糖苷的分离分析报道很少，1981年，Heckman等人介绍了烤烟中糖苷结合态和游离态香味成分的定量分析，用二氯甲烷提取烤烟，提取物水蒸气蒸馏得游离态香味成分；提取后的烟草再用60％乙醇提取，获得糖苷提取物，加入β-葡萄糖苷酶过夜处理，释放出配糖物，然后采用气相色谱分析，定量结果见表从表中可以看出，烟草中的香味成分，有相当大的部分是以糖苷结合态的形式存在的。1984年Hisashi Kodama等人从烤烟中分离鉴定了几种β-紫罗兰酮类香味成分的糖苷。1988年，刘百战等人也对烤烟中的游离和糖苷态香味成分进行过定量，得出类似结论，还发现相当部分的巨豆三烯酮等同类香味成分也以糖苷结合态存在。笔者认为，酮类可能通过烯醇化形式形成糖苷。

[0007] 低温裂解GC/MS分析表明，由制备HPLC得到的烟草糖苷富集物裂解产物主要是苯甲醇和苯乙醇，总所周知，苯甲醇具有柔和的花香，苯乙醇具有玫瑰香气。在卷烟抽吸条件下，糖苷裂解释放出香味成分，所以糖苷类物质是烟草重要的香味前体物，低焦油卷烟香味补偿具有重要意义。有关烟草糖苷的研究报道较多，例如，乙基香香兰素葡萄糖苷用于卷烟，可以改善测流烟气的香味；解万翠等将香叶醇糖苷作为香原料应用到卷烟中，结果表明：含香叶醇糖苷的卷烟烟气中释放出香叶醇,释放量基本与添加量成正比,且释香均匀,香气饱满，具有丰富烟香和缓释烟香的效果。此外，国外有人在卷烟替代品中加入氧化-α-紫罗兰醇的糖苷，据说能产生典型的烟草香气，是弥补烟草替代物“烟味”贫乏的重要香料之一。

[0008] 烟叶中含有大量的糖苷类化合物，我国主要生产烤烟型卷烟，但每年烤烟叶剩余较少，而作为一个白肋烟叶生产大国，每年剩余了大量白肋烟叶，因此，白肋烟叶的综合利用具有重要的经济价值。

发明内容

[0009] 本发明的目的是提供了一种白肋烟增香保润剂的制备方法，该方法利用生物产香技术，发出一种具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感和生津感等作用的烟用白肋烟增香保润剂。

[0010] 为解决上述技术问题，本发明提供一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤：

[0011] 1)制备白肋烟提取物：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为：1︰4～10，在55～65℃条件下超声提取2～6h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物；

[0012] 2)混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌进行发酵，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为：100︰5～8，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌混合而成；

[0013] 3)发酵物的后处理：向步骤2)所得的发酵物中加入其2～5倍体积的75～95％酒精溶液，并在-17～-10℃条件下沉降处理18～24h；过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂。

[0014] 进一步地，所述步骤2)中，活性干醋酸菌与根霉菌的重量比为：1︰1。

[0015] 再进一步地，所述步骤2)中，发酵的条件为：pH值为4.0～7.0，发酵温度为20～40℃，发酵时间为3～8天；

[0016] 再进一步地，所述步骤3)中，浓缩温度为40～60℃，浓缩压力为0.01～0.2个大气压。

[0017] 本发明有益效果：

[0018] 本发明利用混合菌处理白肋烟提取物，增加对卷烟烟气柔和有益的酸性成分，同时将大分子果胶、纤维素降解为小分子的糖，对卷烟保润具有一定的作用。该方法所制备白肋烟增香保润剂中含有丰富的糖苷，其与配糖体结合的香气物质有3-甲基丁醇、苯甲醇、苯甲醇、4-羰基-α-紫罗兰醇等香气物质。将烟用白肋烟增香保润剂添加到卷烟中，具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感和生津感等作用。与未用混合菌处理的白肋烟增香保润剂相比，该浸膏能使卷烟香气更加丰富，甜润感更加明显，并且刺激性降低，生津感更加明显。

具体实施方式

[0019] 为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

[0020] 实施例1

[0021] 一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤：

[0022] 1)制备白肋烟提取物：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为：1︰6，在60℃条件下超声提取4h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物；

[0023] 2)混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌，在pH值为4.0，发酵温度为25℃条件下发酵5天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为：100︰5，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为：1︰1混合而成；

[0024] 3)发酵物的后处理：向步骤2)所得的发酵物中加入其3倍体积的95％酒精溶液，并在-17℃条件下沉降处理24h；用纱布过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，浓缩温度为60℃，浓缩压力为0.2个大气压，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂Ⅰ。

[0025] 活性干醋酸菌和根霉菌在市面上购得。

[0026] 对上述烟用白肋烟增香保润剂Ⅰ经β-葡萄糖苷酶处理，并进行与糖苷结合态香气成分进行分析，结果如表1。

[0027] 表1烟用白肋烟增香保润剂Ⅰ与糖苷类结合态香气成分

[0028]配糖物 酶处理(μg/100g) 对照(μg/100g)
3-甲基丁醇 413 0
苯甲醇 1658 165
4-羟基大马酮 521 42
4-羰基-α-紫罗兰醇 54 0
1-羟基-4-羰基-α-紫罗兰酮 145 0

[0029] 将上述制备的烟用白肋烟增香保润剂Ⅰ按比例添加到烟丝中，其在卷烟中的用量为其应用量为0.5％，与未发酵的白肋烟增香保润剂相比，该增香保润剂具有丰富烟香、略柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感，略有生津感等作用，具体如表2。

[0030] 表2白肋烟增香保润剂Ⅰ对卷烟品质的影响

[0031]

[0032] 实施例2

[0033] 一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤：

[0034] 1)制备白肋烟提取物：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为：1︰8，在65℃条件下超声提取2h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物；

[0035] 2)混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌，在pH值为6.0，发酵温度为20℃条件下发酵8天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为：100︰8，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为：1︰1混合而成；

[0036] 3)发酵物的后处理：向步骤2)所得的发酵物中加入其5倍体积的75％酒精溶液，并在-10℃条件下沉降处理24h；用纱布过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，浓缩温度为40℃，浓缩压力为0.1个大气压，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂Ⅱ。

[0037] 活性干醋酸菌和根霉菌在市面上购得。

[0038] 对上述烟用白肋烟增香保润剂Ⅱ进行与糖苷结合态香气成分进行分析，结果如表3。

[0039] 表3烟用白肋烟增香保润剂Ⅱ与糖苷类结合态香气成分

[0040]配糖物 酶处理(μg/100g) 对照(μg/100g)
3-甲基丁醇 521 0
苯甲醇 2051 254
4-羟基大马酮 556 56
4-羰基-α-紫罗兰醇 56 0
1-羟基-4-羰基-α-紫罗兰酮 153 0

[0041] 将上述制备的烟用白肋烟增香保润剂Ⅱ按比例添加到烟丝中，其在卷烟中的用量为其应用量为0.5％，与未发酵的白肋烟增香保润剂相比，该增香保润剂具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性较小、增加烟气甜润感，生津感明显等作用，具体如表4。

[0042] 表4白肋烟增香保润剂Ⅱ对卷烟品质的影响

[0043]

[0044] 实施例3

[0045] 一种白肋烟增香保润剂的制备方法，包括以下步骤：

[0046] 1)制备白肋烟提取物：称取白肋烟，并加入水中，按白肋烟与萃取溶剂的物料重量比为：1︰10，在55℃条件下超声提取6h，将得到的提取液静置冷却后过滤，所得滤液为白肋烟提取物；

[0047] 2)混合菌发酵：以白肋烟提取物为底物，并加入乙醇，在密闭的状态下利用混合菌，在pH值为7.0，发酵温度为40℃条件下发酵3天，得到发酵物，其中，白肋烟提取物与乙醇体积比为：100︰6，混合菌由活性干醋酸菌和根霉菌按重量比为：1︰1混合而成；

[0048] 3)发酵物的后处理：向步骤2)所得的发酵物中加入其2倍体积的90％酒精溶液，并在-15℃条件下沉降处理20h；用纱布过滤大颗粒的杂质，再采用微孔滤膜再次过滤，将过滤后的滤液减压浓缩，浓缩温度为50℃，浓缩压力为0.01个大气压，收集，即得烟用白肋烟增香保润剂Ⅲ。

[0049] 活性干醋酸菌和根霉菌在市面上购得。

[0050] 发明人对上述烟用白肋烟增香保润剂Ⅲ进行与糖苷结合态香气成分进行分析，结果如表5。

[0051] 表5烟用白肋烟增香保润剂Ⅲ与糖苷类结合态香气成分

[0052]配糖物 酶处理(μg/100g) 对照(μg/100g)
3-甲基丁醇 212 0
苯甲醇 1236 165
4-羟基大马酮 365 42
4-羰基-α-紫罗兰醇 50 0
1-羟基-4-羰基-α-紫罗兰酮 116 0

[0053] 发明人将上述制备的烟用白肋烟增香保润剂Ⅲ按比例添加到烟丝中，其在卷烟中的用量为其应用量为0.5％，与未发酵的白肋烟增香保润剂相比，该增香保润剂具有丰富烟香、柔和烟气、刺激性略大、增加烟气甜润感，生津感明显等作用，具体如表6。

[0054] 表6白肋烟增香保润剂Ⅲ对卷烟品质的影响

[0055]