一种蒸发酸纯化碳纳米管方法

摘要

一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其步骤为：（1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；（2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；（3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；（4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布式漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；（5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。

权利要求

1.一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；

（2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；

（3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；

（4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；

（5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于：所述浓酸为浓硝酸，或者浓硫酸，或者浓盐酸，或者是其中的多种。

3.根据权利要求1所述的蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，或者是单壁碳纳米管，或者是多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的混合物。

4.根据权利要求1所述的蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于：所述原始碳纳米管为通过化学气相沉积法或石墨电弧法制备的碳纳米管。

说明书

一种蒸发酸纯化碳纳米管方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料分散纯化技术。

背景技术

[0002] 碳纳米管作为新型碳材料，由于具有高比表面积一直是纳米材料研究领域热点。但现有制备碳纳米管的过程中不可避免的含有无定型碳和催化剂杂质，这些杂质直接影响碳纳米管结构和性质，进而影响其应用与性能研究。

[0003] 专利[CN200610042934]报道了在常压下，氩气气氛中1600～2100℃高温下对碳纳米管进行纯化方法。专利[CN103407984A]公开了一种基于弱氧化气氛氧化辅助酸的碳纳米管处理方法。通过二氧化碳、水蒸汽等弱氧化剂对碳纳米管进行氧化，并通过酸洗处理去除碳纳米管中碳包铁结构,进而纯化碳纳米管。文献[Xi-XiWang,Ming-Ming Lu,Wen-Qiang Cao,BoWen,Mao-ShengCao,Fabrication, microstructure and microwave absorption of multi-walled carbon nanotube decorated with CdS nanocrystal, Materials Letters.125(2014)107-110]报道了用混酸（硫酸和硝酸体积比是1:3）纯化多壁碳纳米管的方法。文献[G.D. Vukovic, A.D. Marinkovic, S.D. Skapin, M.D. Ristic, R. Aleksic, A.A. Peric-Grujic, P.S. Uskokovic, Removal of lead from water by amino modified multi-walled carbon nanotubes, Chemical Engineering Journal. 173 (2011) 855-865]报道了用次氯酸钠作为氧化剂纯化碳纳米管的方法。

[0004] 现有的碳纳米管处理方法有很多种，包括目前被广泛应用的氧化剂氧化法、高温热处理法等。但是这些方法操作复杂，成本高，效率低,同时产生大量废酸及有毒气体易造成二次污染。此外，这些方法会严重破坏碳纳米管的表面结构，降低碳纳米管的各种性能，因此商业价值较低。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种蒸发酸纯化碳纳米管的方法。

[0006] 本发明是一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其步骤如下：

[0007]  （1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；

[0008] （2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；

[0009] （3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；

[0010] （4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；

[0011] （5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。

[0012] 本发明有益之处为：采用蒸发少量浓酸对原始碳纳米管进行处理，实现了对碳纳米管中杂质的去除。解决了现有技术中杂质不易去除的问题，同时不易产生大量废酸及有毒气体从而减少二次污染的发生，经济有效的减少碳纳米管中杂质，提高其纯度和质量。此外本发明制备方法工艺简单，操作方便且条件温和。

附图说明

[0013] 图1为本发明的实施例1中原始碳纳米管高分辨透射照片（TEM），图2为实施例1中蒸发浓硝酸处理碳纳米管后的高分辨透射照片（TEM），图3为实施例1中蒸发浓硝酸处理碳纳米管后的扫描电镜照片(SEM)。

具体实施方式

[0014] 本发明是一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其步骤如下：

[0015]  （1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；

[0016] （2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；

[0017] （3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；

[0018] （4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；

[0019] （5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。

[0020] 以上所述浓酸为浓硝酸，或者浓硫酸，或者浓盐酸，或者是这三种酸中任意两种的组合。

[0021] 以上所述碳纳米管为多壁碳纳米管，或者是单壁碳纳米管，或者是多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的混合物。

[0022] 以上所述原始碳纳米管为通过化学气相沉积法或石墨电弧法制备的碳纳米管。

[0023] 以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。此外应理解，在阅读本发明所讲述内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0024] 实施例1

[0025] 蒸发浓硝酸纯化多壁碳纳米管：

[0026] 将0.3g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是20-30微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙容器中，其中特氟龙容器底部放有3ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是200℃，持续时间是5小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用100ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥12小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。收集样品并对纯化前后样品进行高分辨透射电镜表征比较。从图1、图2中可以清晰看出，原样品大量存在杂质（如图1），在蒸发浓硝酸纯化后，杂质已消失（如图2）。并且对纯化后样品进行扫描电镜表征，从图3可以看出样品经过纯化后杂质消失。

[0027] 实施例2

[0028] 蒸发浓硫酸纯化多壁碳纳米管：

[0029] 将0.1g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是20-30微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙的容器底部放入1ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是180℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用50ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥18小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。

[0030] 实施例3

[0031] 蒸发混酸（浓硫酸和浓硝酸体积比是3:1）纯化多壁碳纳米管：

[0032] 将0.4g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙容器底部放入4ml的混酸（浓硫酸3ml,浓硝酸1ml）。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是150℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用40ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥18小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。

[0033] 实施例4

[0034] 蒸发混酸（浓硫酸和浓硝酸体积比是3:1）纯化多壁碳纳米管：

[0035] 将0.4g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙容器底部放入4ml的混酸（浓硫酸3ml,浓硝酸1ml）。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是150℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用40ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥18小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。

[0036] 实施例5

[0037] 蒸发浓盐酸纯化多壁碳纳米管：

[0038] 将0.2g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙容器底部放入2ml的浓盐酸中。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是120℃，持续时间是5小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用20ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥15小时，其中干燥箱内温度是100℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。

[0039] 实施例6

[0040] 蒸发浓硝酸纯化单壁碳纳米管：

[0041] 将0.3g原始的单壁碳纳米管放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始单壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是30毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙的容器底部放入3ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积50ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是200℃，持续时间是5小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用100ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥12小时，其中干燥箱内温度是100℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的单壁碳纳米管。

[0042] 实施例7

[0043] 蒸发浓硫酸纯化单壁碳纳米管：

[0044] 将0.1g原始的单壁碳纳米管放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始单壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是30毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙的容器底部放入1ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积50ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是200℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用100ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥12小时，其中干燥箱内温度是100℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的单壁碳纳米管。