一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该测定方法为：在三角瓶中加入无水酒精及酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，准确称量一定质量的样品于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录此时消耗的体积数；采用自动进样气相色谱仪，经外标法校正丙烯酸，准确测定样品中丙烯酸的质量百分数，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数；相减得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数。该测定方法能够准确测定丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸的含量，对稳定控制反应釜催化剂含量起到重大作用。

权利要求

1.一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，其特征在于,该测定方法为：

在三角瓶中加入无水酒精及酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，准确称量一定质量的样品于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录此时消耗的体积数；采用自动进样气相色谱仪，经外标法校正丙烯酸，准确测定样品中丙烯酸的质量百分数，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数；相减得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数。

2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，其特征在于，通过滴定所得的氢氧化钠体积数为氢氧化钠滴定丙烯酸和对甲苯磺酸所得的总体积。

说明书

一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种化工生产中的测定方法的技术领域，尤其涉及一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法。

背景技术

[0002] 对甲苯磺酸是一个不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，作为一种催化剂在丙烯酸酯的生产中广泛应用，从反应釜开始添加，之后又经过萃取回收重新再用。

[0003] 对甲苯磺酸一般的测定方法为滴定法：即用氢氧化钠标准溶液进行滴定，以酚酞作指示剂，记录消耗氢氧化钠体积数计算含量。此方法是建立在没有其他酸性物质或其他酸性物质含量较低的时候，测定的结果才较为准确。

[0004] 一般情况下，丙烯酸丁酯反应釜中的酸性物质有丙烯酸和对甲苯磺酸，对甲苯磺酸的添加量约为1%，在反应的不同阶段反应釜的丙烯酸含量变化达到1%~10%，为了稳定控制反应速率，需要对催化剂进行跟踪测定。但丙烯酸含量如此高，只通过滴定得出的结果不准确，对生产控制造成影响。

[0005] 为此，我们不断寻求一种针对反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，以达到稳定控制生产的目的。

发明内容

[0006] 本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法准确称量一定质量的中控物料，通过滴定得到消耗氢氧化钠溶液的总体积，用气相色谱法测定丙烯酸的含量，运用公式反算得出丙烯酸消耗氢氧化钠溶液的体积，从而间接得到对甲苯磺酸消耗氢氧化钠的体积，根据对甲苯磺酸的计算公式测定出其含量。

[0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该测定方法为：在三角瓶中加入无水酒精及酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，准确称量一定质量的样品于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录此时消耗的体积数；采用自动进样气相色谱仪，经外标法校正丙烯酸，准确测定样品中丙烯酸的质量百分数，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数；相减得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数。

[0008] 进一步的，通过滴定所得的氢氧化钠体积数为总体积，包含了丙烯酸和对甲苯磺酸。

[0009] 进一步的，丙烯酸的测定结果是用自动进样气相色谱仪，经外标校正后得出。

[0010] 进一步的，丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数是根据公式逆向运算得出。

[0011] 进一步的，对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数是通过相减而间接得出。