一种卧式高浓度Na131I生产装置转让专利
申请号 : CN201510037480.3
文献号 : CN104512913B
文献日 : 2016-03-09
发明人 : 刘国平 , 钟文彬 , 陈静 , 吴川 , 党宇峰 , 牟婉君 , 刘飞 , 余钱红 , 张锐 , 蹇源 , 魏洪源 , 陈琪萍 , 何佳恒 , 王关全 , 李梅 , 李兴亮
申请人 : 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
摘要 :
权利要求 :
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1.一种卧式高浓度Na I生产装置,其特征是:所述的生产装置包括干燥器(1)、蒸馏装置(2)、纯化器(3)、碘-131捕集器(4)、尾气净化器(5)、真空泵(6)、控制器(7),其连接关系是,所述的干燥器(1)、蒸馏装置(2)、纯化器(3)、碘-131捕集器(4)、尾气净化器(5)、真空泵(6)依次管路连接;蒸馏装置(2)、纯化器(3)、碘-131捕集器(4)分别与控制器(7)电连接;
所述的蒸馏装置(2)包括台架(8)、蒸馏器(9)、升降台(11),其中,所述蒸馏装置(2)中的蒸馏器(9)为半圆柱体形;其连接关系是,所述的台架(8)上固定设置有蒸馏器(9),在蒸馏器(9)下方设置有升降台(11);所述的蒸馏器(9)包括加热炉(19)、石英炉胆(12)、进料口(13)、进气管(14)、出料口(17)、排气管(18),所述的加热炉(19)内设置有石英炉胆(12),所述的石英炉胆(12)的一侧面设置有热电偶(20),在另一侧面固定设置有排气管(18);在石英炉胆(12)一端的顶部设置有进料口(13),在另一端的底部设置有出料口(17);所述进料口(13)上设置有磨口塞(15),磨口塞(15)中设置有进气管(14),进气管(14)与纯化器(3)连接;所述排气管(18)与碘-131捕集器(4)连接;在出料口(17)的下端设置有废料瓶(10),废料瓶(10)置于升降台(11)上;所述的升降台(11)、加热炉(19)、热电偶(20)分别与控制器(7)连接;加热炉(19)与台架(8)的水平面之间设置有一夹角;
所述蒸馏器(9)的石英炉胆(12)为半圆柱体形的石英玻璃管,在石英炉胆(12)腔内的底平面上设置的贮料皿(21)、回廊(16)、出料口(17)依次连接;贮料皿(21)与进料口(13)对应设置;
所述的碘-131捕集器(4)包括冷阱(22)、溢流槽(23)、碱液瓶(24)、加热器(25)、氮气瓶(26)、冷冻液贮罐(27)、产品瓶(28),其连接关系是,所述的冷阱(22)与溢流槽(23)、碱液瓶(24)、加热器(25)、冷冻液贮罐(27)、产品瓶(28)分别连接;碱液瓶(24)、加热器(25)、冷冻液贮罐(27)分别与氮气瓶(26)连接;冷阱(22)、产品瓶(28)分别与真空泵(6)连接;所述的加热器(25)与控制器(7)连接。
2.根据权利要求1所述的生产装置,其特征是:所述的冷阱(22)包括U形管(29)、冷冻槽(30)、活性炭吸附柱(31),其连接关系是,所述的U形管(29)的一上端与活性炭吸附柱(31)的上端连接,另一上端与纯化器(3)连接;所述的U形管(29)、活性炭吸附柱(31)的上端分别置于冷冻槽(30)外,下端置于冷冻槽(30)内并分别与冷冻槽(30)通过焊接连接;U形管(29)的底部设置有三通阀Ⅰ(34),三通阀Ⅰ(34)与碱液瓶(24)、产品瓶(28)、U形管(29)分别连接;所述的活性炭吸附柱(31)设置有三通阀Ⅱ(36),三通阀Ⅱ(36)与尾气净化器(5)连接。
3.根据权利要求2所述的生产装置,其特征是:所述冷阱(22)中的冷冻槽(30)的一侧面设置有溢流管(32),溢流管(32)与溢流槽(23)连接;冷冻槽(30)通过底部设置的两通阀Ⅰ(33)、两通阀Ⅱ(35)分别与冷冻液贮罐(27)、加热器(25)连接。
4.根据权利要求1所述的生产装置,其特征是:所述的加热炉(19)与台架(8)的水平面之间设置的夹角为10度~30度。
说明书 :
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一种卧式高浓度Na I生产装置
技术领域
背景技术
从 U的裂片混合物中提取。由放射性碘-131制成的放射性药品广泛应用于现代核医学
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临床诊断与治疗,医疗机构使用的碘化钠(Na I)药品和碘-131标记的药品的放射性原料主要来自于反应堆辐照活化的二氧化碲,并主要采用干馏法生产。干馏法生产碘-131的简要流程是:将活化的二氧化碲倒进石英玻璃容器(石英舟)并放入蒸馏器的石英玻璃管内高温(约750℃)蒸馏,放射性碘-131从熔融状态的二氧化碲中蒸发出来,被载气带出蒸馏器,
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后被吸收瓶内的稀NaOH溶液吸收制成Na I溶液产品。
实际应用,获得的碘化钠(Na I)产品提供国内医疗机构使用。除本发明提供单位-中国工程物理研究院核物理与化学研究所外,国内的中国原子能科学研究院和中国核动力研究院均曾从事过碘-131干馏生产,建立了蒸馏装置。目前,公开报道的干馏生产碘-131的装置均是横卧式蒸馏装置,并采用稀碱溶液鼓泡吸收的方法处理放射性碘-131蒸气。现有的生产方法是利用机械手将打开靶筒内的原料倒入石英舟,将装料石英舟送入蒸馏器的石英管内,安装上磨口塞封闭石英管,打开真空泵,加热蒸馏(蒸馏温度约为750℃)。蒸馏完毕后停机冷却,当炉腔内温度低于200℃后,取下磨口塞,取出石英舟并更换新的石英舟,再次装料后送入蒸馏器蒸馏。现有的这种生产方式由于受到工作箱配置的剑式机械手夹持和转移大体积的和较重的物品的安全操作限制,所使用的石英舟的体积较小(TeO2装量一般小于100克),而且每次蒸馏时石英管(直径约60mm)内只容许放入一支石英舟,连续生产时需要较长时间将蒸馏炉炉腔内的温度降至200℃以下(否则高温石英舟内的TeO2靶料将会继续逸出少量的放射性碘-131,可能对工作箱、设备和环境造成污染),才能将石英舟取出,更换新的石英舟重新填装原料后投入下一次生产,单产能较低,产生的固体废物量大,而且当炉腔内温度低于200℃后,生产装置较长时间使用后沉积于水平石英管底部的TeO2冷却后与石英舟往往会出现粘连而影响更换石英舟的操作,工作效率和操作的安全性较低;而采用将载气通入装有稀碱液的吸收瓶底部,通过鼓泡的方式吸收载气中的碘-131的方法,需要将载气控制在较小的流速下,而且为保证获得大于95%以上的吸碘-131效率往往需要加入较大
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体积(一般大于10mL)的稀碱液并使气泡在稀碱液中的行程较长,所获得的Na I溶液的浓
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度往往低于0.2Ci/mL,若要获得浓度不低于1Ci/mL的Na I溶液,则需要采用同一份稀碱
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液吸收从多批活化二氧化碲中蒸馏出来的放射性碘-131蒸气,或对低浓度的Na I溶液进
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行浓缩处理,才能获得浓度达到或超过1Ci/mL的Na I溶液产品。但是,稀碱液重复吸收碘-131蒸气的方法存在载气中大量氧气和二氧化碲原料中酸性挥发性杂质对稀碱液中的
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还原剂(如Na2SO3)和NaOH的消耗,有造成Na I的化学纯度降低和碘-131蒸气吸收效率降
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低以及在蒸馏过程中损失Na I的风险,而对低浓度的Na I溶液进行浓缩处理存在产品+ 131
中NaOH浓度超标或Na浓度过高,以及在蒸馏过程中损失Na I的风险。特别是在反应堆
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热中子注量率低于1*10 n/cm·s和辐照时间少于3天的情况下,TeO2中的放射性碘-131
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的产额较低,更难以实现高浓度、Na I溶液的大批量生产。而当反应堆热中子注量率较低和辐照时间较短时,只有通过增加原料的处理量和尽量减少吸收碘-131蒸气的稀碱液的
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体积,才能直接获得高浓度Na I溶液。
碘-131所需0.5 mol/L的NaOH溶液的量仅需约1.2*10 mL,现有生产装置中加入的稀碱液的量远远多于溶解所捕集的放射性碘-131的总量。目前,尚未有国内的科研机构和生产企业使用这种不采用石英舟等容器承装原料,而是将原料直接倒进蒸馏炉内实现高浓度
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Na I溶液生产的装置的公开报道。
发明内容
度的医用Na I溶液,并且达到控制放射性污染风险和尾气达标排放的目的,本发明提供一
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种卧式高浓度Na I生产装置。
蒸气,并将其中约98%的碘-131回收制备浓度大于10Ci/mL的医用Na I溶液,其余的放射性碘-131蒸气将被净化至环境排放达标。本发明采用将熔化的原料由高处向低处缓慢流动过程从中蒸馏出碘-131,并被总积体很小的稀碱液冷冻层沉降吸附,在冷冻层溶解过
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程中将吸附的碘-131转化成为Na I,可在不停机的情况下连续多次加入TeO2原料,实现
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了高浓度Na I溶液的大批量生产,而且蒸馏残渣被自动收集在废料瓶或原盛装TeO2原料的废弃靶筒中,大幅度降低了放射性固体废物量。
在出料口的下端设置有废料瓶,废料瓶置于升降台上。所述的升降台、加热炉、热电偶分别与控制器连接。加热炉与台架的水平面之间设置有一夹角。
反应和 I与NaOH反应生成Na I,和碘及其化合物与碲及其化合物的升华温度的较大差异,通过控制加热温度干馏的方法,实现了从反应堆辐照后的二氧化碲中大批量生产高浓
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度的医用级Na I溶液产品,其简要工作原理是:用切割机将装有活化TeO2原料的靶筒打开,利用机械手将打开靶筒内的原料通过漏斗倒进石英炉胆内的贮料皿,然后装上磨口塞,打开控制器,在一定负压条件下加热蒸馏(蒸馏温度约为750℃),升华温度较低的放射性碘-131在熔融的TeO2从贮料皿经回廊向出料口方向缓慢流动的过程中被蒸馏出来,在真空泵提供的动力下随载气定向流经纯化器、碘-131捕集器、活性炭吸附柱、尾气净化器,被捕集器中预先制备的附着在U形管内表面上的稀碱液冷冻层吸附,并在冷冻层缓慢融化过
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程中被转化成Na I溶液。
在碱液冷冻层融化过程中被全部转化成Na I溶液,实现了用少量(总量可低于1mL)稀碱
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液吸收转化大量碘-131蒸气,显著提高了生产装置的产能和获得Na I溶液产品的浓度。
Na I溶液,收集在U形玻璃管底部的产品瓶中,在单产能不低于2Ci的生产装置上可获得
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浓度高于10Ci/mL的Na I溶液产品。
钢管的内表面上,并通过在稀碱液冷冻层融化过程中将吸附的碘-131转化为Na I溶液,
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显著提高了生产装置的产能和获得Na I溶液产品的浓度。本发明不需要使用石英舟承载活化的TeO2原料,而是将原料直接倒入加热炉蒸馏,没有石英舟类放射性固体废物产生,而且可自动收集蒸馏残渣,TeO2原料的装载量较大提高,固体废物量显著减少;不需停机冷却更换石英舟,可在不停机状态下连续加料,较大提高了单产能和工作效率;采用小体积稀碱液冷冻层吸附碘-131蒸气而非通过较大体积的稀碱液鼓泡吸收方式,显著减少了稀碱液
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用量和提高了产品中Na I的浓度。而且,现实中迫切需要结构紧凑、操作安全便利的大批
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量生产高浓度Na I溶液的生产装置。
效(蒸馏效率高于95%)蒸馏出放射性碘-131,克服了现有蒸馏装置单产能小、Na I溶液的浓度低、工作效率较低、放射性固体废物多且不便贮存管理、较长时间使用后沉积于水平石英管底部的TeO2冷却后与石英舟粘连而影响更换石英舟的操作等问题等不足,较大提高了生产效能,减轻了生产人员的劳动强度。本发明的装置结构紧凑,适用于有效操作空间较小
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的屏蔽工作箱内的高浓度Na I溶液产品的干馏生产,操作的稳定性和安全性好。
附图说明
20.热电偶 21.贮料皿 22.冷阱 23.溢流槽 24.碱液瓶 25.加热器 26.氮气瓶
27.冷冻液贮罐 28.产品瓶 29.U形管 30.冷冻槽 31.活性炭吸附柱 32.溢流管
33.两通阀Ⅰ 34.三通阀Ⅰ 35.两通阀Ⅱ 36.三通阀Ⅱ。
具体实施方式
的结构示意图。在图1~图6中,本发明的卧式高浓度Na I生产装置,包括干燥器1、蒸馏装置2、纯化器3、碘-131捕集器4、尾气净化器5、真空泵6、控制器7,其连接关系是,所述的干燥器1、蒸馏装置2、纯化器3、碘-131捕集器4、尾气净化器5、真空泵6依次管路连接,蒸馏装置2、纯化器3、碘-131捕集器4分别与控制器7电连接。如图1所示。
如图5所示。
较好的Na I,冷冻层融化后成为含有高浓度Na I的碱性溶液并被收集在U形管29的底
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部,打开三通阀Ⅰ34与产品瓶28的接通,通过与产品瓶28接通的真空泵6将高浓度Na I
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的碱性溶液转入产品瓶28内。再将产品瓶取出,经过Na I浓度调节、酸碱度调节和过滤、
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灭菌等处理后,即得到高浓度的医用级Na I溶液产品。