一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物及制剂

摘要

本发明公开了一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物及其制剂，该复配组合物含有两种活性成分，其中第一种活性成分为甲磺酰菌唑，第二种活性成分为酰胺类杀虫剂，其中甲磺酰菌唑的化学名称为2?(对氟苯基)?5?甲磺酰基?1,3,4?噁二唑。本发明提供的复配组合物及其制剂相对于单剂具有明显的协同增效作用，用于防治植物病虫害不仅提高了防治效果，还减少了农药的使用剂量，降低防治成本，扩大防治谱，延长持效期，并能延缓害虫及病菌的抗药性发展，以及减轻对环境的污染。

权利要求

1.一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物，其特征在于，所述复配组合物含有两种活性成分，第一种活性成分为甲磺酰菌唑，第二种活性成分为酰胺类杀虫剂，其中甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑；所述酰胺类杀虫剂为氯虫苯甲酰胺、氯虫酰肼、氟苯虫酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺中的一种；所述第一种活性成分和第二种活性成分的重量比为100:1至1:100。

2.根据权利要求1所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物，其特征在于，所述第一种活性成分和第二种活性成分的重量比为30:1至1:30。

3.一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，其特征在于，包括权利要求1-2任一所述的复配组合物和农药上可接受的辅料，然后制备成防治病虫害的农药制剂。

4.根据权利要求3所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，其特征在于，以重量计，所述复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为0.1%～90%。

5.根据权利要求4 所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，其特征在于，以重量计，所述复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为2%～40%。

6.根据权利要求3～5任一项所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，其特征在于，所述农药制剂配制成水乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂或悬浮种衣剂。

7.如权利要求1～2任一所述的复配组合物在防治植物病虫害和/或植物细菌性病害中的应用。

8.如权利要求7所述的复配组合物在防治植物病虫害和/或植物细菌性病害中的应用，其特征在于，所述的植物病虫害和/或植物细菌性病害为十字花科蔬菜菜青虫、或水稻稻纵卷叶螟、白菜软腐病或水稻细菌性条斑病。

说明书

一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物及制剂

技术领域

[0001] 本发明涉及农药技术领域，具体而言，涉及杀菌剂与杀虫剂两种农药的复配组合物及其制剂。

背景技术

[0002] 如今，酰胺类杀虫剂如氯虫苯甲酰胺、氯虫酰肼、氟苯虫酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺等在防治害虫中受大范围的推广应用，但因该酰胺类杀虫剂单一频繁使用，害虫对该类药剂也产生了强的抗药性，导致防治效果下降。其次，因随着种植结构的调整，作物受害虫为害的同时也有可能受一些病害为害，农民为了节约工时工序，在防治害虫的同时也加入防治病害的药剂，但这种随意混配，不仅达不到增效作用，还有可能产生拮抗、浪费药剂等一系列问题。因此，采用新农药品种和老品种合理复配是提高防效的最佳办法。

[0003] 为此，贵州大学自主研发并拥有独立知识产权的新型杀菌剂“一类防治作物细菌病害的噁二唑砜类化合物(专利号为ZL201110314246.2)”，其结构式为：

[0004]

[0005] 该化合物的制备工艺步骤和条件：

[0006] (1)不同取代酸甲酯中间体的制备：以不同的有机酸和无水甲醇为原料，在浓硫酸催化下回流反应6-10小时，减压脱甲醇，饱和碳酸氢钠水溶液调ph＝7后分液得到不同的甲酸甲酯；

[0007] (2)不同取代的甲酰肼中间体的制备：以不同的甲酸甲酯溶于甲醇，然后缓慢加40％-80％水合肼，回流反应完全为止，冷却后析出不同取代的甲酰肼；

[0008] (3)2-巯基-5-取代-1，3，4-噁二唑中间体的制备：以上述制备的甲酰肼和KOH、二硫化碳为原料，乙醇为溶剂，回流反应完全，脱乙醇，调PH＝5得到2-巯基-5-取代-1，3，4-噁二唑；

[0009] (4)2-硫醚-5-取代-1，3，4-噁二唑中间体的制备：以上述2-巯基-5-取代-1，3，4-噁二唑为原料，加氢氧化钠水溶解后，与1-2被摩尔量的硫酸二甲(乙)酯或卤代烃等反应得到相应的硫醚化合物；

[0010] (5)2-甲基(乙基)磺酰基-5-取代-1，3，4-噁二唑的制备。

[0011] 以相应的硫醚为原料，溶解于冰醋酸中，2％-7％高锰酸钾水溶液或者30％双氧水氧化得到相应的砜类化合物。

[0012] 本发明提及的酰胺类杀虫剂均为已知且已公开的农药品种。

[0013] 氯虫苯甲酰胺，化学名称为3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1-氢-吡啶-5-甲酰胺，分子式为C18H14N5O2BrCl2，英文名为chlorantraniliprole，是美国杜邦公司开发的一种新型高效、低毒的邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂。

[0014] 氯虫酰肼，化学名称为N-叔丁基-n＇-(4-氯苯甲酰基)苯甲酰基，分子式为C18H19ClN2O2，英文名称为halofenozide，是一种酰胺类杀虫剂。

[0015] 氟苯虫酰胺，化学名称为3-碘-N＇-(2-甲磺酰基-1,1-二甲基乙烷基-N-{4-[1,2,2,2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二酰胺，分子式为C23H22F7IN2O4S，英文名称为flubendiamide，CA登记号为272451-65-7，属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂。

[0016] 氟啶虫酰胺，化学名称为N-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺，分子式为C9H6F3N3O，英文名称为flonicamid，是一种新颖的酰胺类杀虫剂。

[0017] 唑虫酰胺，化学名称为4-氯-3-乙基-1-甲基-N-[4-(对-甲苯基氧基)苯基]吡唑-5-酰胺，分子式为C21H22ClN3O2，英文名称为tolfenpyrad，是一种新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂，该药杀虫谱很广。

发明内容

[0018] 对于噁二唑砜类化合物，申请人进一步研发，当Rn选自卤原子中的氟，R2选C1-C5烷基的甲基即得噁二唑砜类化合物的结构式:

[0019]

[0020] 其化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑，简称甲磺酰菌唑。

[0021] 化合物甲磺酰菌唑的具体制备路线如下:

[0022] (1)对氟苯甲酰肼的合成

[0023]

[0024] (2)2-巯基-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑的合成

[0025]

[0026] (3)2-甲基硫醚-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑的合成

[0027]

[0028] (4)制备2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑目标化合物

[0029]

[0030] 申请人进一步研究发现，甲磺酰菌唑为结构新颖的防治细菌性病害药剂，可通过抑制病原体能量合成，抑制细菌的增长和繁殖。甲磺酰菌唑具有内吸、传导的特点，渗入叶片表皮后能输导到同一叶片的其他部位。大量的离体试验表明，甲磺酰菌唑对引起植物细菌病害的各种病原细菌有较好的抑制作用，即直接抑制细菌增殖。经过多次盆栽试验和田间药效试验验证，得出甲磺酰菌唑对作物细菌性病害均具有较好的防治效果，尤其对水稻白叶枯病、细条病、烟草青枯病、番茄青枯病、柑橘溃疡病等均有很好的防控效果，并且能一定程度上刺激作物生长健壮，提高作物的抵抗力。该化合物具有高效、广谱、使用安全的特点，是一个颇具开发潜质的杀菌剂。

[0031] 经试验发现，甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂混配防治农作物病虫害效果非常突出。

[0032] 有鉴于此，针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种复配组合物及其制剂，该复配组合物及其制剂具有明显的协同增效作用，可降低农药亩用药量，提高防治病虫害的效果，扩大防治谱，延长持效期，并能延缓害虫及病菌的抗药性发展，以及减轻对环境的污染。

[0033] 为了实现本发明的目的，采取的技术方案是：

[0034] 一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物，所述复配组合物含有两种活性成分，第一种活性成分为甲磺酰菌唑，第二种活性成分为酰胺类杀虫剂，其中甲磺酰菌唑的化学名称为2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑。

[0035] 以上所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物，所述第一种活性成分和第二种活性成分的重量比为100:1至1:100。

[0036] 以上所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物，所述第一种活性成分和第二种活性成分的重量比为30:1至1:30。

[0037] 以上任一所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的复配组合物，所述酰胺类杀虫剂为氯虫苯甲酰胺、氯虫酰肼、氟苯虫酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺中的一种。

[0038] 一种含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，包括以上任一所述的复配组合物和农药上可接受的辅料，然后制备成防治病虫害的农药制剂。

[0039] 以上所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，以重量计，所述复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为0.1％～90％。

[0040] 以上所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，以重量计，所述复配组合物占所述农药制剂的重量百分含量为2％～40％。

[0041] 以上任一项所述的含甲磺酰菌唑和酰胺类杀虫剂的制剂，所述农药制剂配制成水乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂或悬浮种衣剂。

[0042] 以上任一所述的复配组合物在防治植物病虫害和/或植物细菌性病害中的应用。

[0043] 以上所述的复配组合物在防治植物病虫害和/或植物细菌性病害中的应用，所述的植物病虫害和/或植物细菌性病害为十字花科蔬菜菜青虫、水稻稻纵卷叶螟白菜软腐病或水稻细菌性条斑病。

[0044] 本发明所述的助剂包括表面活性剂、润湿剂、分散剂等，必要时加入抗冻剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、崩解剂等其他常规功能性助剂。

[0045] 表面活性剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯系列包括T-20、T-40、T-60、T-80、T-85，脂肪醇聚氧乙烯醚系列包括AEO-9、OS-15，烷基酚与环氧乙烷缩合物系列包括OP-10、OP-15、OP-18、OP-20，壬基酚聚氧乙烯醚系列包括NP-10、NP-15、NP-18、NP-20，苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚系列包括33#、34#、36#、37#，三苯乙基酚聚氧乙烯醚系列包括601#、603#，双苯乙基酚聚氧乙烯醚系列包括604#、605#、606#，阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钙(500#)。

[0046] 润湿分散剂选自二异丁基萘磺酸钠(简称拉开粉)、十二烷基硫酸钠(简称K12)、亚甲基双荼磺酸钠(简称NNO)、丙烯酸与丙酰胺共聚物(简称DA)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(简称MF)、聚丙烯酸钠(简称DC)、脱糖并分级的木质素磺酸钠(简称M-9)、脱糖、缩合改性的木质素磺酸钠(简称M-10)、木质素磺酸盐(简称M-11)、聚羧酸衍生物(简称CF)、木质素磺酸钠(简称M-14)。

[0047] 增稠剂包括聚乙烯吡咯烷酮、黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯胶、聚乙烯醇和聚醋酸乙烯酯。

[0048] 防冻剂选自异丙醇、乙二醇、丙三醇、尿素、丙二醇。

[0049] 粘结剂选自乙基纤维素、甲基纤维素。

[0050] 成膜剂选自羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮。

[0051] 崩解剂选自硫酸钠、氯化铵、磷酸钾、硫酸铵、硫酸钾、碳酸钠、磷酸铵、氯化钾、氯化钠。

[0052] 填料包括白炭黑、凹凸棒土、陶土、膨润土、高岭土、泥土粉、河沙、磷酸二铵、尿素中的一种或几种。

[0053] 溶剂包括水、二甲苯、三甲苯、二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、溶剂油、甲基萘、N-甲基吡咯烷酮。

[0054] 为了满足不同的使用需求，本发明所述的农药制剂可配制成水乳剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂或悬浮种衣剂。此外还可以配制所本领域的其它剂型。

[0055] 本发明所述的复配组合物适用于防治植物病虫害，尤其适用于防治植物细菌性病害和鳞翅目害虫，即用于防治白菜软腐病、水稻细菌性条斑病、十字花科蔬菜菜青虫或水稻稻纵卷叶螟。

[0056] 本发明所述的复配组合物及其制剂相对于现有技术具有如下优点：

[0057] 1、本发明的复配组合物及其制剂相对于单剂具有明显的协同增效作用，提高防治效果，本发明复配组合物及其制剂在用药量比单剂低的情况下，防效比单剂高10％～20％。

[0058] 2、使用本发明的复配组合物及其制剂防治植物病虫害，降低农药的使用量，减少了防治成本。

[0059] 3、扩大防治谱，本发明复配组合物不仅能够防治植物病害，而且还能够防治植物虫害。

[0060] 4、持效期长，本发明复配组合物防治植物病虫害的持效期可长达14天以上，而单剂的防治持效期常常只有7天。

具体实施方式

[0061] 为了更好地理解本发明的实质，用下述实施例进行说明，但本发明不限于下述实施例。本发明所使用的甲磺酰菌唑原药由贵州大学提供，其他使用的原药及制剂均为市购。为统一，以下制备实施例所用助剂全部使用简称或商品代号。

[0062] 一、可湿性粉剂的配制

[0063] 将活性成分、润湿分散剂、填料混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，得到本发明所述农药制剂的可湿性粉剂。

[0064] 表1 可湿性粉剂的配制

[0065]

[0066] 表2 可湿性粉剂的配制

[0067]

[0068] 二、悬浮剂的加工及实施例

[0069] 将助剂、防冻剂、增稠剂、水份混合，经高速剪切混合均匀，再加入活性成分，在磨球机中磨球2～3小时，制得本发明所述农药制剂的悬浮剂。

[0070] 表3 悬浮剂的配制

[0071]

[0072] 三、水分散粒剂的配制

[0073] 将活性成分、润湿分散剂、白炭黑、崩解剂、填料混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，经捏合，后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、得到所述农药制剂的水分散粒剂。

[0074] 表4 水分散粒剂的配制

[0075]

[0076]

[0077] 表5 水分散粒剂的配制

[0078]

[0079] 四、悬浮种衣剂的配制

[0080] 将活性成分经过气流粉碎，加助剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂与水完全混合后后，按比例投入砂磨机研磨2次，直至悬浮液的颗粒细度达到D50为2-3μm，D90＜8μm，即得本发明所述农药制剂的悬浮种衣剂。

[0081] 表6 悬浮种衣剂的配制

[0082]

[0083] 五、水乳剂的配制

[0084] 将活性成分、表面活性剂、溶剂混合，溶解成均匀的油相；将部分水、防冻剂、增稠剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水补足，剪切约半小时，形成水乳剂，即制得本发明所述农药制剂的水乳剂。

[0085] 表7 水乳剂的配制

[0086]

[0087]

[0088] 六、颗粒剂的配制

[0089] 将下表各组分均匀混合，气流粉碎，加入适量水并捏合，所得的混合物造粒、干燥即得本发明所述农药制剂的颗粒剂

[0090] 表8 颗粒剂的配制

[0091]

[0092] 本发明组合物室内生物测定试验实施例

[0093] 甲磺酰菌唑以下简称A，氯虫苯甲酰胺以下简称B，氯虫酰肼以下简称C，氟苯虫酰胺以下简称D，氟啶虫酰胺以下简称E，唑虫酰胺以下简称F。

[0094] 本发明组合物室内生物测定试验均采用孙云沛法(1960)计算混剂的共毒系数(CTC值)。根据下列公式计算共毒系数：

[0095] a.实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100

[0096] b.实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

[0097] 注：作为杀菌剂进行室内生物测定时，实测毒力指数用a公式计算；作为杀虫剂进行室

[0098] 内生物测定时，实测毒力指数用b公式计算。

[0099] 理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×A药剂在混剂中的百分含量+B药剂ATI×B药剂在混剂中的百分含量

[0100] 共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100[0101] 复配剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

[0102] 室内生物测定试验实施例一：甲磺酰菌唑分别与氯虫酰肼、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺复配防治白菜软腐病的室内联合毒力测定

[0103] 试验方法：参照《NY/T 1156.16-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分:抑制细菌生长量试验浑浊度法》、《NY/T 1156.6-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的室内联合作用测定》。

[0104] 试验靶标：白菜软腐病菌。试验结果：见表9～表11。

[0105] 表9 甲磺酰菌唑与氯虫酰肼复配防治白菜软腐病的室内联合毒力测定结果[0106]

[0107]

[0108] 由毒力测定结果表9可知，甲磺酰菌唑与氯虫酰肼按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治白菜软腐病菌的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0109] 表10 甲磺酰菌唑与氟啶虫酰胺复配防治白菜软腐病的室内联合毒力测定结果[0110]

[0111]

[0112] 由毒力测定结果表10可知，甲磺酰菌唑与氟啶虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治白菜软腐病的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0113] 表11 甲磺酰菌唑与唑虫酰胺复配防治白菜软腐病的室内联合毒力测定结果[0114]

[0115]

[0116] 由毒力测定结果表11可知，甲磺酰菌唑与唑虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治白菜软腐病的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0117] 室内生物测定试验实施例二：甲磺酰菌唑分别与氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺复配防治水稻细菌性条斑病的室内联合毒力测定

[0118] 试验方法：参照《NY/T 1156.16-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第16部分:抑制细菌生长量试验浑浊度法》、《NY/T 1156.6-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分：混配的室内联合作用测定》。

[0119] 供试靶标：水稻细菌性条斑病菌。试验结果：见表12、表13

[0120] 表12 甲磺酰菌唑与氯虫苯甲酰胺复配防治水稻细菌性条斑病的室内联合毒力测定结果

[0121]

[0122]

[0123] 由毒力测定结果表12可知，甲磺酰菌唑与唑虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治水稻细菌性条斑病的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著

[0124] 表13 甲磺酰菌唑与氟苯虫酰胺复配防治水稻细菌性条斑病的室内联合毒力测定结果

[0125]

[0126]

[0127] 由毒力测定结果表13可知，甲磺酰菌唑与氟啶虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治水稻细菌性条斑病的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0128] 室内生物测定试验实施例三：甲磺酰菌唑分别与氯虫酰肼、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺复配防治菜青虫的室内联合毒力测定

[0129] 试验方法：参照《NY/T 1154.2-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第2部分：胃毒活性试验夹毒叶片法》、《NY/T 1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。

[0130] 供试靶标：菜青虫3龄幼虫。试验结果：见表14～表16

[0131] 表14 甲磺酰菌唑与氯虫酰肼复配防治菜青虫的室内联合毒力测定结果[0132]

[0133]

[0134] 由毒力测定结果表14可知，甲磺酰菌唑与氯虫酰肼按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治菜青虫的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0135] 表15 甲磺酰菌唑与氟啶虫酰胺防治菜青虫的室内联合毒力测定结果[0136]

[0137]

[0138] 由毒力测定结果表15可知，甲磺酰菌唑与氟啶虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治菜青虫的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0139] 表16 甲磺酰菌唑与唑虫酰胺复配防治菜青虫的室内联合毒力测定结果[0140]

[0141]

[0142] 由毒力测定结果表16可知，甲磺酰菌唑与唑虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治菜青虫的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0143] 室内生物测定试验实施例四：甲磺酰菌唑分别与氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺复配防治水稻的稻纵卷叶螟的室内联合毒力测定

[0144] 试验方法：参照《NY/T 1154.9-2008农药室内生物测定试验准则杀虫剂第9部分：喷雾法》、《NY/T 1154.7-2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。

[0145] 供试靶标：稻纵卷叶螟3龄幼虫。试验结果：见表17～表18

[0146] 表17 甲磺酰菌唑与氯虫苯甲酰胺防治稻纵卷叶螟的室内联合毒力测定结果[0147]药剂 LC50(mg/L) 实测毒力指数 理论毒力指数 共毒系数
甲磺酰菌唑(A) 106.55 100.00 / /
氯虫苯甲酰胺(B) 6.42 1659.66 / /
A:B＝110:1 81.57 130.62 114.05 114.5
A:B＝100:1 74.58 142.87 115.44 123.8
A:B＝90:1 71.92 148.15 117.14 126.5
A:B＝80:1 68.42 155.73 119.26 130.6
A:B＝70:1 65.94 161.59 121.97 132.5
A:B＝60:1 61.72 172.63 125.57 137.5
A:B＝50:1 56.24 189.46 130.58 145.1
A:B＝40:1 52.16 204.28 138.04 148.0
A:B＝30:1 46.34 229.93 150.31 153.0
A:B＝20:1 38.47 276.97 174.27 158.9
A:B＝10:1 26.82 397.28 241.79 164.3
A:B＝8:1 22.54 472.72 273.30 173.0
A:B＝6:1 18.62 572.23 322.81 177.3
A:B＝4:1 14.37 741.48 411.93 180.0
A:B＝2:1 9.48 1123.95 619.89 181.3
A:B＝1:1 6.61 1611.95 879.83 183.2
A:B＝1:2 5.05 2109.90 1139.77 185.1
A:B＝1:4 4.20 2536.90 1347.73 188.2
A:B＝1:6 4.16 2561.30 1436.85 178.3
A:B＝1:8 4.24 2512.97 1486.36 169.1
A:B＝1:10 4.36 2443.81 1517.87 161.0
A:B＝1:20 4.42 2410.63 1585.39 152.1
A:B＝1:30 4.39 2427.11 1609.35 150.8
A:B＝1:40 4.56 2336.62 1621.62 144.1
A:B＝1:50 4.72 2257.42 1629.08 138.6
A:B＝1:60 4.79 2224.43 1634.09 136.1
A:B＝1:70 4.85 2196.91 1637.69 134.1
A:B＝1:80 4.9 2174.49 1640.40 132.6
A:B＝1:90 5.08 2097.44 1642.52 127.7
A:B＝1:100 5.23 2037.28 1644.22 123.9
A:B＝1:110 5.54 1923.29 1645.61 116.9

[0148] 由毒力测定结果表17可知，甲磺酰菌唑与氯虫苯甲酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治水稻稻纵卷叶螟的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0149] 表18 甲磺酰菌唑与氟苯虫酰胺防治纵卷叶螟的室内联合毒力测定结果[0150]药剂 LC50(mg/L) 实测毒力指数 理论毒力指数 共毒系数
甲磺酰菌唑(A) 106.55 100.00 / /
氟苯虫酰胺(D) 5.46 1951.47 / /
A:D＝120:1 80.43 132.48 115.30 114.9
A:D＝100:1 73.24 145.48 118.33 122.9
A:D＝90:1 70.48 151.18 120.35 125.6
A:D＝80:1 67.35 158.20 122.86 128.8
A:D＝70:1 64.72 164.63 126.08 130.6
A:D＝60:1 60.07 177.38 130.35 136.1
A:D＝50:1 55.38 192.40 136.30 141.2
A:D＝40:1 49.82 213.87 145.16 147.3
A:D＝30:1 43.62 244.27 159.72 152.9
A:D＝20:1 35.78 297.79 188.17 158.3
A:D＝10:1 24.85 428.77 268.32 159.8
A:D＝8:1 21.19 502.83 305.72 164.5
A:D＝6:1 17.54 607.47 364.50 166.7
A:D＝4:1 13.45 792.19 470.29 168.4
A:D＝2:1 8.68 1227.53 717.16 171.2
A:D＝1:1 6.01 1772.88 1025.73 172.8
A:D＝1:2 4.53 2352.10 1334.31 176.3
A:D＝1:4 3.78 2818.78 1581.17 178.3
A:D＝1:6 3.43 3106.41 1686.97 184.1
A:D＝1:8 3.51 3035.61 1745.75 173.9
A:D＝1:10 3.62 2943.37 1783.15 165.1
A:D＝1:20 3.67 2903.27 1863.30 155.8
A:D＝1:30 3.72 2864.25 1891.74 151.4
A:D＝1:40 3.78 2818.78 1906.31 147.9
A:D＝1:50 3.86 2760.36 1915.16 144.1
A:D＝1:60 3.94 2704.31 1921.11 140.8
A:D＝1:70 4.02 2650.50 1925.39 137.7
A:D＝1:80 4.18 2549.04 1928.61 132.2
A:D＝1:90 4.33 2460.74 1931.12 127.4
A:D＝1:100 4.52 2357.30 1933.13 121.9
A:D＝1:120 4.73 2252.64 1936.16 116.3

[0151] 由毒力测定结果表18可知，甲磺酰菌唑与氟苯虫酰胺按重量比在100:1至1:100的范围内复配，防治水稻稻纵卷叶螟的共毒系数均大于120，表现明显的增效作用。尤其是在30:1至1:30范围内复配，其共毒系数均大于150，增效更为显著。

[0152] 田间试验的实施例

[0153] 对照药剂：

[0154] CK1：20％甲磺酰菌唑可湿性粉剂，自制；

[0155] CK2：20％氯虫酰肼可湿性粉剂，自制；

[0156] CK3：20％唑虫酰胺可湿性粉剂，自制；

[0157] CK4：10％氟啶虫酰胺水分散粒剂，登记证号为PD20110324，日本石原产业株式会社，市购；

[0158] CK5：35％氯虫苯甲酰胺水分散粒剂，登记证号为PD20110463，美国杜邦公司，市购；

[0159] CK6：20％氟苯虫酰胺水分散粒剂，登记证号为PD20110319，日本农药株式会社，市购；

[0160] 以下可湿性粉剂用剂型代码为WP表示，水分散粒剂用剂型代码为WDG表示，组合物中的A简称为甲磺。

[0161] 一、防治大白菜软腐病的田间试验实施例：

[0162] 试验方法及药效计算方法参照：GB/T 17980.114-2004农药田间药效试验准则2
(二)第114部分:杀菌剂防治大白菜软腐病；防治对象为大白菜软腐病。小区面积为30m ，重复次数为4次。采用喷雾法施药，于大白菜软腐病发生初期喷施第一次，间隔10天喷施第二次，每亩用水量为30kg，空白对照喷等量清水。于第二次施药后7天、14天调查防治效果，每小区调查全部菜株，记录调查总株数及病株数。

[0163] 药效计算方法：

[0164]

[0165]

[0166] 表19 甲磺酰菌唑分别与氯虫酰肼、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺复配防治大白菜软腐病的田间试验结果

[0167]

[0168]

[0169] 由田间试验结果表19可知，在有效成分用药量仅为6克/亩时，甲磺酰菌唑分别与氯虫酰肼、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺复配防治大白菜软腐病的防治效果均高于单剂，第二次施药后7天复配剂的防治效果至少高出单剂13.84％，表现出明显的增效作用，第二次施药后14天的防治效果仍能达81％以上，持效期长。

[0170] 二、防治水稻细菌性条斑病的田间试验实施例：

[0171] 试验方法及药效计算方法：参照GB/T17980.105-2004农药田间药效试验准则(二)第105部分:杀菌剂防治水稻细菌性条斑病；防治对象为水稻细菌性条斑病。小区面积为25m2，重复次数为4次。采用喷雾法施药，于水稻细菌性条斑病发生初期喷施第一次，间隔7天喷施第二次，每亩用水量为45kg，空白对照喷等量清水。于第二次施药后7天、14天调查防治效果，每小区采用五点平等取样的方法，每点调查25丛。

[0172] 水稻细菌性条斑病严重程度分级方法：

[0173] 0级：叶片无病斑；

[0174] 1级：叶片仅有小点半透明水渍状病斑，占叶面积的1％以下；

[0175] 3级：叶片有零星短而窄条病斑，占叶面积的1％～5％；

[0176] 5级：叶片病斑较多，占叶面积的6％～25％；

[0177] 7级：叶片上病斑较密，占叶面积的26％～50％；

[0178] 9级：叶片病斑密布，占叶面积51％以上，叶片变橙褐色、卷曲、枯死。

[0179] 药效计算方法：

[0180]

[0181]

[0182] 表20 甲磺酰菌唑分别与氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺复配防治水稻细菌性条斑病的田间试验结果

[0183]

[0184] 由田间试验结果表20可知，在有效成分用药量仅为5克/亩时，甲磺酰菌唑分别与氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺复配水稻细菌性条斑病的防治效果均高于单剂，第二次施药后7天复配剂的防治效果至少高出单剂10.94％，表现出明显的增效作用，第二次施药后14天的防治效果仍能达83％以上，持效期长。

[0185] 三、防治甘蓝菜青虫的田间药效试验实施例：

[0186] 试验方法及药效计算方法：参照GB/T 17980.13-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十字花科蔬菜的鳞翅目幼虫；防治对象为甘蓝菜青虫。小区面积为50m2，重复次数为4次。采用喷雾法施药，于菜青虫发生盛期喷药，每亩用水量为30kg，空白对照喷等量清水。施药后3天、7天、14天调查防治效果，每小区调查20株甘蓝上不同龄期的活幼虫数，调查整个植株。

[0187] 药效计算方法：

[0188]

[0189] 表21 防治甘蓝菜青虫的田间药效试验结果

[0190]

[0191] 由田间试验结果表21可知，在有效成分用药量仅为3克/亩时，甲磺酰菌唑分别与氯虫酰肼、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺复配甘蓝菜青虫的防治效果均高于单剂，药后7天复配剂的防治效果至少高出单剂10.44％，表现出明显的增效作用，药后14天的防治效果仍能达88％以上，持效期长。

[0192] 四、防治稻纵卷叶螟的田间试验实施例：

[0193] 试验方法及药效计算方法：参照GB/T 17980.2-2000农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治稻纵卷叶螟；防治对象为稻纵卷叶螟。小区面积为50m2，重复次数为4次。采用喷雾法施药，于稻纵卷叶螟发生初期施药，每亩用水量为45kg，空白对照喷等量清水。第一次药 后7天、14天调查防治效果，每小区五点取样共查25丛稻，统计卷叶率。

[0194]

[0195]

[0196] 表22 甲磺酰菌唑分别与氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺复配防治稻纵卷叶螟的田间试验结果